HPLC法同时测定羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药的残留

目的建立同时测定羌活中甲基托布津和辛硫磷2种农药残留的HPLC法。方法羌活药材样品加NaCl粉末,以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,通过无水硫酸钠粉末净化,所得净化液以反相C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈∶0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(70∶30)为流动相,流速0.8 mL/min,在检测波长280 nm处测定2种农药残留的量。结果甲基托布津和辛硫磷配制浓度与峰面积在0.02~0.2μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9986和0.9993,该方法的检测限分别为4 ng/mL和3 ng/mL。甲基托布津的加标回收率为92.14%~112.56%,辛硫磷的加标回收率为87.85%~103.45%。结论该HPLC检测方法的操作简单、准确而快速,重复性和稳定性均良好,可满足羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药残留检测的要求。

HPLC-MS/MS法同时测定水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量

利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C18填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明:残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94~47.10、0.63~31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。

HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯前处理方法的研究

针对霉菌降解体系中氯氰菊酯HPLC检测结果重复性差的问题,系统研究了HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯的前处理方法。结果表明,采取培养液全量取样方式可以解决降解体系中氯氰菊酯分散或分布不均的问题;超声辅助乙腈提取法可使菌体内蓄积或菌体表面吸附的氯氰菊酯得到有效释放。HPLC法对经前处理后降解体系中氯氰菊酯含量进行检测,具有精密度高、重复性和稳定性好、加标回收率高的特点。该方法的建立为微生物降解体系中拟除虫菊酯类农药的准确检测提供了方法参考。

HPLC法测定菜花中的辛硫磷残留的研究

建立了HPLC法测定菜花中农药残留辛硫磷含量的方法,研究表明：此方法测定农药残留辛硫磷含量重复性试验最大标准偏差为0.79%,峰面积与辛硫磷标品线性关系良好,标准曲线方程为y=46.768 2x-0.716 7（R=0.999 8）,加标回收率在98.12%~102.28%之间,经超声处理样品测定效果明显好于未经超声处理样品,此方法用于菜花中辛硫磷含量准确、可行;经测定菜花中的辛硫磷农药残留为含量25.62μg/kg,符合国家标准（蔬菜中辛硫磷含量≤0.05 mg/kg）要求。

QuEChERS-HPLC法快速测定山茱萸中高效氯氰菊酯的残留量

采用乙腈提取,基质固相萃取净化,HPLC测定,建立了高效氯氰菊酯在山茱萸上的残留分析方法。结果表明:高效氯氰菊酯在0.03～0.12μg范围内线性关系良好,其相关系数为0.9986,仪器的最小检出量为1.5×10-11g。在0.05μg、0.1μg、0.5μg 3个添加水平上,高效氯氰菊酯的平均回收率为80.87%～94.61%,相对标准偏差为2.09%～7.42%。该方法灵敏度和精密度均能满足微量农药残留分析要求,可实现对山茱萸样品中高效氯氰菊酯的快速定量测定。

HPLC法定量分析氯氰菊酯和高效氯氰菊酯

本文报道了氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的新的高效液相色谱分析方法.本方法采用石油醚-乙醚-乙酸乙酯流动相系统,235nm紫外检测波长,方法回收率98.3%～100.1%,测定的标准偏差小于0.7,变异系数小于1.5%.

HPLC分析土壤中辛硫磷的前处理方法研究

建立了HPLC检测土壤中辛硫磷的前处理方法,考察了提取溶剂种类,提取时间和溶剂用量。最佳实验条件为:用60mL乙酸乙酯作萃取溶剂,振荡提取50 min,经旋转蒸发仪浓缩,甲醇定容至5mL,过滤。滤液于高效液相色谱仪-二极管阵列检测器检测,用C18色谱柱,进样量10uL,流动相为V(乙腈)∶V(水)=7∶3,检测波长为283nm。辛硫磷在0.6～30.00μg/mL之间有良好的线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率达88.27%,精密度(n=6)为3.35%。该方法具有较高的灵敏度和准确性。

HPLC测定辛硫磷·五氯硝基苯悬浮种衣剂

建立了用高效液相色谱法(HPLC)对辛硫磷.五氯硝基苯悬浮种衣剂中的有效成分进行一次性分离测定的分析方法。使用C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,采用外标法对有效成分进行一次性分析和定量。辛硫磷和五氯硝基苯标准偏差分别为0.06和0.14,变异系数分别为1.14%和1.34%,平均回收率分别为99.5%和99.2%。

阿维菌素与高效氯氰菊酯混配制剂的HPLC分析

本文采用高效液相色谱法,使用正相硅胶柱,以正已烷、无水乙醚为流动相,采用梯度洗脱对该混配制剂的两种有效成分进行一次性定量检测,检测波长240nm,用外标法测定。方法中阿维菌素与高效氯氰菊酯的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 3,标准偏差分别为0.025和0.034,变异系数分别为1.65%和1.40%,回收率分别为99.02%和98.94%。

高效氯氰菊酯在土壤中的降解动态

在实验室条件下研究了高效氯氰菊酯两个异构体在3种土壤中的降解动态,随着时间的延长,氯氰菊酯在土壤中的含量逐渐减少.在未考虑土壤中微生物的作用时,3种农药在土壤中的稳定性与土壤中的有机质含量及pH值存在一定的相关性;高效氯氰菊酯在有机质含量高、pH值高的土壤中降解较快;在土壤中的降解以微生物降解为主,化学降解为辅.高效氯氰菊酯顺式体、反式体在黑土中的降解半衰期分别为7.95,5.35d;在河南二合土中的降解半衰期分别为13.2,6.87d;在江西红壤中的降解半衰期分别为30.3,15.9d,3种土壤微生物均选择性降解高效氯氰菊酯反式体,并且在酸性土壤中表现得更为稳定.

辛硫磷和氯氰菊酯复配制剂的高效液相色谱分析

提出了同时测定辛硫磷和（高效）氯氰菊酯含量的高效液相色谱分析方法。采用正相柱、２３５ ｎｍ紫外检测，石油醚／乙腈流动相系统实现率硫磷及其杂质与（高效）氯氰菊酯异构体的良好分离。方法的辛硫磷回收率为９９．３％～１０１．５％，（高效）氯氰菊酯的回收率为９９．７％～１０１．０％。

12%高氯·毒死蜱乳油的液相色谱分析方法研究

采用正相高效液相色谱法对12%高氯.毒死蜱乳油中高效氯氰菊酯和毒死蜱进行了定量测定。结果表明:该方法的变异系数分别为0.61%、0.26%,标准偏差分别为0.016、0.025,平均回收率分别为99.8%、100.2%,线性相关系数分别为0.9999、0.9998。

正相高效液相色谱法确证土壤中氯氰菊酯的残留量

采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了土壤中氯氰菊酯的残留量。NP-HPLC法的检出限为3×10-9g,定量限为0.03 mg.kg-1。土壤中氯氰菊酯的定量确证试验结果表明,对2个土壤田间试验样品,使用NP-HPLC方法测得的数据平均值分别为0.295和0.498 mg.kg-1,RSD分别为2.8%和1.0%;使用GC-ECD方法测得的数据平均值分别为0.308和0.501 mg.kg-1,RSD分别为7.7%和3.6%。2种方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,且可互相证明测定的数据准确可靠。NP-HPLC测定数据与GC-ECD测定数据相比,RSD较小。

液相色谱法同时测定辛硫磷和氯氰菊酯

本文采用高效液相色谱分析 ,在 ODS柱上 ,用甲醇 /水 (85 /1 5 )洗脱 ,检测波长为 2 5 4 nm,对辛硫磷和氯氰菊酯复配农药—— 2 0 %辛氯乳油的分析方法进行了研究 ,方法的相对标准偏差小于 0 .3 6% ,线性范围为1 .5— 3 0 0 mg/L。该方法简便、快速、准确 。

高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量

建立了浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量的高效液相-二极管阵列检测方法.样品经乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用反向C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（水）=7：3,波长为285 nm.结果表明：在0.1～10.0μg/mL范围内回归方程为：Y=48.676ρ-1.4548,r=0.99985,呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为76.5%～89.3%,相对标准偏差为2.8%～4.5%.

高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留

建立了高效液相色谱测定大蒜中辛硫磷残留的检测方法。样品经乙腈提取,采用RP-C18色谱柱,DAD检测器,外标法定量。方法检出限为0.02mg/kg,回收率>76%,相对标准偏差<4%。

小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究

研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%-98.9%,变异系数为0.8%-5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%-95.8%,变异系数为0.5%-5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。

四种渔药对稀有(鱼句)鲫的急性毒性

用控温半静态换水式实验方法,测定了伊维菌素(0.4%)、辛硫磷(20%)、氯氰菊酯(4.5%)和精制马拉硫磷(20%)四种常用药物对稀有(鱼句)鲫(Gobiocypris rarus)幼鱼的急性毒性效应。分别在实验24、48、72 h和96 h后记录稀有(鱼句)鲫幼鱼的死亡数,并推算了实验药液的安全质量浓度。结果显示,四种渔药的96 h半致死浓度分别为7.01、24.22、9.37和460μg/L,安全浓度分别为0.70、2.42、0.94和46.00μg/L,这4种药物对稀有(鱼句)鲫的毒性大小依次为:伊维菌素>氯氰菊酯>辛硫磷>精制马拉硫磷。结果表明:稀有(鱼句)鲫可用于渔药对水体环境影响的监测。

高效氯氰菊酯与辛硫磷混配对菜青虫的增效作用测定

采用点滴法测定高效氯氰菊酯与辛硫磷混配对菜青虫幼虫的增效作用。结果表明:高效氯氰菊酯和辛硫磷以1∶15.7、1∶11.5和1∶6.1的比例混配共毒系数(CTC)分别为79.4、84.1和109.9,无增效作用。而高效氯氰菊酯和辛硫磷以1∶9、1∶7.3混配其共毒系数分别为174.3和129.0,表现出明显的增效作用。

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标，使用大口径毛细管柱，采用快速程序升温、高载气流速等手段，解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析，变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。