RP/HPLC测定吡虫啉血药浓度及其大鼠灌胃药代动力学评价

建立了大鼠血浆中吡虫啉的反相高效液相色谱(RP/HPLC)分析方法,并用于吡虫啉在大鼠体内的代谢动力学行为及特征研究。血浆样品经甲醇萃取,反相HPLC法测定血浆中的吡虫啉浓度。色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),进样量20μL,检测波长245nm,流速1. 0 m L/min。在最佳条件下,吡虫啉的线性范围为0. 5～100 mg·L-1(r2=0. 999 8),检出限为10μg·L-1,平均加标回收率为74. 7%。大鼠单剂量灌胃给予68. 1 mg·kg-1吡虫啉,分别测定给药后不同时间下血浆中吡虫啉的浓度,并计算代谢动力学参数。灌胃给药后吡虫啉的Cmax为23. 557 mg/L,tmax为7. 333h,t1/2α为4. 472 h,AUC(0-t)为276. 727 mg·h/L。代谢动力学结果显示,吡虫啉在大鼠体内呈二隔室模型分布,以一级药代动力学方式消除。该方法简便可靠,能够满足血浆中吡虫啉测定及药代动力学研究的要求。

分散固相萃取-HPLC检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器分析茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(5:5,V/V)萃取,25mgN-丙基乙二胺(PSA)+25mg石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化。采用Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,乙腈和水洗脱。在0.05、0.10mg/L和0.50mg/L加标水平上,吡虫啉和啶虫脒的回收率分别为93.3%～102.5%、95.0%～112.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%～2.9%、3.0%～5.1%。吡虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.004、0.001mg/L,定量限分别为0.010、0.006mg/L。方法精密度较高,重复性较好。

稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定

介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。

高效液相色谱法测定小麦粉中吡虫啉的残留量

介绍了高效液相色谱法测定小麦粉中吡虫啉农药残留量的方法,样品经甲醇超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,经紫外检测器分离测定,方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率大于80％,相对标准偏差小于7％。

固相萃取液相色谱法检测大蒜中吡虫啉的残留量及市场调查

本文采用高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉的残留量。固相萃取小柱快速净化提取物,外标法定量。方法的检出限为0.03mg/kg,回收率在83.7%～93.8%,相对标准偏差为2.1%～4.3%。对3家菜市场(A、B、C)及3家超市(D、E、F)内的大蒜进行分析测定,结果菜市场A、B、C内大蒜的吡虫啉残留量分别为:0.1mg/kg,未检出,0.05mg/kg;超市D、E、F内大蒜的吡虫啉残留量分别为:0.1mg/kg,0.2mg/kg,未检出。

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

〔目的〕建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法。〔方法〕采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量。〔结果〕峰面积与样品浓度在0.02mg/kg￣0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%￣102%,相对标准偏差2.73%￣8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg。〔结论〕各项提标均能够满足检验检疫要求。

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量。样品用乙腈提取，中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化，分析时采用InertsilODS-3（25cm×4．6mm，5μm）色谱柱分离，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1．0mL/min，检测波长为270nm，柱温35℃。试验结果表明，在0．02—5．0mg／L范围内，吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999），枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离，回收率及重复性良好。

反相高效液相色谱法测定吡虫啉

选择Spherisorb C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(体积比为27:73)为流动相,流速为0.6ml／min,检测 波长254nm,定量测定吡虫咻,其相对标准偏差为0.33％(n=6),回收率在96.9％-103.0％之间。

玉米中吡虫啉的残留检测方法的研究

介绍了高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉农药残留量的方法,样品经甲醇超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,经紫外检测器分离测定,方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率大于80%,相对标准偏差小于7%。

高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留

建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化，再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70％～120％之间，相对标准偏差2.3％～15.3％，在样品中的最小检出限可达到0．02mg／kg。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少，灵敏度高，适用性强，可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。试样用乙腈提取,经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL/min,于270 nm波长下检测。结果表明,吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/mL^1.0μg/mL和0.05μg/mL^5.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均0.9999以上;回收率在85.1%~100.5%之间,相对标准偏差为1.6%~6.6%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。

机械混合法制备CoFe_(2)O_(4)@GO及其在毒死蜱和吡虫啉检测中的应用

采用一步共沉淀法与Hummers法分别制备磁性纳米粒子CoFe_(2)O_(4)与氧化石墨烯(GO),在此基础上利用机械混合法自组装制备CoFe_(2)O_(4)@GO复合材料,将CoFe_(2)O_(4)@GO纳米粒子作为磁固相萃取剂,与高效液相色谱法联用对溶液中吡虫啉和毒死蜱进行分离分析。结果表明:在最佳实验条件下,吡虫啉和毒死蜱的线性范围分别为2~1000μg/L和4~2000μg/L,检出限分别为1.8和3.7μg/L,线性相关系数均大于0.999,加标回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)在3.7%~5.8%之间,为复杂溶液中吡虫啉和毒死蜱的分离分析提供了新方法。