RP-HPLC测定复方感冒灵片中四种成分的研究

用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定了复方感冒灵片中的三种合成药扑热息痛、咖啡因和扑尔敏，同时定量测定了该片剂中药成分金银花中的绿原酸。用ＹＷＧＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，１０μｍ），甲醇－水－冰醋酸（１６∶８３∶１）为流动相，水杨酸胺为内标，用紫外检测器。对提取方法、干扰因素进行了考察。测定了三个批号的复方感冒灵片样品，测定结果显示，其中中药金银花中有效成分绿原酸含量明显偏低。

HPLC法同时测定氨咖黄敏片中三组份的含量

目的采用HPLC法同时测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（25：75），用三乙胺调节pH值至5．4为流动相，流速为1.0ml·min^-1，检测波长为215nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在50．06～500．60mg·L^-1，3．1～30．6mg·L^-1，0．523～5．20mg·L^-1范围内线性良好。平均回收率分别为100．8％，100．4％，101．4％；RSD分别为0．62％，0．71％，0.46％。结论本法简单、快速和准确，适用于氨咖黄敏片质量控制。

HPLC法测定酚咖片中有关物质对氨基酚的含量

目的：建立酚咖片中有关物质对氨基酚含量的HPLC测定方法。方法：Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．05m01．L^-1。醋酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为232nm。结果：对氨基酚在5～15mg·L^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9997），最低检测量为4．2×10^-4μg（S／N=3），平均加样回收率为100．1％（RSD=0．42％）。结论：本方法快捷、灵敏、准确，可用于酚咖片中对氨基酚的测定。

HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因

建立了高效液相色谱（HPLC）测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水（体积比为70：30）、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。

HPLC法测定小儿氨酚匹林咖啡因片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量。方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L-1磷酸溶液(30∶70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1。结果:在建立的色谱条件下,对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6～126mg·mL-1(r=0.9999);3.0～30.0mg·mL-1(r=1.0000);23.0～230mg·mL-1(r=0.9998);0.115～6.9mg·mL-1(r=1.0000)。对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99.1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,n=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9)。结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。

RP-HPLC快速测定散利痛片中3组份的含量

目的建立快速测定散利痛片中咖啡因、对乙酰氨基酚、异丙基安替比林含量的方法。方法采用lip—HPLC法，Hypersil hypurity^TM Advance色谱柱，流动相为0．01mol·L^-1 H3PO4（0．1％三乙胺）-甲醇（70：30），检测波长273nm，流速1．0ml·min^-1。结果各组份线性关系良好（r≥0．9998），回收率100．2％-100．9％（RSD为0．6％-0．9％）。结论所建方法操作简便、快速，分析时间仅为普通C18柱的1／5，精密度好，结果准确可靠。

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的含量

目的建立一种采用高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的方法〔1〕。方法色谱柱:HypersilODS2(5μm,4.6mm×250mm),流动相:0.02mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.5)-甲醇(70∶30)〔2〕,UV检测:272nm,流速1.0mL·min-1。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸3种成分的回收率分别为99.9%、99.9%、99.7%。RSD分别为0.30%、0.35%、0.68%。结论本法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相，流量1.0 mL· min-1，检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为99.26％，RSD为0.84％；马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为103.72％，RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠，能更好地控制产品内在质量。

HPLC测定新复方大青叶片中扑热息痛和咖啡因的含量

目的 :采用高效液相色谱法同时测定了新复方大青叶片中扑热息痛和咖啡因的含量。方法 :以C18化学键合硅胶为固定相 ,以甲醇 水 (2 5 :75 )为流动相 ,UV检测波长 2 15nm进行测定。结果 :方法的平均加样回收率扑热息痛为 99.6 % ,RSD =0 .6 7(n =5 )咖啡因为 99.3% ,RSD =0 .5 8(n =5 )。扑热息痛在 1.6 μg～ 6 .4μg范围内 ,咖啡因在 0 .16 μg～ 0 .6 4μg范围内 ,浓度与吸收峰面积值呈良好的线性关系。结论 :方法简便、快速 ,结果准确。

柳酚咖敏片中五组分含量的HPLC测定

建立了HPLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺、马来酸溴苯那敏的含量。采用C18柱,以5mmol/L 磷酸氢二钾溶液(pH 3.0)和甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长263nm。各组分的线性关系均良好(r>0.9995),平均回收率(RSD)分别为99.8%(0.66%)、99.6%(0.72%)、99.8%(0.57%)、99.6%(0.53%)和99.7%(0.65%)。

HPLC法测定复方通感片中对乙酰氨基酚、咖啡因含量研究

目的:建立复方通感片中对乙酰氨基酚、咖啡因测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相甲醇-水-冰醋酸(28∶69∶3),检测波长为275nm。结果:对乙酰氨基酚在0.5048～1.5144μg间呈良好线性关系,r=0.999307,平均回收率为99.30%,RSD为0.55%(n=6);咖啡因在0.0640～0.1920μg呈良好线性关系,r=0.963275,平均回收率=98.24%,RSD为1.03%(n=6)。结论:本法专属性强,重显性好,能够控制该产品的质量。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:采用高效液相法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法:采用C18柱,以甲醇-水(24∶76)为流动相,检测波长为215nm。结果:对乙酰氨基酚与咖啡因的平均回收率分别为100.5%与98.8%,RSD分别为0.16与0.31(n=6)。对乙酰氨基酚与咖啡因分别在2.4～9.6μg和0.24～0.96μg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系。结论:方法简便、快速、结果准确。

采用HPLC法测定新速效感冒片中组分的含量

建立用HPLC法测定新速效感冒片(复方氨酚烷氨片)中对乙酰氨基酚,咖啡因的含量。方法:用迪玛C18色谱柱,流动相为0.2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(80:20),流速为0.9ml/min,检测波长为280nm。结果:对乙酰氨基酚,咖啡因分别在1.5132×10-5～3.5308×10-5g、9.0630×10-7～2.1147×10-6g范围内,其峰面积对浓度呈良好的线性关系,r﹦0.9998,r﹦0.9999;对乙酰氨基酚、咖啡因的平均回收率分别为99.45%、RSD=0.53%(n=9);99.69%、RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于复方氨酚烷氨片中两组分的同时测定。

HPLC测定复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量

目的:建立复方对乙酰氨基酚片中咖啡因含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,测定波长为216nm。结果:平均回收率为99.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%,咖啡因的线性范围为30.04～1502ng,系统精密度为0.8%。结论:用HPLC测定复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量可以用于复方对乙酰氨基酚片的质量控制。

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（30∶70）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm。结果对乙酰氨基酚在120.06～280.13 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.89%,RSD=0.23%;无水咖啡因在7.24～16.89 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.70%,RSD=0.50%。结论本法操作简便、准确、快捷,可用于该产品的质量控制。

HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法，用Hypersil BDS C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（30：70：1）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为270nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因线性范围分别为120．15～280．36μg·mL^-1（r=0．9998）、7．93～18．50μg·mL^-1（r=0．9997）。平均加样回收率分别为99．84％（RSD=0．22％）、99．49％（RSD=0．70％）。结论该方法快速、方便，分离度好，其他成分无干扰，适用于同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊及其片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立同时测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的 HPLC 法。方法:采用 Hypersil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱(大连依利特),流动相为1%醋酸溶液(用二乙胺调节 pH 值至3.7)-甲醇(62:38),流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为272 nm,柱温为室温。结果:对乙酰氨基酚在50.0～500.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9996,方法的同收率为99.5%～100.1%,RSD 为0.26%～0.30%(n=3);咖啡因在3.0～30.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,方法的回收率为99.4%～99.7%,为0.45%～0.60%(n=3)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的:建立同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2．6-甲醇(7∶3);检测波长:273 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为39．1～117．0μg·ml-1(r=0．999 9)、咖啡因的线性范围为4．0-12．0μg·ml-1 (r=0．999 8);对乙酰氨基酚平均回收率为99．3％(n=9),RSD=1．5％;咖啡因平均回收率为100．1％(n=9),RSD=1．9％。结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制及评价。

HPLC法测定柳酚咖敏片中三组分的溶出度

目的建立测定柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定方法。方法采用Inertsil ODS 3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.35%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温40℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺质量浓度分别在36.10216.6、4.5627.38和35.54213.24 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=0.7%)和99.8%(RSD=1.5%)。结论该方法简单、准确,可用于柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定。