HPLC-PDA法测定氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星

建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星注射剂中有关物质及含量

目的：建立科学合理的高效液相色谱法(HPLC)测定甲磺酸培氟沙星注射剂的有关物质及含量。方法：用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品,综合考虑分离效果、稳定性、含量测定结果、有在物质测定结果等几方面。选择方法Ⅰ为转正标准的HPLC条件,色谱条件为C_(18)色谱柱,以0.04mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈-0.05mol·L^(-1)四丁基溴化铵(80∶9∶8)(磷酸调节pH为2.5)为流动相；流速为1.0ml·min^(-1)；检测波长277nm；进样量为20μl。结果：用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品的有关物质,各杂质分离良好,最大杂质含量均未过1.0%,总杂质含量均未过1.0%；在0.072～287μg·ml^(-1)范围内,线性关系良好,稳定性好,注射液粉针和注射液含量测定的回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.8%。结论：方法Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法。

HPLC法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为 Prodigy 5 μm ODS3100A 柱(150 mm×4.60 mm,5 micron);流动相为甲醇-水-冰醋酸(95:205:2);流速为0.8 mL·min^(-1),柱温15℃,检测波长284 mm,进样量20 μL,检出限为1.2 μg·L^(-1)。结果:5-羟甲基糠醛进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为4.0～20.0ng,r=0.99995(n=5)。结论:所建立办法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。

注射用甲磺酸加贝酯的反相离子对HPLC测定

建立了测定注射用甲磺酸加贝酯含量的 HPL C方法。以 Zorbax Rx- C1 8(2 5 0× 4 .6 mm,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -樟脑磺酸钠缓冲液 (p H 3.5 ) (5 5∶ 4 5 )为流动相 ,检测波长为 2 36 nm。甲磺酸加贝酯在 12 .4～ 2 4 8.0μg/ml浓度范围内有良好线性关系 (r=0 .9999) ,平均加样回收率为 10 0 .0 % (RSD =0 .0 6 % ) ,系统精密度为 0 .2 7%。

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

目的 :用HPLC法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量。方法 :采用XDB C8柱 (4.6mm× 15 0mm) ,以冰醋酸 甲醇 水(1%∶5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 2 76nm。结果 :平均回收率为 99.6 % ,RSD为 1.0 %。结论 :该方法准确可靠 ,适合于甲磺酸培氟沙星胶囊的含量测定。

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质

建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量

目的:建立用HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量。方法:采用Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠0.98 g,加入pH2.4的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水溶解并稀释至1 500 ml,用磷酸调节pH至2.4)1 000 ml)-甲醇(70:30)为流动相。检测波长293 nm。结果:左氧氟沙星在20.1～180.9μg·ml^(-1)浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD=0.8%(n=9)。结论:方法简便快捷、准确可靠、重复性好。

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150mm×4.6mm),以0.1mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为316nm;最小检出量为0.05ng。经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。

注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法含量测定研究

目的:对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星含量的方法进行研究。方法:色谱条件:C18柱,流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(85:15),检测波长为294nm。结果:该方法的回收率为99.88%(RSD=0.05%,n=9)。结论:该方法操作简便,快捷,重现性好,可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定方法。

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。

HPLC法测定注射用甲磺酸普依司他的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸普依司他的含量。方法：采用HPLC方法，色谱柱为Waters XBridge C18（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为醋酸盐缓冲液（10mmol·L^-1醋酸铵，内含0．5％醋酸）-乙腈（72：28）；流速1mL·min^-1；柱温25℃；检测波长280nm。结果：在选定的色谱条件下，辅料对主成分的含量测定无干扰，注射用甲磺酸普依司他在48．9～146．7μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数r^2为1。平均回收率为100．72％（RSD=1．32％，n=9）。3批样品主成分含量分别为105．12％，106．71％。105．44％。结论：本法经方法学验证，方法灵敏、准确、重现性好、操作简便，可用于注射用甲磺酸普依司他的含量测定。

HPLC-ELSD法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.7mL·min-1,进样量为10μL;蒸发光散射检测器条件:氮气压力为35Psi,漂移管温度为80℃,喷雾器温度为48℃,衰减Gain值为10。结果:葡萄糖进样量的线性范围为49～148μg(r=0.999 8);平均回收率为100.18%(RSD=0.61%)。结论:该方法准确度高、专属性强,可用于该制剂中葡萄糖的含量测定。

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中有关物质的方法。方法:采用HPLC,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含40mmol·L-1磷酸二氢钾溶液,7.5mmol·L-1辛烷磺酸钠)-乙腈-甲醇(67∶23∶10),用磷酸调节pH至4.1,检测波长243nm,流速1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中的甲磺酸帕珠沙星峰的理论塔板数大于5000,且与杂质的分离度高。结论:本方法的专属性强,准确性高,适合于分析该产品的有关物质。

甲磺酸培氟沙星在犬体内的药物动力学及片剂的生物利用度

犬６只经口服和静注交叉给药，单次给药剂量１０ｍｇ／ｋｇ。血药浓度以ＨＰＬＣ测定。口服和静注后药时曲线分别符合有吸收的一室模型和无吸收的二室模型，消除半衰期为１３．８３７±２．４９９及１６．１６１±４．６０４ｈ，药时曲线下面积为１９．３０５±５．７０２及２０．８５２±５．１７８μｇｈ／ｍｌ。片剂口服的绝对生物利用度为９２．６０６±１３．２１４％。

甲磺酸培氟沙星注射液稳定性及有效期预测

目的:考察甲磺酸培氟沙星注射液的稳定性,并预测其室温贮存有效期。方法:用分光光度法测定甲磺酸培氟沙星注射液的含量;用初均速法预测其有效期。结果:本品在室温、高温条件下稳定;在光照下色泽变深,含量及pH值有较明显的变化。结论:甲磺酸培氟沙星注射液应避光贮藏。

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量。方法 采用ODS2色谱柱（5μm，4．6mm×200mm），乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH2．2）-0．05mol·L^-1四丁基澳化铵溶液（116：861：23）为流动相，流速1mL·min^-1，检测波长293nm，外标法计算含量。结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg·mL^-1～200μg·mL^-1的浓度范围内，线性关系良好，回归方程Y=55667．78X＋10．32886，r=0．99998；系统精密度RSD为0．1％（n=6）。结论本方法操作简便、快捷，方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求，适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定。

高效液相色谱法测定甲磺酸托烷司琼注射液的含量

建立高效液相色谱法测定甲磺酸托烷司琼注射液含量,采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,流动相为0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35:40:25),流速0.6mL·min^(-1),检测波长为285nm。在进样量0.1～1.0μg,内标物为2μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.9999(n=6),平均回收率99.93％,日内和日间RSD分别为0.26％及0.59％(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为AgilentZorbaxC8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为用三乙胺调节pH值至5.4的0.015mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20.74～207.40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%(n=9),RSD=0.91%。日内精密度(RSD<0.5%)与日间精密度(RSD<0.5%)良好,最低检测限为0.0104μg/mL。结论所用方法简便、快速,结果准确、可靠。

甲磺酸培氟沙星注射液配方工艺的研究

本文报道了甲磺酸培氟沙星注射液处方工艺的研究。研究表明：采用0．1％的亚硫酸氢钠作抗氧剂，并调节pH值为3．5－5．5时，本品见光不易发生氧化变色，具有较好的稳定性。

旋光法测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量

目的用旋光法测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量。方法直接取样测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的旋光度,计算葡萄糖含量。结果葡萄糖质量浓度在0.03～0.07g/mL范围内与旋光度线性关系良好,线性回归方程Y=47.473X+0.0246,r=0.9998(n=5);平均回收率为100.28%,RSD为0.51%(n=9)。结论旋光法简便、准确、可靠,可用于甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的质量控制。