HPLC-ELSD法在硫酸庆大霉素及其制剂质量控制中的影响因素考察

目的以硫酸庆大霉素片为研究对象,分析HPLC-ELSD法在质量控制中的影响因素,探讨氨基糖苷类抗生素质量控制方法的发展趋势。方法采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.5L/min,增益1。结果方法存在溶剂效应,应优先选择流动相做溶剂;溶液浓度超载从而使色谱峰平顶,对组分测定结果有影响;采用西索米星对照品外标法测定有关物质,对照品溶液浓度的高低对测定结果无影响;采用随行标准曲线,色谱峰保留时间的改变对组分和有关物质测定无影响。结论HPLC-ELSD法虽然影响因素较多,但是实验过程注意这些影响因素,HPLC-ELSD法仍为一种简单、通用、价廉的控制硫酸庆大霉素等氨基糖苷类抗生素质量的方法。

HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量

目的 建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法 采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为流动相 ;利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为 2 6 7nm ,氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为 36 0nm和310nm。结果 所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究 ,均满足含量测定方法学的要求。

RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量。方法采用phenomenexGemini C18色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢铵(25∶75),流速:1.0mL.min-1,检测波长为276nm。结果硫酸沙丁胺醇在12.1～96.8μg.mL-1范围内具有良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.11%,RSD为1.05%(n=9)。结论本法简便、准确,专属性强,适用于复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的测定。

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法 采用CN柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：A相（庚烷磺酸钠27．5mg，三乙胺0.8ml，水1000ml用磷酸调pH值3．00±0．02）-乙腈（25：75）；检测波长：硫酸阿托品为200nm。盐酸地芬诺酯为258nm；流量1．0ml·min^-1；进样量：10μl；柱温35℃。结果 线性范围：盐酸地芬诺酯为99．36μg·ml^-1 - 894．24μg·ml^-1，r=0．9999；硫酸阿托品为：0．984μg·ml^-1 - 8．856μg·ml^-1，r=1．0000。平均回收率：硫酸阿托品为99．2％，RSD为1．3％；盐酸地芬诺酯为99．5％，RSD为1．0％。结论 此法简便、准确、易行。

柱前衍生-HPLC法分析硫酸庆大霉素缓释片的释放度

以庚烷磺酸钠为反离子 ,利用庆大霉素结构中氨基同邻苯二醛 (OPA)、巯基醋酸在 pH 1 0 4的硼酸盐缓冲液中反应 ,生成 1 烷基 2 烷基硫代异吲哚衍生物 ,在 330nm波长处有强吸收 ,建立离子对色谱法对硫酸庆大霉素缓释片的释放度进行测定。较原UV法 ,柱前衍生 HPLC法影响因素少 ,重现性好 。

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。

HPLC法测定维铁缓释片中5种水溶性维生素的含量

目的采用HPLC法测定维铁缓释片中5种水溶性维生素的含量。方法以Agilent C8为色谱柱,以甲醇-0.1mol.L-1乙酸铵溶液(甲酸调pH4.5)(25∶75)为流动相;以254nm为检测波长;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。结果维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6在本文设计的范围内线性关系良好,r值均>0.9990,平均回收率分别为99.68%、99.51%、99.62%、99.70%、99.54%。结论该质量标准的研究有效控制了维铁缓释片的质量,方法简单、结果准确、灵敏度高。

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。

HPLC法测定常药降压片中两组分的含量

目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4～ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0～ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。

HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种成分含量

目的:建立HPLC法测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量。方法:色谱柱:Wa-ters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.1%庚烷磺酸钠溶液(含0.05%磷酸二氢铵,磷酸调pH为3.0)-乙睛(80:20),检测波长:310 nm。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶均在0.06～0.18 mg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为100.2%,RSD=0.22%。结论:该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于测定复方利血平片的含量测定。

RP-HPLC法测定复方硫酸亚铁叶酸片中阿魏酸的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方硫酸亚铁叶酸片中当归药材的活性成分阿魏酸的含量方法,为该品种的质量标准提高提供技术参考。方法用0.02 g/mL NaOH-70%（体积分数）甲醇溶液回流样品0.5 h提取阿魏酸。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（5μm,150 mm×4.6 mm）,以乙腈-0.085%（体积分数）磷酸溶液（20∶80,体积比）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320nm,柱温为30℃,进样量为20 uL。结果回归方程为：Y=5 542 676X-47 884（相关系数r=0.999 5）,阿魏酸在0.062 25~0.373 5μg范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.96%,RSD为1.25%（n=9）。结论该方法操作简单,精密可靠,重现性好,为控制复方硫酸亚铁叶酸片中当归药材的质量提供了重要依据。

HPLC法测定硫酸沙丁胺醇片的含量

本文采用高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇片的含量。色谱柱为：SpherisorbODS柱（250min×4．0mmid．5μm），以异丙醇—1md／L，醋酸铵—水（用水醋酸调pH为4．5）（24∶1．5∶96．1）为流动相，检测波长为276nm；线性范围在64～320μg／ml之间，（r＝0．9999，n＝5），平均回收率为100．4％，RSD（n＝5）为0．9％。方法简便，灵敏度高，重视性好。

HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11～50.55μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。

HPLC法同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTMC18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果氢氯噻嗪的线性范围:14.11～70.55μg(r=0.999 9),平均回收率为100.31%,RSD为1.11%(n=4);硫酸双肼屈嗪的线性范围:13.64～68.20μg(r=0.999 8);平均回收率为100.78%,RSD为1.58%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。

HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱:0~6 min,10%A→14%A;6~12 min,14%A→19%A;12~35 min,19%A→50%A;35~36 min,50%A→100%A;36~45 min,100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04~140.80μg·mL^(-1)(r=0.9999),2.06~41.20μg·mL^(-1)(r=1.0000),30.10~602.00μg·mL^(-1)(r=1.0000),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量分别在0.96~1.42、0.39~0.49和5.75~6.94 mg·g^(-1)之间。结论:本实验建立的方法可为进一步完善复方硫酸软骨素片的质量评价标准提供参考依据。

HPLC法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min^(-1),检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml^(-1)(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(Ⅱ)的质量控制。

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷异构体的含量

目的采用高效液相色谱法对复方制剂硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷异构体进行测定。方法色谱柱为ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为浓度10 mmol·L-1H2O2缓冲溶液-乙腈(体积比为75∶25);流速为1.0 m L·min-1;采用紫外检测器,波长为220 nm。结果氯吡格雷与异构体能有效分离,分离度大于1.5且阿司匹林和其他杂质不干扰。结论该方法适用于该复方制剂中氯吡格雷的异构体控制。