HPLC法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度

目的：建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法：人血清样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,采用正戊烷萃取。以高效液相色谱（HPLC）法进样分析,色谱柱为SB-C18,流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸（620∶380∶4.4∶3.52）,流速为0.8 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为254 nm,进样量为20μl,内标为2-氨基-5-氯-2′-氟二苯甲酮。结果：氯氮平、喹硫平血药浓度分别在10~1 200、10~700μg/L范围内线性关系良好（r分别为0.998 5、0.996 3）,定量下限均为10μg/L。氯氮平与喹硫平高、中、低3个浓度的提取回收率均〉70%,日内、日间的RSD均〈15%（n=5）。结论：本方法灵敏度高,操作简便、快速,结果准确,可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。

高效液相色谱法测定黄疸患婴血清中维生素B_2

采用O asis C18小柱吸附富集血清中的维生素B2,除去蛋白质等杂质的前处理手段,以Phenom enex LunaC18柱为分析柱、甲醇∶0.02m ol/L乙酸铵为3∶7为流动相,荧光检测器(激发波长425nm,发射波长525nm)测定维生素B2含量。方法的平均回收率为98.0%,RSD为1.2%,最低检出浓度为0.8ng/m l。本方法操作简便,能快速、准确地检测人体血清中维生素B2含量。

2，4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定血清中的谷氨酸和谷氨酰胺

[目的]建立测定血清中谷氨酸(glutamic acid,Glu)和谷氨酰胺(glutamine,Gln)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。[方法]血清经三氯乙酸沉淀蛋白,2,4-二硝基氯苯(2,4-dini-trochlorobenzene,DNCB)衍生其中的氨基酸后进行HPLC分离测定。[结果]谷氨酸和谷氨酰胺的检出限分别为0.005μg/ml和0.054μg/ml,线性范围上限分别5g/ml和20g/ml,谷氨酸和谷氨酰胺标准测定的相对标准偏差(rela-tive standard derivatizations,RSDs)分别为2.2%和3.9%,样品测定的RSD分别为3.7%和4.7%,平均加标回收率分别在94.2%～106.0%和80.6%～116.0%之间。[结论]所建立的HPLC法灵敏、快速,2,4-二硝基氯苯的衍生产物稳定,适用于血清样品中谷氨酸和谷氨酰胺的测定。

磁性管内固相微萃取—液相色谱测定血清中己醛和2-丁酮

制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)),将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮,用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动,实现无需任何预处理的萃取和衍生.在优化条件下,己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0μmol·L^(-1)和1.2μmol·L^(-1).相对回收率为78.4%~92.4%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%.该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定.