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Simultaneous determination of 6 carbamate pesticides and relevant metabolites in oilseeds and oil with the modified fast QuEChERS method by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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作者 Bangben Yao Yun Li +4 位作者 Ru Zhang Li Yao Jianguo Xu Chao Yan Wei Chen 《Journal of Future Foods》 2024年第1期97-104,共8页
A sensitive and reliable method was developed and validated for the simu1taneous determination of 6 carbamate pesticides and relevant metabolites based on the modified fast QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged a... A sensitive and reliable method was developed and validated for the simu1taneous determination of 6 carbamate pesticides and relevant metabolites based on the modified fast QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)method combined with ultra-performance 1iquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS).The method was also applied in the analysis of 23 commonly consumed oilseeds and oil samples.The sample was extracted with acetonitrile for three times and then the extracted solution was filtered directly though 250 mg precipitated silica adsorbent(PSA)and 250 mg Cis The mobile phase was water(containing 0.1%formic acid)and acetonitrile.The extemal standard protocols were adopted to validate the method in terms of recovery,1inearity,precision,sensitivity,and relative standard deviation(RSD)under the optimized conditions.The linear calibration curves with different ranges were established with R^(2)>0.9973,limit of detections(LODs)ranged from 0.100μg/kg to 20000μg/kg and limit of quantitations(LOQs)ranged from 0.300μg/kg to 6.000μg/kg.The LODs meets the detection requirement for the maximum residue limits in practical samples.Meanwhile,the recoveries ranged from 60.2%to 116.6%with associated RSDs ranged from 0.33%to 5.35%in 10 oilseeds matrices and ranged from 61.9%to 116.9%with RSDs ranged from 0.30%to 5.02%in 13 oil matrices.These features do make the UPLC-MSMS an ideal analytical platform for accurate and high throughput analysis of carbamates residues in the complex matrix. 展开更多
关键词 carbamate pesticides Oiseeds and oil Dispersive solid-phase extraction U1tra-performance 1iquid chromatography-tandem mass spectometry Simu1taneous determination High throughput
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蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测 被引量:22
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作者 瞿德业 魏善明 +1 位作者 周围 刘红卫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期498-500,共3页
采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9~40... 采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9~40×10^-9g/g范围内,线性范围为0.05~1 mg/L,回收率74.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%~13.97%。 展开更多
关键词 固相微萃取 氨基甲酸酯类农药残留 蔬菜 hplc
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Dis-SPE-HPLC-DAD检测水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药 被引量:1
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作者 董祥芝 安凤秋 +1 位作者 李庆 同帜 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第12期99-102,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测水果中涕灭威、西维因、异丙威、仲丁威、马拉硫磷等5种有机磷和氨基甲酸酯农药的方法。前处理方法采用分散固相萃取,样品以乙腈提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA净化后,进行HPLC-DAD检测。以甲醇/... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测水果中涕灭威、西维因、异丙威、仲丁威、马拉硫磷等5种有机磷和氨基甲酸酯农药的方法。前处理方法采用分散固相萃取,样品以乙腈提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA净化后,进行HPLC-DAD检测。以甲醇/水(体积比70/30)为流动相,流速1 m L/min。DAD检测器的波长设定为210 nm。5种农药在0.04μg/m L^4μg/m L范围内线性相关系数均高于0.99,检出限在0.057μg/m L^0.60μg/m L之间。样品在0.2、0.4、2μg/m L的加标水平时,平均回收率为73.32%~93.12%,RSD为3.46%~9.36%(n=6)。与传统固相萃取方法相比,分散固相萃取具有简便、省时、高精确度和高回收率的优点,可以作为水果中农药残留的日常检测方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 hplc-DAD 有机磷 氨基甲酸酯
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SPE-HPLC技术在中药材农药残留分析中的研究与应用 被引量:3
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作者 翁淑琴 游勇基 《海峡药学》 2007年第10期112-115,共4页
本文简要介绍固相萃取的基本原理、类型、优点及影响因素,综述了固相萃取及高效液相色谱技术在中药材农药残留分析中的研究及应用,列举了一些有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类农药的分析方法。
关键词 高效液相色谱 固相萃取 中药材 农药残留分析 有机磷 拟除虫菊酯 氨基甲酸酯
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蛋白质基体对提取测定水产品中氨基甲酸酯类农药残留的影响及其消除 被引量:4
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作者 潘琳 王雪梅 +3 位作者 宋跃进 李玲 李桂芝 刘永明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1445-1449,共5页
利用乙腈水溶液为提取液,结合高效液相色谱建立了快速测定水产品中氨基甲酸酯类农药残留的方法。实验考察了蛋白质基质、有机溶剂种类、净化剂等因素对氨基甲酸酯类农药提取率的影响。结果表明,水产品中共存的蛋白质基体会影响氨基甲酸... 利用乙腈水溶液为提取液,结合高效液相色谱建立了快速测定水产品中氨基甲酸酯类农药残留的方法。实验考察了蛋白质基质、有机溶剂种类、净化剂等因素对氨基甲酸酯类农药提取率的影响。结果表明,水产品中共存的蛋白质基体会影响氨基甲酸酯类农药的提取率。当采用80%的乙腈水溶液作为提取液时,提取液可以使蛋白质发生缓慢且完全的变性,释放与其结合的氨基甲酸酯类农药,从而提高提取效率。而目前广泛应用的Qu ECh ERS样品前处理方法,由于乙腈与无水硫酸镁的共同作用,引起了样品中蛋白质基质快速变性、聚集包埋药物不利于样品中农药残留的提取。80%的乙腈水溶液具有较强的化学极性,因而提取液中与药物残留共存的脂溶性杂质较少。在提取液中加入少量的PSA和C_(18)粉末即可达到满意的净化效果,简化了样品提取液的后续净化步骤。该方法用于水产品中四种常用氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威与杀虫丹)的检测,相对标准偏差为0.7~2.5%,回收率为71.7%~103.8%,检出限为1.3~37 ng·g^(-1)。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类农药 乙腈 蛋白质 水产品hplc
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双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究 被引量:26
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作者 林维宣 田苗 +1 位作者 李继业 曹冬梅 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期79-84,共6页
本文研究了用高效液相色谱 -紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药 (杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威 )的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、... 本文研究了用高效液相色谱 -紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药 (杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威 )的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究 ,并对方法进行了验证 ,研究结果表明用丙酮作为提取剂 ,用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品 ,简化了净化操作 ,且提高了检测灵敏度。采用SpherisorbC8色谱柱 ,流动相用乙腈 :水 (33.5∶6 6 .5 ) ,八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威 80 .9%~ 89.5 % ,灭多威 82 .9%~ 91.6 % ,涕灭威 82 .6~ 91.2 % ,抗芽威 81.2 %~ 86 .7% ,残杀威 82 .3%~ 93.9% ,苯恶威 84 .7%~ 94 .4 % ,西维因82 .4 %~ 90 .0 % ,仲丁威 83.1%~ 91.0 %。变异系数 (Cv % )均在 3.97以下 ,检测低限分别为 :杀线威 0 .0 0 5 ,灭多威 0 .0 1,涕灭威 0 .0 0 5 ,抗芽威 0 .0 0 5 ,残杀威 0 .0 0 2 5 ,苯恶威 0 .0 0 2 5 ,西维因 0 .0 0 5 ,仲丁威 0 .0 1。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。 展开更多
关键词 双柱固相萃取 高效液相色谱法 测定 大米 氨基甲酸酯类农药残留量 净化 回收率 重现性
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高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量 被引量:21
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作者 丁涛 徐锦忠 +3 位作者 沈崇钰 沈伟建 蒋原 储晓刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期77-80,共4页
研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20~50μ... 研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20~50μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10~20μg/kg,添加平均回收率在70%~92%之间,RSD%在6.7%~12%。 展开更多
关键词 液相色谱 柱后衍生荧光 液质联用 大米 氨基甲酸酯农药残留
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PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯 被引量:29
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作者 于彦彬 谭丕功 +1 位作者 曲璐璐 王学松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期97-101,共5页
建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检... 建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。 展开更多
关键词 PSA 分散固相萃取 液相色谱 柱后衍生 荧光法 氨基甲酸酯 蔬菜 水果
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固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯 被引量:13
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作者 诸葛庆 李博斌 +3 位作者 江涛 寿谦 葛乐勇 曾红艳 《酿酒科技》 北大核心 2012年第1期112-115,共4页
建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 moL/L乙酸钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min;设定荧光检测器中激... 建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 moL/L乙酸钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min;设定荧光检测器中激发波长为233 nm,发射波长为600 nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50.0~250.0μg/L添加量范围内,平均回收率为92.9%,相对标准偏差为4.5%(n=6)。方法的检出限为10μg/L,线性范围为100~1500μg/L(R=0.9995),测定结果与标准气相色谱-质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。 展开更多
关键词 分析方法 高效液相色谱法 黄酒 氨基甲酸乙酯 固相萃取
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在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:9
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作者 刘欣 孙秀兰 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1324-1330,共7页
建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和... 建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C_(18)净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995,LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 氨基甲酸酯类农药残留 植物性食品
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多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量
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作者 范宏 谭莉 +5 位作者 张惠峰 张慧 蔡红梅 张俊姝 宋志峰 孟繁磊 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期276-283,共8页
目的:建立多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的分析方法。方法:大米样品水化后经酸化乙腈提取,多壁碳纳米管净化,C_(18)色谱柱分离,流动相采用2 mmol/L甲酸铵水和2 mmol/L... 目的:建立多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的分析方法。方法:大米样品水化后经酸化乙腈提取,多壁碳纳米管净化,C_(18)色谱柱分离,流动相采用2 mmol/L甲酸铵水和2 mmol/L甲酸铵甲醇进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:结果表明,26种农药在0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01-0.18μg/kg,定量限(S/N=10)为0.03-0.58μg/kg。在1、2μg/kg和20μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为87.4%-112.8%,相对标准偏差(n=6)为1.46%-7.22%。结论:该方法操作简便、灵敏度和精密度高、结果准确可靠,适用于大米中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的检测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 分散固相萃取 液相色谱串联质谱法 大米 氨基甲酸酯类农药及其代谢产物
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离子液体分散液液微萃取氨基甲酸酯类农药 被引量:2
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作者 韦寿莲 欧阳壮 +1 位作者 魏承炀 黄晓萍 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第6期197-201,共5页
建立一种快速简便的超声辅助离子液体-分散液液微萃取(UA-IL-DLLEX)-高效液相色谱荧光法(HPLC-FD),分析蔬菜中速灭威、克百威、甲萘威、异丙威4种氨基甲酸酯类农药残留。考察系列影响萃取率的参数,包括萃取剂和分散剂的种类及其体积、样... 建立一种快速简便的超声辅助离子液体-分散液液微萃取(UA-IL-DLLEX)-高效液相色谱荧光法(HPLC-FD),分析蔬菜中速灭威、克百威、甲萘威、异丙威4种氨基甲酸酯类农药残留。考察系列影响萃取率的参数,包括萃取剂和分散剂的种类及其体积、样品p H、盐浓度、超声萃取时间。优化的萃取条件:200μL离子液体(IL,[C_6MIm][PF_6])为萃取剂,100μL四氢呋喃(THF)为分散剂,样品pH为7.0,不加盐,超声萃取5 min。在此条件下,方法的线性范围为0.02~1.0μg/m L,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.006 3~0.018 mg/kg,3种阴性蔬菜中3个水平0.167,0.033和0.066 mg/kg的加标回收率为83.2%~110%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.1%。该方法应用于肇庆地区20种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测,所有蔬菜样品中均未检出速灭威、甲萘威和异丙威,6种蔬菜样品检出克百威浓度为0.017~0.22 mg/kg。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 离子液体 氨基甲酸酯类农药 蔬菜 hplc-FD
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