对映体选择HPLC测定微粒体中氧氟沙星光学异构体

以Ｌ－苯丙氨酸为配合剂，Ｃｕ￣（２＋）配合离子，建立了一种灵敏和简便的手性配合交换ＲＰ－ＨＰＬＣ分析肝微粒体中氧氟沙星对映体的方法。该法的线性范围为０．２～７５０μｇ／ｍｌ，检测限ＬＯＤ为２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞３），平均回收率Ｓ型９７．８５％±１．８８％（ｎ＝１０），Ｒ型９９．６０％±２．２０％（ｎ＝１０）。该法有良好的重现性和精密度（ＲＳＤ＜１０％），已用于经苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体中氧氟沙星对映异构体葡醛酸缀合反应的分析。

固相萃取-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法:以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2+为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色谱柱为ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液(含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO4)-甲醇(81.5∶18.5),激发波长为330 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 mL/min。其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星。结果:在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1.5以上;S–(-)–与R–(+)–氧氟沙星的线性范围均为0.08～20μg/mL(r分别为0.994 5和0.994 7),最小检测限均为4 ng/mL,平均萃取回收率分别为89.77%和88.07%,平均回收率分别为97.19%和98.39%,日内RSD分别为2.9%和3.0%,日间RSD为2.0%和2.2%。结论:该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法。