三聚氰胺的HPLC-DAD检测新方法研究

待测样品以适量1%三氯乙酸溶液提取,2%乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经0.45μm滤膜过滤后直接进行HPLC分析.据此建立了蛋白类保健食品中非法添加三聚氰胺的高效液相色谱-二级管阵列检测新方法.方法的线性范围为0.02~2.0 mg/L,r=0.9995,检出限为0.14 ng.该方法简便、快速,灵敏度高,可准确排除阴性干扰,易推广应用.

高效液相色谱法(HPLC)测定单氰胺中三聚氰胺的含量

建立了单氰胺中三聚氰胺的HPLC测定方法。色谱柱为日本岛津L-column ODS反相柱,流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长为215nm。平均回收率为98.96%,RSD为0.32%。该方法简单、快速、重现性好。

HPLC测定美耐皿餐具中三聚氰胺的含量

建立了HPLC法测定美耐皿餐具中三聚氰胺的方法。采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液（冰醋酸调节pH至3.5）（15：85）,流速为1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温为30℃。结果表明：三聚氰胺在5.0-37.2μg·mL^-1浓度范围内,线性方程Y=5541.2X-29.381（r=0.9999）,平均回收率为100.40％, RSD为0.43（n=9）。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好。

三聚氰胺及其同系物三聚氰酸的生物学效应和毒理学研究进展

三聚氰胺因为最近的奶粉事件成为食品公共安全的焦点,所以针对三聚氰胺及其同系物三聚氰酸的生物学效应和毒理学研究作一综述,主要从理化性质、代谢、毒理机制,以及检测等方面进行总结。三聚氰胺和三聚氰酸本身的急性毒性作用很低,体内为惰性代谢,大部分以原型从尿液排出,大剂量应用时主要对肾脏产生毒性,产生结石,急性肾衰和结石相关的膀胱肿瘤,但同时可能对心脏等肾脏以外的器官产生毒性作用。它们的毒性具有对动物物种的选择性,相对于小鼠、猫和大鼠的肾脏毒性反应更大,而且在雄性动物更加明显。在检测上,HPLC/MS/MS正在成为主要的检测手段。尽管对这一类化合物的生物学效应和毒理学特性已有一定的理解,但仍然存在一些问题,比如,为何肾脏成为结晶产生的主要器官,对肾脏以外器官/系统的作用如何,体内同时存在的三聚氰胺及其同系物可能的累加和协同作用机制等等,亟待进一步从生理、病理、生化实验方面作出解答,为未来生物毒理研究和研制出解决措施提供科学依据。

鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法。样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析。在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10min;三聚氰胺标准品在0.05～20mg/L范围内,线性相关系数为0.9999;方法定量限为0.10mg/kg(S/N>10);1.0,2.0,4.0,6.0mg/kg4个加标水平测试,回收率在94.2%～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53%～2.06%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求。

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。

原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

参照国标GB/T《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法-草案》用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,高效液相色谱-强阳离子交换柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。标准工作曲线、实际样品加标回收率、重复性和再现性均满足国标草案的要求。

高效液相色谱-紫外检测禽蛋及其制品中三聚氰胺

建立了用高效液相色谱-紫外检测法检测禽蛋及其制品中三聚氰胺的方法。采用乙腈作为样品中蛋白质的沉淀剂和三聚氰胺提取剂,流动相为0.05mol/L(pH=3.00)的磷酸二氢钾乙腈缓冲溶液,检测波长为240nm,流速为1.50mL/min,SCX(Luna 5u SCX250×4.6mm)色谱柱进行分离,HPLC-UV检测,外标法定量。结果表明,该方法简便快捷,线性范围0.20～10.00mg/L,回收率在99.8%-109.4%,线性关系良好R2=1.000,可广泛应用于禽蛋及其制品中三聚氰胺的检测。

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。