A Novel RP-HPLC Method for Estimating Fulvestrant, Benzoyl Alcohol, and Benzyl Benzoate in Injection Formulation

For the quantitative determination of Fulvestrant, Benzyl alcohol, and Benzyl benzoate in Fulvestrant injection, an original RP-HPLC approach was developed. The gradient method was developed using HPLC and a Phenomenex Luna C8, 150 × 4.6 mm, i.d 3.0 μm particle size column with a gradient programme of mobile phases A and B. With a flow rate of 1.5 mL/minute, injection volume of 10 μL, and column temperature of 35°C, UV wavelength detection at 254 nm for Benzyl alcohol and Benzoyl Benzoate and 280 nm for Fulvestrant, mobile phase-A consists of DI water and mobile phase-B consists of Acetonitrile. The current study describes a single HPLC method for developing a Fulvestrant (Active), Benzyl alcohol (Cosolvent), and Benzyl Benzoate (Cosolvent) assay for Fulvestrant injection. The assay method was determined to be suitable for quantifying three components in the pharmaceutical product and was verified according to ICH guidelines.

HPLC法测定复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量

目的 建立同时测定复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠含量的高效液相色谱法。方法 采用SHIMADZU Shimpack Scepter C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm或效能相当的色谱柱);磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠0.70 g,加水1 000 ml使溶解,加10%四丁基氢氧化铵水溶液2 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.0)-甲醇(95∶5)为流动相;流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温40℃,记录色谱图至枸橼酸峰保留时间的3倍。结果 醋酸钠浓度在0.167 43~6.697 24 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0),定量限为1.8μg/ml,平均回收率99.5%,RSD为0.5%;枸橼酸钠在0.029 42~1.176 95 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0),定量限为0.87μg/ml,平均回收率99.7%,RSD为0.4%。结论 该方法简单,准确,灵敏度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定。

非衍生化HPLC法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量

目的建立HPLC-UV法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量。方法采用Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,有关物质测定采用梯度洗脱法,流动相A(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈50mL溶解,用水稀释至1000mL),流动相B(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈100mL溶解,用水稀释至1000mL),含量测定采用等度法,流动相为取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈75mL溶解,用水稀释至1000mL,检测波长为200nm,柱温40℃。结果阿米卡星和各杂质完全分离。阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,硫酸阿米卡星注射液含量测定的回收率为100.0%,(RSD=0.5%,n=9),有关物质杂质E,杂质A,杂质H的回收率分别为97.5%、101.3%和104.0%。阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)的检测限分别为6.7、5.5、5.2、6.4和5.9μg/mL。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。

HPLC-ELSD测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立了HPLC-ELSD法测定注射用控喜树碱脂质体中杂质溶血磷脂酰胆碱的含量，并初步研究了影响脂质体类制剂中磷妇水解的因素。方法用NH2柱（150×4．6mm，5μm），以A：甲醇-氯仿（97：3），B：2％草酸．乙醇（16：84），A：B=7：3为流动相；柱温：30℃；流速为0．8mL·min^-1；进样量为20μL。结果注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱能很好地分离检出。其线性浓度范围为：0．08～0．4mg·mL^-1（r=0．9991）；加样回收率为98．25％，rds=1．6％。结论该方法简便。准确、分析时间短，适用于注射用羟喜树碱脂质体中磷脂有关物质的测定。

HPLC测定脉络宁注射液及玄参药材中肉桂酸的含量

目的 测定脉络宁注射液及玄参中肉桂酸的含量。方法以甲醇-水-冰乙酸（45：55：0．2）为流动相，采用C18化学键合硅胶为固定相，在273nm测定。结果 肉桂酸在0．027～0．163μg范围内线性关系和精密度良好，平均回收率为97．8％。结论方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠含量

目的:建立 HPLC 法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠的含量。方法:色谱柱为 Diamond C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g 与磷酸氢二钾0.87 g,加水溶解稀释成1000 mL)(30:30:100),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长210 nm。结果:阿洛西林浓度在7.484～224.52μg·mL^(-1)的范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.9%;舒巴坦浓度在5.47～87.52μg·mL^(-1)的范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%。结论:本法灵敏、准确、简便。

HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的含量

目的:本法用反相高效液相色谱法测定了葡萄糖酸依诺沙星注射液的含量。采用进口岛津Shim-pack,VP-ODS色谱柱,流动相为甲醇一2.1%枸橼酸溶液一乙腈(5:20:1),方法简便、快速准确,可作为本品的含量测定方法。

HPLC-FIA法检测糖基化终末产物方法的建立

目的:建立糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)的一种检测方法。方法:利用高效液相色谱议(high performance liquid chromatography,HPLC)构建流动注射分析系统,检测体外制备的AGEs。荧光检测的激发波长和发射波长(Ex／Em)为370／440 nm。结果:Ex／Em为370／440 nm时,在原反应液的0．1～0．000 1浓度范围内仍有良好的线性,Y=67 979．98X+4．38,r=0．999 99;平均回收率98．5％,RSD= 3．4％。结论:流动注射分析(flow injection assay,FIA)是较可靠的检测AGEs水平的新方法。

HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中的6种氨基酸

目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量。方法:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94∶6),流速为1.5ml/min,检测波长为200nm,进样量10μl。结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法。

美罗培南及注射用美罗培南HPLC法测定色谱条件的优化

目的:优化美罗培南及注射用美罗培南含量测定的色谱条件。方法:以0.1%三乙胺溶液-乙腈(93.5:6.5)为流动相;以0.1%三乙胺溶液为溶剂;色谱柱为C_(18),柱温30℃;系统适用性检测波长220 nm,检测波长300 nm;调整美罗培南主峰保留时间为5～7 min,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:美罗培南的线性范围为50.11～751.68μg·ml^(-1)(r=0.9999);美罗培南平均回收率为101.1%(RSD=1.0%,n=9);注射用美罗培南平均回收率为100.8%(RSD=1.0%,n=9)。结论:本方法灵敏、简便、快速、准确、可用于美罗培南及注射用美罗培南的含量测定。

HPLC测定顺铂注射液的含量

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对顺铂注射液中顺铂的含量进行了测定。以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＮＨ＿２为固定相，８５％乙腈－水溶液为流动相，以腺嘌呤作内标，在流速为１．５ｍｌ／ｍｉｎ时，顺铂和内标的保留时间分别为３．１５，４．４６ｍｉｎ、检出波长为２１０ｎｍ、最低检测限为３ｎｇ。标准曲线的线性范围为１．２１～４２．３５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９３），方法回收率为１００．３％，相对标准偏差＜４．２７３％。

HPLC法测定蒿甲醚注射液的含量

目的:建立蒿甲醚注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用 Alltima C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),外标法测定,检测波长为210 nm。结果:线性范围为190～3800μg·mL^(-1),r=0.9999;平均回收率(n=3)分别为99.2%(RSD=0.68%),99.6%(RSD=0.55%),99.6%(RSD=0.18%);最低检测限为1.14μg;最低定量限为3.05μg。结论:该法准确、简便,适用于蒿甲醚注射液的含量测定。

柱前衍生化HPLC法测定百多宁注射液中的脂肪酸含量

目的建立以HPLC法测定百多宁注射液中脂肪酸含量的方法。方法采用无水硫酸钠破乳方法分离百多宁注射液中的油相。以 2 ,4′ 二溴苯乙酮为衍生化试剂 ,18-冠 - 6醚为相转移催化剂 ,采用C8反相柱 ,以乙腈 -水 (V∶V =75∶2 5 )为流动相等度洗脱 ,正十七烷酸为内标 ,一次基线分离 4种脂肪酸。结果亚油酸在 4 6～ 30 7ng内、软脂酸在 2 7 2～ 181 0ng内、油酸在 14 4～96 0ng 内、硬脂酸在 9 7～ 6 5 1ng内质量与相对峰面积线性关系良好 ,相关系数分别为 0 9997、0 9999、0 9995、0 9996。平均回收率分别为 98 2 %、97 5 %、99 8%、10 2 3% ,RSD分别为2 6 %、3 0 %、1 2 %、2 4 %。结论方法重现性好、定量准确 。

HPLC法测定天麻素葡萄糖注射液中天麻素的含量

目的建立高效液相色谱法测定天麻素葡萄糖注射液中天麻素（C13H18O7）含量的方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液-水（10∶45∶25∶920）为流动相,流速为1 ml·min^-1;检测波长为220nm。结果天麻素在21.6～64.8 mg·L^-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.59%,RSD为1.0%。结论此法简便、快速、准确、专属性强,适用于天麻素葡萄糖注射液中天麻素（C13H18O7）的含量测定。

林可霉素-大观霉素复方混悬注射液中有效成分含量的HPLC法测定

建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大观霉素的流动相为乙腈-四氢呋喃-水(30∶35∶35),检测波长为415 nm。结果表明,在10μg/mL^40μg/mL浓度范围内,林可霉素和大观霉素均呈良好线性关系,二者平均回收率分别为98.68%和99.10%,平均批内变异系数分别为0.93%和0.86%,批间变异系数分别为1.68%和0.98%。本方法操作简便、准确,可用于林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液含量的测定。

HPLC法测定鲑鱼降钙素注射液的含量(英文)

目的 建立一种用于鲑鱼降钙素注射液含量测定的HPLC方法。方法 采用C18色谱柱 ,以二种不同比例的乙腈 -四甲基胺 -磷酸盐 (pH =3 0 )混合液为流动相 ,进行二元梯度程序洗脱 ,流速为 1 0mL·min- 1 ,检测波长为 2 2 0nm ;对本方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等进行了认证。结果 本方法的线性范围为 3- 30 μg·mL- 1 (r =0 9997,n =3) ,平均回收率为 99 82 % (RSD =0 18% ,n =9) ,精密度为 0 2 2 % (n =6 )。结论 本法选择性好、准确度高 。

HPLC法测定氟康唑注射液中有关物质及含量

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱，流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20），检测波长260nm，柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％，RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确，专属性强，可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。

HPLC法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星含量及有关物质

建立较科学合理的高效液相色谱法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星的含量及有关物质。采用Hypersil ODS2色谱柱，乙腈-磷酸盐缓冲液-0．05mol．L^-1四丁基溴化铵溶液（5：37．5：1）为流动相，流速为1mL·min^-1，进样量为20μL，检测波长为266nm。葡萄糖酸依诺沙星在12．5-250μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99993），平均回收率为99．6％（RSD为1．0％）。与原标准方法相比，该方法能更好分离样品中的杂质，柱效及对称因子都较理想。该方法准确快速灵敏，可用于葡萄糖酸依诺沙星含量测定及有关物质的检查。

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L^(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。

HPLC法用于新药米曲肼氯化钠注射液含量及有关物质测定

目的:建立 HPLC-ELSD 方法进行米曲肼注射剂的有关物质检查和含量测定。方法:采用氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),蒸发光检测器,100℃,气流速度2.8 mL·min^(-1)。结果:线性范围为5～600μg·mL^(-1)(r=0.9998),平均回收率为100.0%(n=9),RSD 为0.63%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于米曲肼氯化钠注射液有关物质、降解产物的检查和含量测定。