A Novel RP-HPLC Method for Estimating Fulvestrant, Benzoyl Alcohol, and Benzyl Benzoate in Injection Formulation

For the quantitative determination of Fulvestrant, Benzyl alcohol, and Benzyl benzoate in Fulvestrant injection, an original RP-HPLC approach was developed. The gradient method was developed using HPLC and a Phenomenex Luna C8, 150 × 4.6 mm, i.d 3.0 μm particle size column with a gradient programme of mobile phases A and B. With a flow rate of 1.5 mL/minute, injection volume of 10 μL, and column temperature of 35°C, UV wavelength detection at 254 nm for Benzyl alcohol and Benzoyl Benzoate and 280 nm for Fulvestrant, mobile phase-A consists of DI water and mobile phase-B consists of Acetonitrile. The current study describes a single HPLC method for developing a Fulvestrant (Active), Benzyl alcohol (Cosolvent), and Benzyl Benzoate (Cosolvent) assay for Fulvestrant injection. The assay method was determined to be suitable for quantifying three components in the pharmaceutical product and was verified according to ICH guidelines.

HPLC-RID法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇的含量测定

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)来测定盐酸帕洛诺司琼注射液中辅料甘露醇的含量。方法:使用Carbomix Ca-NP作为填充剂的色谱柱,流动相是纯化水,流速0.5 mL/min,T_(柱温)=80℃,T_(检测)=50℃。结果:得出线性回归公式为y=5.9966X+0.0909,R^(2)=0.9997。研究结果揭示,甘露醇在2.42382~5.65558 mg/mL的浓度范围内展现出很好的线性关系,其精密度RSD达到0.67%;而重复性的平均含量为41.2308 mg/mL,在6个供试品中,其含量的RSD为0.42%;平均回收率为99.69%,其RSD为0.58%(n=9)。定量限和检出限为323.176 ng和121.1911 ng。6个批次的样品含量测定分别为41.176,41.3023,41.4692,41.5302,41.1616,41.2308(mg/mL),RSD=0.38%。结论总结来说,这种方法具有很高的专一性和精密度稳定性,准确性也相当高,因此可以作为测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇含量的有效手段。

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的:建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法:采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以55 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积为10μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:氨丁三醇在0.60~2.41mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;定量限为24.14μg·mL^(-1);平均回收率为101.3%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。

HPLC法测定注射用头孢米诺钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠中有关物质的测定方法。方法:采用Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相A为pH值2.5的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min。结果:该方法下主峰与各杂质峰之间的分离良好,头孢米诺及12种杂质在各自浓度范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);12种杂质的平均回收率在95.0%~105.0%范围内,RSD(n=9)<3.0%;定量限、检出限、耐用性等均符合要求。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可有效检出注射用头孢米诺钠中12种杂质的含量。通过与进口注册标准或中国药典中收载的注射用头孢米诺钠中有关物质的检测方法相比,该方法对杂质的检出能力更强,适用于注射用头孢米诺中有关物质的检测。

HPLC法测定注射用头孢他啶含量的不确定度评定

目的对HPLC法测定注射用头孢他啶的不确定度进行评定和分析,完善药品检测实验室风险控制体系。方法建立HPLC法测定注射用头孢他啶含量的数学模型,分析测量不确定度来源,并对各分量进行量化分析,评估实验室存在的风险指标。结果HPLC法测定注射用头孢他啶含量的合成相对不确定度为0.962%,扩展不确定度为1.92%,注射用头孢他啶含量测定的结果表示为(99.9±1.92)%,k=2。分析不确定度分量,引出实验室潜在的两个风险点:设备和实验操作因素。结论为有效控制注射用头孢他啶含量测定方法的准确性提供了可靠的理论依据。

HPLC法测定复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量

目的 建立同时测定复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠含量的高效液相色谱法。方法 采用SHIMADZU Shimpack Scepter C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm或效能相当的色谱柱);磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠0.70 g,加水1 000 ml使溶解,加10%四丁基氢氧化铵水溶液2 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.0)-甲醇(95∶5)为流动相;流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温40℃,记录色谱图至枸橼酸峰保留时间的3倍。结果 醋酸钠浓度在0.167 43~6.697 24 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0),定量限为1.8μg/ml,平均回收率99.5%,RSD为0.5%;枸橼酸钠在0.029 42~1.176 95 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0),定量限为0.87μg/ml,平均回收率99.7%,RSD为0.4%。结论 该方法简单,准确,灵敏度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定。

勒马回注射剂RP-HPLC特定(指纹)图谱的初步研究

目的:应用RP-HPLC建立了勒马回注射剂的指纹图谱,并对相似度计算软件应用过程中存在的问题进行了探讨。方法:用Beckman C18(4.6 mm×250 mm,5μm)甲醇-0.5%冰醋酸溶液恒流洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长254 nm。结果:建立了注射剂HPLC指纹图谱共有模式,并对不同批注射剂进行了相似度比较。结论:勒马回注射剂各成分得到了很好的分离,可作为该注射剂的指纹图谱。

HPLC法测定前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

研究了HPLC-ELSD法测定前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量。采用低温型蒸发光散射检测器(雾化气为氮气,雾化气压力为25 psi,漂移管温度为40℃),Ultimate Diol色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.5∶0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20∶48∶32)为流动相B,柱温为40℃,梯度洗脱。结果表明:溶血磷脂酰胆碱在0.02~0.20 mg·mL^(-1)(R=0.9999,n=6),溶血磷脂酰乙醇胺在0.01~0.1 mg·mL^(-1)(r=0.9998,n=6)成良好线性关系;定量限分别0.02 mg·mL^(-1)和0.01 mg·mL^(-1),检测限分别为0.006 mg·mL^(-1)和0.003 mg·mL^(-1);平均回收率(n=9)分别为101.4%(RSD=2.4%)和98.8%(RSD=1.9%)。所建立的HPLC方法可用于前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺含量的测定。

HPLC-MS/MS法测定注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类杂质

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二乙醇胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二正丁胺)。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(3μm,100 mm×4.6 mm),流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),采用APCI离子源,以正离子、多重反应监测(MRM)模式进行检测。结果7种N-亚硝胺类基因毒性杂质在1~20ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好。回收率在78.9%~89.6%,RSD均小于6.1%。检测限低于1.5ng·g^(-1)。样品中各杂质均未检出。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量控制。

丹参及丹参注射液指纹图谱的HPLC-MS研究

目的 采用 HPL C- U V- MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法 采用 Alltim a C1 8分析柱 ,甲醇 -水 -冰醋酸梯度洗脱系统 ,流速 :1m L / m in,检测波长 :2 81nm ,MS同时记录总离子流(TIC)色谱图。结果 得到分离度较好的丹参药材、中间体及注射液的 HPL C- UV及 HPL C- MS指纹图谱。结论 为丹参药材、中间体及注射液的质量控制提供全面、可靠的依据。

大鼠血清中复方清开灵药物原型的HPLC-MS^n和HPLC-TOF-MS分析

目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和分子式,而电喷雾离子阱多级质谱扫描,可以给出目标质荷比的多级碎片,两者结合对原型成分进行准确的鉴定。结果:识别和鉴定了大鼠血清中复方清开灵的四种主要原型成分栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷和胆酸。结论:该方法准确快速,是检测体内样品中复方中药原型成分的高效分析方法。

盐酸乌拉地尔及其注射液中有关物质的HPLC测定研究

目的:建立盐酸乌拉地尔及其注射液中有关物质测定的 HPLC 方法。方法:ODS Hypersil 色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢胺-乙腈-三乙胺(80:20:0.2)用磷酸调 pH 至6.0为流动相,检测波长270 nm。结果:样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。结论:本法简单、专属,能有效控制产品质量。

HPLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的：建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC—ELSD法。方法：采用RP—HPLC法，Discovery C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（36：64）为流动相，流速0．8mL·min^-1。ELSD参数：漂移管温度为100℃，N2流速为2．7L·min^-1。结果：在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好，进样量形在1．3-13μg范围内，log A与log W呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为96．77％，RSD为3．52％。结论：HPLC—ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定。

HPLC法测定左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质

目的建立左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法.方法采用Spherigel-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(庚烷磺酸钠12 mg,pH2.4)-甲醇(9∶ 1)为流动相,检测波长225 nm.结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左旋卡尼汀在1～6 g·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%.结论本法简便、准确,专属性好,可用于左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质检测.

HPLC-QE-MS技术分析盐酸倍他司汀注射液杂质谱及质量控制

目的通过对盐酸倍他司汀注射液杂质谱进行研究,为该品种质量控制提供依据。方法采用高效液相-高分辨质谱(HPLC-QE-MS)技术,对盐酸倍他司汀注射液中各杂质结构进行解析并分析其裂解规律,结合强制降解试验,对各个杂质进行归属并建立杂质谱;采用ADMET Predictor软件,预测各杂质的基因毒性。结果建立的有关物质测定方法,专属性、准确度、精密度、耐用性良好;通过高分辨质谱共确证4个未知杂质和3个已知杂质,其中杂质1、2、3均为工艺杂质,杂质A、B和杂质4均为降解杂质,杂质C为工艺和降解杂质。毒性预测结果显示,杂质1、杂质2、杂质3具有潜在的大鼠急性毒性;杂质A、杂质B、杂质1、杂质4具有潜在的肝脏毒性;对杂质谱及灭菌工艺进行相关性分析,盐酸倍他司汀对热不稳定,目前各企业使用的灭菌工艺会使有关物质数量和含量增加。结论通过对盐酸倍他司汀注射液杂质谱研究,推测各杂质的来源、结构及其毒性,通过对杂质谱及灭菌工艺进行相关性分析,为优化生产工艺及质量控制提供依据。

复方人参注射液的HPLC指纹谱研究

目的 :研究复方人参注射液的色谱指纹谱测定方法。方法 :以人参皂苷Re为对照品 ,应用HPLC法 ,色谱柱 :ZORBAXSB C18(4 .6× 2 5 0mm ,5 Micro) ,流动相 :乙腈 :水 (梯度洗脱 ) ,柱温 :30°C ,检测波长 :2 0 3nm ,分析时间 :77min ,流速 :1.0mL·min-1。结果 :标示出复方人参注射液 2 7个共有峰。结论 :该方法准确、重复性好 ,为复方人参注射液的指纹图谱质量控制提供了依据。

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。

RP-HPLC 法测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立了同时测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12∶88∶0.04),检测波长为327nm。结果:绿原酸与咖啡酸分别在2.0～20.0μg·mL^(-1)(r=0.9997)和0.2～2.1μg·mL^(-1)(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为101.4%和99.4%,RSD 分别为1.5%,2.6%。结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可用于野菊花注射剂中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。

HPLC/MS/MS法测定参麦注射液及人血浆中的人参皂苷Rg_1

目的:为初步了解参麦注射液的药代动力学规律,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定参麦注射液及人血浆中人参皂苷 Rg_1浓度。方法:色谱条件为 RESTEK PinnacleⅡ C_(18)柱(150mm×2.1mm,5μm),Phenomenex ODS Octade-cyl C_(18)保护柱(4mm×2.0mm);流动相:甲醇-水-乙腈(60∶20∶20);流速:250μL·min^(-1);柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为 m/z 823.6→643.5;生物样品采用固相萃取处理。结果:参麦注射剂含量测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为5.25～525ng·mL^(-1),生物样品测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为1.02～1023ng·mL^(-1),精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法专属、灵敏、准确,适用于参麦注射液和血浆中人参皂苷 Rg_1浓度的测定。