复方阿苯达唑咀嚼片中维生素B_6的HPLC测定

以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８为固定相，冰醋酸－甲磺酸（９７％）－甲醇－水（１０∶３∶１７０∶８１７，ｐＨ３．０）为流动相，采用ＨＰＬＣ法测定复方阿苯达唑咀嚼片中维生素Ｂ６的含量。检测波长为２９０ｎｍ，甲硝唑为内标，平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ为０．４％。

HPLC法同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度

目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为271 nm。结果系统适用性实验均符合要求,各成分间的分离度均大于1.5,盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的线性范围分别为19.40~58.20(r 2=0.9999),21.42~64.27(r 1=1.0000)和50.73~152.19μg·mL^-1(r 3=0.9999);平均回收率分别为99.09%,100.99%和99.50%,RSD值分别为1.1%,1.1%和1.2%(n=9)。结论该方法可同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度,为该产品的质量控制提供参考。

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B_(12)和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C_(18)柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B_(1)、维生素B_(2)、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B_(6)和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B_(12)在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。

HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的：建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法。方法：采用Inertsil ODS-SP（4.6mmx250mm,5μm）色谱柱,以缓冲液（0.11%己烷磺酸钠,0.02%庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5%磷酸溶液调节pH值至3.5）-乙腈-甲醇（70∶10∶20）为流动相,检测波长为210nm。结果：硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4~126.8μg/mL（r=0.9997）、6.3~94.3μg/mL（r=0.9997）、2.0~29.5μg/mL（r=0.9997）、2.0~29.5μg/mL（r=0.9996）、2.2~29.8μg/mL（r=0.9996）范围内线性良好。平均回收率为96.5%~99.0%,RSD为0.6%~1.3%（n=15）。结论：该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定。

HPLC同时测定复方利血平片中5个成分的溶出度

目的 采用HPLC法测定复方利血平片的溶出度。方法 用Capcell Pak MGⅡ-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%己烷磺酸钠,磷酸调pH2.7)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm,进样量100μL。结果 氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_(6)和维生素B_(1)等的线性范围分别为0.8~20.7、1.6~40.0、1.4~34.7、1.3~31.6、1.2~29.9μg·mL^(-1),r分别为0.9996、0.9998、0.9986、0.9998、0.9998;平均回收率分别为98.6%、101.4%、103.3%、98.4%、99.4%;检测限分别为0.148、0.766、1.306、0.605、1.135μg·mL^(-1);供试品溶液在9 h内稳定。结论 所用方法简便快捷,准确可靠,可用于复方利血平片的质量控制及体外质量一致性评价。

HPLC同时测定斑蝥酸钠维生素B_(6)注射液中斑蝥酸钠和维生素B_(6)的含量

目的建立斑蝥酸钠维生素B_(6)注射液中斑蝥酸钠和维生素B_(6)含量的同时测定方法。方法采用HPLC,色谱柱为Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至2.6)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为193,290 nm,波长切换法,柱温:30℃。结果斑蝥酸钠回归方程为Y=1.926X+0.010(r=0.9997),在0.0646~0.3228 mg·mL^(-1)内斑蝥酸钠与峰面积的线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=9)。维生素B_(6)回归方程为Y=24.153X+0.670(r=0.9999),在0.5359~2.6797 mg·mL^(-1)内维生素B_(6)与峰面积的线性关系良好,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%(n=9);仪器精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%。结论所建立的方法结果准确、重复性好,可用于斑蝥酸钠维生素B_(6)注射液的质量控制。

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B_6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.

高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量

采用反相HPLC法 ,以利巴韦林为内标 ,C18柱 ,乙腈 - 0 0 75mol·L- 1磷酸二氢钠溶液 ( 5∶95)为流动相 ,检测波长 2 2 1nm ,同时测定异烟肼和维生素B6的含量 ,方法简便、快速 ,各组分与内标有良好的分离度和线性关系。异烟肼、维生素B6的平均回收率 (n =5)分别 10 0 8% (RSD =0 77% )、 10 1 9%(RSD =0 67% )。

基于近红外光谱法建立的模型预测维生素B_(6)的含量

采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B_(6)的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片,研磨,以转速4000r·min^(-1)振荡1min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图。以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst 9.0软件中的PLS,用一阶导数光谱数据形式,选择3个波段(药物复合维生素B片4700.46~5125.86cm^(-1),5444.60~5708.26cm^(-1),5754.69~6159.52cm^(-1);保健品B族维生素B片4133.67~5512.28cm^(-1),5944.17~6495.08cm^(-1),8105.85~9005.94cm^(-1))同时进行建模,使用诺里斯导数滤噪,节段长度为5,段间间隙为5(药物复合维生素B片)或6(保健品B族维生素B片)。结果显示:药物复合维生素B片定量分析模型(模型2)的校正均值方差(RMSEC)为0.0030,校正相关系数(R_(c))为0.9947,预测均值方差(RMSEP)为0.0029,预测相关系数(R_(p))为0.9954,交叉验证均值方差(RMSECV)为0.0052,交叉验证相关系数(R_(cv))为0.9941,性能指数为92.8;保健品B族维生素B片定量分析模型(模型3)的RMSEC为0.0314,R_(c)为0.9987,RMSEP为0.0358,R_(p)为0.9987,RMSECV为0.0388,R_(cv)为0.9981,性能指数为93.5。利用模型2预测药物复合维生素B片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0044%~0.0080%,相对误差为-1.7%~3.3%;利用模型3预测保健品B族维生素片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0071%~0.0497%,相对误差为-1.9%~5.0%。

五维甘草那敏胶囊的含量及含量均匀度研究

目的采用HPLC法同时测定五维甘草那敏胶囊中马来酸氯苯那敏、维生素B_(6)、维生素B_(2)、烟酰胺和泛酸钙5种成分的含量及含量均匀度。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-1 mL·L^(-1)磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果5种成分之间的分离度均大于1.5,各成分在一定质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好;精密度、稳定性均符合方法学要求;平均回收率范围为98.67%~99.64%,RSD值均小于2.00%(n=6)。结论所用方法可同时测定五维甘草那敏胶囊中5种成分的含量及含量均匀度,结果准确可靠,简便易行,可为该产品的质量控制提供参考。

高效液相色谱-质谱法同时测定复合维生素B片中5种成分含量

目的建立同时测定复合维生素B片中维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙含量的高效液相色谱-质谱法。方法色谱柱为PhenomenexGeminiC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50,V/V),流速为0.6 mL/min;电喷雾离子源,正离子模式,锥孔电压为15 V,毛细管电压为0.8 kV,单离子记录(SIR)模式下扫描,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质荷比(m/z)分别为265,377,170,123,220。结果维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质量浓度分别在0.1402~20.9400μg/mL(r=0.9998,n=8),0.0501~29.9000μg/mL(r=0.9999,n=10),0.0074~1.0980μg/mL(r=0.9994,n=8),0.0660~9.8500μg/mL(r=0.9994,n=7),0.0350~20.9200μg/mL(r=0.9996,n=10)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率分别为105.34%,103.35%,103.56%,92.62%,96.49%,RSD分别为3.36%,2.88%,2.55%,2.47%,1.80%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定复合维生素B片中5种成分的含量。

复方林可霉素硼酸溶液联合甲硝唑维生素B_(6)片治疗玫瑰痤疮45例疗效评价

目的:对复方林可霉素硼酸溶液联合甲硝唑维生素B_(6)片治疗丘疹脓疱型玫瑰痤疮的疗效及安全性进行评价研究。方法:选取2019年6月至2021年6月间在菏泽医学专科学校附属医院皮肤科就诊的90例丘疹脓疱型玫瑰痤疮患者随机分为对照组和实验组,每组45例,两组均给予甲硝唑维生素B_(6)片口服治疗,用药1周停1周为一个疗程,在此基础上,对照组应用自配的盐酸林可霉素水溶液(规格:258 mL∶2.4 g)面部湿敷,实验组应用自配的复方林可霉素硼酸溶液(规格:258 mL∶2.4 g盐酸林可霉素及7.5 g硼酸)面部湿敷,连续用药8周,记录两组患者的治疗效果及不良反应。结果:组内比较可知,治疗后的两组患者面部红斑、毛细血管扩张、丘疹脓疱、瘙痒灼热刺痛等各症状积分和总积分较治疗前均降低(P<0.05)。组间比较可知,实验组各症状积分及总积分均低于对照组(P<0.05)。实验组总显效率高于对照组(P<0.05)。另外,实验组起效天数低于对照组(P<0.05)。实验组和对照组患者治疗期间均未发现严重不良反应,治疗后3个月内的两组复发率差异无统计学意义。结论:复方林可霉素硼酸溶液联合甲硝唑维生素B_(6)片治疗丘疹脓疱型玫瑰痤疮具有疗效好和安全性高的优点,值得在临床上推广。

甲钴胺片联合维生素B_(6)在卡培他滨化疗乳腺癌患者手足综合征中的防治作用

目的:探究甲钴胺片联合维生素B_(6)在卡培他滨化疗乳腺癌患者手足综合征(hand-foot syndrome,HFS)中的防治作用。方法:选取2018年1月-2020年1月厦门大学附属妇女儿童医院176例卡培他滨化疗的女性乳腺癌患者。根据随机数字表法将其分为对照组(n=88)和观察组(n=88)。两组均口服卡培他滨片,对照组化疗期间口服维生素B_(6),观察组化疗期间给予维生素B_(6)联合甲钴胺片。比较两组HFS发生情况,治疗前后血清学指标、生活能力、生活质量,不良反应。结果:观察组HFS发生率低于对照组,HFS分级情况优于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组环氧化酶-2(COX-2)水平低于对照组,血管内皮生长因子(VEGF)水平高于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组Barthel指数评定量表(BI)、乳腺癌患者生存质量测定量表(FACT-B)评分均高于对照组(P<0.05)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在卡培他滨化疗的乳腺癌患者中采用甲钴胺片联合维生素B_(6)治疗能够有效降低HFS发生率,调节血清COX-2、VEGF水平,提高生活能力及生活质量,可于临床进一步推广。

高效液相色谱法测定二维三七桂利嗪胶囊中维生素B_(6)和桂利嗪的含量

目的用高效液相色谱法测定二维三七桂利嗪胶囊中维生素B_(6)和桂利嗪的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))为填充柱,以5mmol/L十二烷基硫酸钠(用冰醋酸调节pH至3.0)-甲醇(25︰75)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器同时在251 nm、292nm波长处进行检测,外标法定量。结果维生素B6和桂利嗪分离度大于1.5,线性范围为0.01~0.31mg/m L(r=0.9997)和0.03~0.89mg/m L(r=0.9996),加样回收率为100.5%和99.2%。结论该方法准确稳定,可用于该制剂的质量控制。

加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中有关物质

目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量。方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调p H至3.0)-甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为291 nm。结果 维生素B_(6)杂质A和杂质B的校正因子分别为1.4、1.3。维生素B_(6)对照品、杂质A和杂质B分别在(0.4988~24.94)μg·m L^(-1)、(0.5005~5.005)μg·m L^(-1)、(0.5025~5.025)μg·m L^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000)。杂质A和杂质B检测限分别为0.069μg·m L^(-1)、0.0739μg·m L^(-1)。杂质A、杂质B平均回收率分别为99.98%(RSD=0.56%)、100.02%(RSD=0.79%)。供试品溶液重复性及稳定性均良好。结论 本方法专属性强、灵敏准确,重现性好,可有效控制维生素B_(6)片中的杂质。