HPLC法测定豆粕中大豆异黄酮的含量

采用索式抽提法从豆粕中提取大豆异黄酮, 并用HPLC法对大豆异黄酮各组分进行了定性、定量分析。定性检测出4种异黄酮组分: 大豆苷、染料木苷、丙二酰基大豆苷以及丙二酰基染料木苷。测定了各组分在脱脂豆粕中的含量。解决了异黄酮中缺乏标准品的丙二酰基型异黄酮糖苷的定量测定问题, 采用水解转化法建立了丙二酰基型异黄酮糖苷的定量测定方法, 线性度良好, 测量准确, 且简便易行。测得河北某油脂厂脱脂豆粕中总异黄酮的含量为3. 714 mg/g。

ASE-HPLC-ESI-IT/MS法分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物

目的建立加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(ASE-HPLC-ESI-IT/MS)联用技术分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物的方法。方法采用加速溶剂萃取仪,以70%(体积分数)乙醇为溶剂提取淡豆豉中的大豆异黄酮类成分,色谱柱为XAqua C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)甲酸,梯度洗脱。离子阱质谱分别采用正、负离子模式下扫描,对提取出的大豆异黄酮类成分进行鉴定。结果从淡豆豉中共提取鉴别出9种结合型糖苷类大豆异黄酮化合物。结论该方法优势显著,操作简便、灵敏、精确,适宜于淡豆豉中大豆异黄酮的分析鉴定。

RP-HPLC法测定大豆异黄酮的含量

目的:采用反相高效液相色谱法,建立大豆提取物中6种大豆异黄酮—大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素的含量测定方法。方法:色谱柱:welchrom-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相:甲醇-水-乙腈=35∶65∶8(磷酸调节pH到2.6-3.0);流速:0.8 ml·min^(-1);检测波长:254 nm,柱温:35℃。结果:线性范围:大豆苷1.48～29.54 mg·L^(-1)(r=0.9998),黄豆黄苷1.58～31.64 mg·L^(-1)(r=0.9998),染料木苷1.09～21.84 mg·L^(-1)(r=0.9998),大豆苷元0.97～19.46 mg·L^(-1)(r=0.9998),黄豆黄素1.20～23.96 mg·L^(-1)(r=0.9999),染料木素1.31～26.26 mg·L^(-1)(r=0.9999)。大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素平均回收率分别为101.56%,100.45%,102.75%,100.83%,100.92%,101.53%,RSD分别为1.66%,1.10%,1.89%,1.10%,1.52%,1.35%(n=6)。结论:本方法便捷、灵敏、准确、重复性好,适用于大豆产品中大豆异黄酮含量检测。

HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的研究

主要建立了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的方法,通过实验确定了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮的最佳条件是:采用Waters Symmetry 5μm C18,250 mm×4.6 mm色谱柱;流速:1.0 mL/min;波长260 nm;柱温:35℃;流动相A为含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液,流动相B为含0.1%(v/v)乙酸的超纯水溶液,流动相梯度:18%～35%的乙腈溶液。该方法灵敏度高、重现性好,回收率达98%,变异系数小于3%,为研究大豆异黄酮其它产品打下了良好的基础,操作方法简单,易于掌握。

大豆异黄酮提取及纯化分离工艺探索

通过溶剂提取、浓缩、离心 ,然后进行层析分离 ,从大豆原料中提取及纯化分离大豆异黄酮 ,大豆异黄酮质量分数由原料中的 0 .0 95 5 %增加为提取液的 0 .5 82 % ,层析分离后达到8.2 3% ,含量测定用 HPLC法。

豆粕中大豆总异黄酮的提取工艺优化

主要研究豆粕中大豆总异黄酮的醇提工艺,并用HPLC法测定大豆总异黄酮含量。以大豆总异黄酮为提取目的,并通过对各单因素的考察和正交试验对工艺进行优化。结果表明,大豆异黄酮醇提工艺的最佳条件为:乙醇浓度70%,料液比1∶15(mg/mL),提取温度80℃,提取4 h,分2次提取,第1次提取时间为3 h,第2次提取1 h,总提取量是16.11 mg/g。

豆粕中大豆异黄酮的醇提工艺

主要探讨豆粕中大豆异黄酮的最优醇提工艺。采用正交实验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取温度、提取时间四因素对豆粕中大豆异黄酮的影响;采用高效液相色谱法测定染料木素、大豆苷元含量。结果最佳工艺条件为:原料用14倍体积的70%乙醇在70℃提取1h。

大豆异黄酮的提取优化与测定

试验优化了大豆异黄酮的提取方法,建立了一套适用于实验室提取、测定异黄酮含量的高效液相色谱法(HPLC)标准体系。优化后建立的提取条件为:脱脂大豆样品粉末,加入体积浓度为80%的色谱级甲醇10 mL,室温下放置2 h,置于超声功率200 W条件下80℃水浴12 h,12 000 r·min^(-1)离心15 min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,待测液4℃保存。优化后的HPLC法:流动相选择甲醇-水(体积比30∶70),柱温设置40℃,波长为254 nm,流速为1 mL·min^(-1),进样体积10μL,进样时间26 min,采用峰面积法计算。结果表明:优化的HPLC法提取大豆异黄酮的效率高、精度高,可为实验室内高效提取大豆异黄酮提供技术参考。

高效液相色谱-质谱法快速测定大豆异黄酮含量

大豆胚芽、大豆粕等原料用60％乙醇水溶液提取，高效液相色谱法分析大豆中8种异黄酮成分，并根据色谱峰的质谱特征，鉴定出各种异黄酮。采用Novapak C18柱（西3．9×150mm，4μm），流动相为A-0．1％乙酸／水、B-0．1％乙酸／乙腈，梯度洗脱，柱温40℃，检测波长为254nm。外标法定量，检测时间23min。测定4种异黄酮的相对标准偏差（RSD）为0．5％～1．2％，回收率99．01％～103．0％。

从豆粕中提取大豆异黄酮传质动力学研究

以脱脂豆粕为原料,采用70%乙醇水溶液为溶剂提取大豆异黄酮。在不同温度下对异黄酮的传质动力学进行了研究,基于Fick第二定律,采用分离变量法得到异黄酮提取动力学方程。由于异黄酮在较高的操作温度下发生降解反应,属于一级反应,在模型中考虑了降解反应对异黄酮提取过程的影响,模拟结果与实验数据吻合较好。解释了当提取过程达到一定时间后,异黄酮提取量反而减小的现象。为大豆异黄酮提取的工艺设计及操作条件的选择提供了有价值的理论依据。

发酵豆粕中大豆异黄酮提取工艺条件的优化

通过单因素试验确立了从发酵豆粕中提取大豆异黄酮的影响因素,并通过正交试验优化了提取工艺参数。最佳提取工艺参数为乙醇浓度70%、料液比1∶5(W/V)、提取温度70℃、时间3h,该工艺条件下发酵豆粕中大豆异黄酮的提取率为0 522%。

大豆异黄酮提取条件和大豆蛋白质分离工艺研究

以豆粕为原料,以总大豆异黄酮为目标产物,用正交试验设计研究了用乙醇提取大豆异黄酮的较优条件,70%(V/V)乙醇,固液比(豆粕∶溶剂)1∶10(W/V),70℃下提取 3 次,每次回流时间1.5h。在室温下,采用盐析和等电点沉淀工艺分离除去提取液中的大豆蛋白质。试验表明,pH值在4.1±0.1下,加入3.0%(m/v)的ZnCl2,大豆蛋白质的分离除去率最高。

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

本文建立了大豆提取物中大豆异黄酮的高效液相色谱测定方法 ,通过正交试验确定了样品水解最佳条件为 :1 .0mol/lHCl-MeOH溶解、80℃下、回流水解 0 .5h ,采用Nova -PakC183.9× 1 50mm 4 μm色谱柱 ,MeOH -0 .4 %H3PO4( 4 7:53V/V)为流动相 ,流速 0 .7ml/min ,检测波长 2 60nm等色谱条件下测定甙元含量 ,通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。该方法快速、灵敏、重现性好 ,回收率达 99% ,变异系数小于 3%。为产品的进一步开发研究打下了良好基础。

大豆异黄酮的品种间差异分析

直接使用乙醇分离提取大豆异黄酮,并用高效液相色谱技术对8个大豆品种中大豆异黄酮含量进行了品种间差异分析,并对5种异黄酮组分(染料木素、黄豆黄甙、大豆甙、大豆甙元、染料木甙)进行了定量分析。发现品种间的大豆异黄酮和各组分的含量差异显著,黄皮豆的异黄酮含量明显高于其他品种,吉农17异黄酮含量最高,其含量可达6.6‰。

脱脂豆粕中提取大豆异黄酮的条件研究

通过溶剂对比实验及单因素实验和正交实验,确定了从脱脂豆粕中提取大豆异黄酮的最佳提取溶剂及最佳提取条件.最佳提取条件为:乙醇浓度60%,提取温度70℃,物料比1∶18,提取时间2h,提取次数2次.采用该方法从脱脂豆粕中提取大豆异黄酮的提取率为0.45%.

食品辐照与辐照食品的检测方法

一食品辐照的概况食品辐照（food irradiation）是指利用电离辐射在食品中产生的辐射化学与辐射生物学效应而达到抑制发芽、延迟或促进成熟、杀虫、杀菌。

大豆异黄酮纯化工艺研究

以大豆异黄酮纯度为考察指标,将醇沉结合乙酸乙酯萃取法与其他纯化方法进行对比,并进一步对醇沉法中工艺参数通过单因素试验及正交试验进行优化。结果表明:醇沉最佳工艺为浓缩液质量分数25%,乙醇浓度80%,搅拌时间13 min,静置时间5 h;经等体积乙酸乙酯萃取3次,异黄酮基本萃取完全。醇沉结合乙酸乙酯萃取法可得到含量高达16.83%的大豆异黄酮产品,比单纯醇沉法提高约4倍。

不同菌种发酵豆粕中6种大豆异黄酮成分含量的比较研究

目的:比较不同菌种发酵豆粕中6种大豆异黄酮成分的含量。方法:采用高效液相法测定不同菌种发酵豆粕中6种大豆异黄酮成分的含量,所用的菌种为酵母菌、乳酸菌、少孢根霉菌和芽孢杆菌。以AlltimaC18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,用甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:6种大豆异黄酮成分在各自线性范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r≥0.9998);回收率为97%～102%(RSD<3%)。结论:以同批豆粕为原料,采用不同菌种制成的发酵豆粕中,大豆异黄酮成分的含量存在明显的变化。

微波辅助提取豆粕中大豆异黄酮

采用微波辅助提取豆粕中大豆异黄酮,通过单因素实验和正交实验研究了微波火力、乙醇浓度、料液比、微波时间对大豆异黄酮提取率的影响。结果表明,在试验条件范围内各因素对大豆异黄酮提取率的影响主次顺序为:微波火力>乙醇浓度>料液比>微波时间。微波辅助提取大豆异黄酮的最佳条件为:料液比1∶20(g∶mL),微波火力中高火,微波时间3 min,乙醇浓度50%。在此条件下,大豆异黄酮的提取率可达到1.2432%。

豆粕中大豆异黄酮提取工艺研究

[目的]探索从豆粕中提取大豆异黄酮的工艺条件。[方法]在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验优化豆粕中异黄酮的提取工艺。[结果]豆粕异黄酮最佳提取工艺条件为:用体积分数为70%的乙醇水溶液,以20∶1(V/W,ml∶g)的液料比提取2 h,提取温度为75℃。[结论]优化的豆粕异黄酮提取工艺简便、合理,为异黄酮的分离纯化及生理活性的开发研究奠定了基础。