HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用

本文综述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)的最新进展,讨论HPLC/ICP-MS的原理和优点,同时对样品中微量元素及形态研究等领域的应用进行分析总结,并指出现存的主要问题、探讨解决的方案及对未来的展望和总结。

HPLC联用技术在环境砷形态分析上的应用

分别介绍了高效液相色谱与原子吸收光谱、原子发射光谱。

HPLC-MS联用技术在药学中的应用

高效液相色谱-质谱（high-performance liquid chromatography-masss petrometry，HPLC-MS）联用技术自20世纪70年代研究以来，各种商品化仪器相继问世，应用日益广泛。高效液相色谱（HPLC）是以液体溶剂作为流动相的色谱技术，一般在室温下操作，可以直接分离极性的、离子化的、不易挥发的相对分子量大、对热不稳定的化合物和大分子化合物（包括蛋白质、多肽、多糖、多聚物等），分析范围广，而且不需衍生化步骤。在已知化合物中有80％是不挥发的，所以在生命科学、医药领域等方面有广阔的应用前景。

HPLC-MS-NMR联用技术及其在天然药物活性成分研究中的应用进展

综述HPLC-MS-NMR联用技术几种主要连接模式,HPLC-MS-NMR联用对天然提取物活性成分的高通量筛选(HTS)及在天然药物的分离和鉴定如天然药物贯叶连翘(HypericumperforatumL.)提取物中的萘二恩酮、类黄酮类及其他成分的在线分离和结构鉴定、苹果皮中槲皮素糖苷类和根皮素糖苷类成分的鉴定和确认以及南非钩麻(HarpagophytumprocambensDC)中萜苷异构体鉴定等方面的研究应用进展。

运用HPLC及液相色谱质谱联用技术分析临床药品事件

目的采用药学技术分析奥美拉唑变色事件的原因。方法 HPLC及液相色谱质谱联用技术定性测定变色药液中的反应物质。结果该变色反应为奥美拉唑与盐酸氨溴索反应所致,氨溴索通过小壶入奥美拉唑通路,并未进入患者体内。结论运用药学技术可以辅助还原药品事件,尽快弄清事件为药品本身质量问题还是操作失误所致。

HPLC-QTOF-MS联用技术在药物杂质分析中的应用

HPLC-QTOF-MS联用技术是一种新型的药物杂质分析技术,与传统的药物杂质分析技术技术相比,该联用技术具有高分辨率、高灵敏度。并且在药品定性和药品定量上表现出较大的优势。针对HPLC-QTOF-MS联用技术应用进行研究,以头孢拉定原料药中的杂质辨别为分析对象,推测出杂质可能的来源,为药物生产监管提供依据。

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在地质分析中的应用

激光烧蚀光谱(LAS)技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质(气态、液态、固态)的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术(LAS-ICP-MS),可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段:利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景。

联用技术应用于生物分子中金属和类金属的形态分析

本文依据最近有关联用技术应用于生物样品中痕量金属和类金属形态分析的报道 ,扼要介绍高效液相色谱 (HPLC)和毛细管电泳 (CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)和电喷雾离子化质谱 (ESI MS)联用技术在砷、硒和镉等元素的形态分析中的应用。体积排阻色谱 (SEC)与ICP MS在线联用是最常用的初步筛选未知试样中大分子化合物的方法。但由于SEC的分辨率差 ,需要应用另一种色谱法 ,如离子交换色谱法(IEC)或反相色谱法 (RP HPLC)分离以保证分离信号的纯度。在无标准可利用的情况下 ,电喷雾串联质谱(ES MS MS)是用以表征化合物的最佳手段。毛细管区带电泳 (CZE)与ICP MS联用是形态分析的有用工具。分析中需要注意的问题是避免沾污和防止在分离过程中蛋白质的分解。目前 ,由于缺少标准和参考物质 ,联用技术主要应用于寻找新的金属物种 ,而并非测定已知化合物。需要解决的难题是检测器的信号是否属于某一特定的化合物以及该化合物的表征。

HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

液质联用技术(LC-MS)在rh-PTH(1-34)肽图确定中的应用

目的:建立可用于质量控制的 rh-PTH(1-34)的标准胰酶肽图分析方法,并确定其理论肽图。方法:用胰酶动态酶切rh-PTH(1-34)探索最佳肽图分析条件,利用氨基酸特征吸收波长色谱分析结合 LC-MS 相对分子质量分析确证理论肽图。结果:多批 rh-PTH(1-34)原液经胰酶解、RP-HPLC 分析后,可产生4个主要肽段,其图谱与人工合成的 hPTH(1-34)对照品一致;确定其理论肽图为:T_1—HLNSMER、T_2—LQDVHNF、L_3—VEWLR、T_4—SVSEIQLMHNLGK。结论:建立的胰肽图分析方法可用于 rh—FFH(1—34)产品的质量控制,用氨基酸特征吸收波长分析辅助 LC-MS 相对分子质量分析可有效用于 rh-PTH(1-34)的标准肽图确定。

液质联用技术在中药研究中的应用概述

液质联用技术（LC-MS）是近年来发展起来的一门综合性分析技术,LC的高分离效能与MS的高灵敏度、高选择性使之成为药物研究中强有力的工具。HPLC是目前分离复杂体系最为有效的分析工具,由于其仪器自动化、普及化程度愈来愈高,已成为中药分析最常用的仪器之一。MS是一种高灵敏度的检测器,且不同化合物的特征性强,

离子色谱电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO_3^-及Br^-

建立了离子色谱电感耦合等离子体质谱联用技术(ICICPMS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量。使用DIONEXCarbopacPA100(4mm×250mmi.d.)在流速1mL/min及5mmol/LNH4NO3(pH5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离。该方法以100μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027μmol/L(0.22μg/L);对Br-的检出限为0.0067μmol/L(0.54μg/L)。对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新《饮用水水质准则》中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。

高效液相色谱(HPLC)分离和检测蛋白质

对近年来利用高效液相色谱 (HPLC)分离检测蛋白质的研究作了综述。比较详细地介绍了用于蛋白质分析的各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的发展情况 。

α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析

介绍了以电喷雾电离 (ESI)和大气压化学电离 (APCI)这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱 /质谱联机技术的应用 .应用高效液相色谱将α 三连噻吩和麻保沙星与基质分离后 ,在线与质谱联用 ,根据分子离子定性判断α 三连噻吩和麻保沙星 .在此基础上 ,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则 ,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题 .

液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素

目的:用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素(rhEndostatin)。方法:利用 ESI-Q-TOF-MS 法测定 rhEndostatin的精确相对分子质量,通过 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果:重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114.5,与理论相对分子质量21113.8相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 测定 m/z 802.0的肽段的部分氨基酸序列为 Ala-Pro-Ser-Ala-Thr-Gly-Gln-Ala-Ser-Ser-Leu-Leu。将其 m/z 和氨基酸序列在 MASCOT 数据库检索,结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论:液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。

重楼中薯蓣皂苷元和偏诺皂苷元的HPLC-APCI/MS分析

目的 分析并区分重楼中薯蓣皂苷元类化合物与偏诺皂苷元类化合物。方法 利用高效液相色谱／大气压化学电离质谱联用技术,在正离子模式下,利用多离子监测法对重楼进行特征离子的同时监测。结果有效地将重楼中的薯蓣皂苷元类化合物与偏诺皂苷元类化合物区分开来。结论 建立了一种简单、快速、准确的用于区分不同苷元类型的皂苷类化合物的联用方法。

氢化物发生-ICP/AES法测定原油中的微量砷

原油中存在的砷使原油加工过程中催化剂活性降低甚至失活。对硝酸镁干法灰化前处理样品条件及 ICP仪实验条件进行了优化,建立了氢化物发生与发射光谱联用技术对原油中的微量砷进行测定的方法。实验结果表明:该方法在灵敏度、分析速度、干扰消除等方面都得到很大改善。

纳米金标记的重组核糖核酸酶谱分析技术的生物信息学评价

现代科学仪器和分析测试技术业已在众多的领域,特别是在生命科学技术领域获得越来越广泛的应用。常规的测试和分析工作往往限于对样品直接可测试参数的获得和评价,而对更深层次的有效信息的提取和分析评价的应用及研究较少。本文通过对由纳米标记的合成短肽重组的核糖核酸酶RNase S与野生的核糖核酸酶RNase A结构和功能的比较,探讨了在联合使用高效液相色谱(HPLC)分离纯化技术以及紫外-可见光吸收光谱和圆二色性谱(CD)等现代谱仪分析技术在生物信息学方面应用的可行性。研究结果表明,现代科学仪器及分析测试技术在生物信息学等方面有着潜在的发展活力。