HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。

HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量

为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

HPLC-ELSD法与薄层色谱扫描法用于测定二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的对比研究

目的:建立二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的检测方法。方法:对比考察HPLC-ELSD液相色谱法与薄层色谱扫描法。薄层色谱扫描法,采用硅胶G60薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨溶液(65∶25∶4∶0.4)为展开剂,检测波长为450 nm。液相色谱法采用C8柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,以浓度的对数值为横坐标,以峰面积的对数值为纵坐标,进行线性回归计算,并对建立的方法进行了方法学验证。结果:薄层色谱扫描法虽也可定量,但仅检出少量已知杂质,不能有效检出未知杂质。液相色谱法所需样品量少、杂质检出量高、操作简便,优于薄层色谱扫描法。结论:建立方法采用液相色谱法克服了原有薄层色谱法不能准确定量的弊端,检测灵敏度高,定值准确,可作为二硬脂酰磷脂酰胆碱质量控制方法。

HPLC-ELSD法测定肾炎清片中黄芪甲苷的含量

目的建立肾炎清片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法测定肾炎清片中黄芪甲苷的含量;色谱柱为AgilentZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;柱温为40℃。结果黄芪甲苷在0.4004～4.004mg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%(RSD=1.14%)。结论本方法结果准确可靠,重复性好,操作简便。

HPLC-ELSD 法测定红霉素肠溶片中红霉素的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定红霉素肠溶片中红霉素的含量。方法:色谱柱使用纳谱分析C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相使用0.1 mol/L的甲酸铵溶液(pH=6.8)与乙腈(HPLC Grade)按比例混合均匀(65∶35);柱温设置为30℃;流速设置为0.5 mL/min;ELSD检测器中漂移管温度设置为60℃,氮气流速为20 psi;进样量为10μL。结果:红霉素标准品溶液进样量在4.680μg~9.770μg(r=0.9990)范围内线性良好;平均加样回收率为100.29%,RSD为1.05%(n=6);其他方法学实验符合要求。结论:该方法专属性好且简便、灵敏、准确,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。

RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

目的 阐明 EL SD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器 ,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段。方法 采用 RP- HPL C- EL SD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量。结果 分离完全的色谱峰 ,有良好的线性关系 ,r=0 .9990 ,对药材及制剂测定的回收率分别为 10 0 .5 %、91.38%。结论 该方法先进、可靠、简便 。

HPLC-ELSD法测定麦冬中甾体皂甙元的含量

目的 利用 HPLC-ELSD法对麦冬中鲁斯可皂甙元和薯蓣皂甙元进行了分离分析 ,测定了麦冬中鲁斯可皂甙元的含量。方法 色谱条件 :色谱柱 :Alltech Versapark C1 8(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0μm) ;流动相 :甲醇 -水 (88∶ 1 2 ) ;流速 :1 .0 ml/min。平均回收率为 98.2 2 % (n=5 ) ,RSD=1 .5 4 %。

HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱 蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量。方 法:采用AgilentC18(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇 水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测器:SEDEX75。 结果:黄芪甲苷在0.5984～2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41(RSD为1.1,n=5)。结论:本法 具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法。

HPLC-ELSD法测定梨果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定4个品种梨果实中可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨糖醇)和含量。结果表明:高效液相色谱条件为CAPCELL PAK NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,50℃柱温,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30)溶液,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度为80℃,N2(氮气)流速为2.0 mL.min-1。在12 min内能准确检测出梨果实中4种糖,加标回收率为96.40%～103.20%。‘巴梨’、‘黄冠梨’、‘丰水梨’和‘砀山酥梨’果实中各种糖组分的HPLC-ELSD法测定结果表明,梨果实内主要的可溶性糖是葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨糖醇,其中果糖含量最多,占总糖含量的43%～66%,其次为山梨糖醇和葡萄糖,分别占总糖含量的13%～28%和14%～18%,蔗糖含量最少,约占总糖含量的4%～12%。

HPLC-ELSD同时分离检测食品中十种单糖、双糖和低聚果糖

为实现食品中木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等十种糖的同时分离检测,建立了以乙腈-水为流动相,NH2色谱柱分离,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测的分离检测方法;十种糖均在0.1～5mg/mL内具有良好的线性,线性相关系数在0.9901～0.9996之间;检出限均在0.1mg/mL以下,精密度RSD在1.71%～7.21%之间,回收率在97.91%～103.35%之间,结果较理想。本法高效、简单快速,可作为食品中以上十种糖同时分离检测的分析方法。

HPLC-ELSD法同时测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d、f的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定柴胡中柴胡皂苷 a、c、d、f 含量。方法:采用Phenomenex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0 min:30:70,40 min:50:50,50 min:50:50),流速1.00 mL·min^(-1),Alltech ELSD-2000ES 检测器,漂移管温度:108℃,气体:空气,流速:3.0 L·min^(-1),柱温:室温。结果:柴胡皂苷 a、c、d、f 分别在0.18～8.84,0.17～8.28,0.21～10.40,0.16～8.20μg的范围内线性关系良好(r 分别为0.9997,0.9999,0.9997,0.9997);平均回收率(n=9)分别为103.3%,99.26%,102.0%,101.7%。结论:本法简便、准确,重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法。

HPLC-ELSD同时测定食品中5种糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法。以Waters-NH2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;乙腈:水=75:25(V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,ELSD为检测器,漂移管温度45℃,N2流量25psi。待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在50～2000μg/mL内有良好的线性关系,精密度RSD小于3.8%,回收率大于80.3%。本方法在20min内完成了5种糖的分离,结果比较理想,可作为糖类食品的质量控制和安全评价的测定方法。

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的： 研究黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法： 采用蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ） 以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行ＨＰＬＣ 分析， 色谱柱： Ｅｌｉｔｅ － ＯＤＳ， 流动相： 乙腈－ 水（３６∶６４） ， 流速： ０－８ ｍ Ｌ·ｍｉｎ － １ ， ＥＬＳＤ 参数： 漂移管温度为１００ ℃， Ｎ２ 流速为２－７４ ｍ Ｌ·ｍｉｎ － １ 。结果： 按选定的色谱条件进行测定， 平均加样回收率达９７－４３ ％ ， ＲＳＤ 为１－５７ ％ ， 实验还发现在几种前处理方法中， 不用氨水洗涤者所测含量远远低于用氨水洗涤者（ 药典法和本实验所采用的方法） 。结论： ＨＰＬＣ－ ＥＬＳＤ 法简便， 快捷， 无干扰， 重现性好， 可用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定； 应重视样品前处理方法对含量测定的影响。

河北道地药材知母HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材知母的 HPLC-ELSD 指纹图谱分析方法,并与不同产地知母药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制知母药材质量提供新方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法测定了道地知母等19个不同来源的知母样品。色谱条件:Diamonsil^(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱:0～20 min,23%A;25 min,31%A;35 min,33%A;55 min,48%A;60 min,48%A;65 min,23%A。ELSD 检测器,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果:建立了知母 HPLC-ELSD 指纹图谱共有模式,并对不同产地知母药材进行了相似度比较。结论:方法简便、可靠,为全面有效控制知母药材的内在质量提供了依据。

HPLC-ELSD法测定疏血通注射液中17种未衍生氨基酸含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),直接测定疏血通注射液中17种未衍生氨基酸含量的方法。方法:以异亮氨酸等氨基酸为标准品;色谱柱:Prevail^(TM) C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈,流动相B:5.0mmol·L^(-1)七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液,流动相A与B比例:0min为0∶100,5min为0∶100,8min为15∶85,25min为35∶65;漂移管温度:115℃;气体流量:2.5L·min^(-1);流速:0.8mL·min^(-1);柱温:35℃;进样量:10μL。结果:在25min内即可完成对疏血通注射液中17种氨基酸的分离测定,氨基酸质量浓度0.071～2.285g·L^(-1)时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好,17种氨基酸的加样回收率为92.9%～105.1%,信噪比为3时,异亮氨酸检出限为20mg·L^(-1)。结论:该法不需要专门的氨基酸分析仪和衍生化氨基酸,操作简便,有足够的灵敏度,结果准确可靠。

HPLC-ELSD法测定不同来源桔梗中桔梗皂苷E的含量

目的:建立测定桔梗样品中桔梗皂苷 E 含量的方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法,C_(18)柱(3.9mm×300mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),ELSD 漂移管温度112℃,载气(N_2)流速3.2L·min^(-1)。结果:不同产地的桔梗中均含有桔梗皂苷 E,但含量差别较大,其中以安徽青阳产含量最高(0.26%)。结论:本方法稳定、可靠,桔梗皂苷 E 可作为评价桔梗质量的指标之一。

HPLC-ELSD法测定异帕米星含量

目的 探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法 色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果 该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论 在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 。