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生附片化学成分的HPLC/ESI-MS^n研究 被引量:25
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作者 越皓 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期211-215,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29个.其中双酯型生物碱是生附片中的主要成分,而单酯型和脂型生物碱的含量和种类较少. 展开更多
关键词 附子 生物碱 液质联用
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广枣水提物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:8
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作者 施润菊 戴云 +3 位作者 房敏峰 赵欣 郑建斌 郑晓晖 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期294-297,共4页
目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用... 目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用离子阱质谱的步进式碰撞功能获得多级碎片信息,分析总离子流图中各个峰的化学结构。结果:共对11种化合物进行了结构分析,其中1种未见报道。结论:方法回收率高,专属性强,可为蒙药广枣化学成分的进一步研究提供实验依据。 展开更多
关键词 广枣 没食子酸 高效液相色谱 电喷雾 离子阱质谱
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HPLC-DAD-ESI-MS^n法鉴定茯苓中的三萜成分 被引量:12
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作者 韩小娟 罗建光 +1 位作者 陆园园 孔令义 《药学与临床研究》 2009年第4期290-293,共4页
目的:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法鉴定茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf)中的三萜成分。方法:采用Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm ID,5μm)柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MSn... 目的:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法鉴定茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf)中的三萜成分。方法:采用Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm ID,5μm)柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MSn)联合检测。结果:从茯苓中鉴定了13个,推测了8个三萜类化学成分。结论:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法能简单、快速地鉴定茯苓中的三萜成分。 展开更多
关键词 茯苓 三萜 hplc-DAD-esi-MSn
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栀子水提物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:8
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作者 刘青 曹瑞军 +3 位作者 赵欣 赵新锋 刘爱芳 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1651-1654,共4页
目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。... 目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。结果:测得水提物中栀子苷和绿原酸的含量分别为2.52%和0.08%,试验共对13种化合物进行了结构分析,其中2种尚未见报道。结论:该方法专属性强,可作为栀子的准确定性分析方法。 展开更多
关键词 栀子 高效液相色谱 电喷雾电离源 离子阱质谱
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HPLC-ESI-IT-MS^n法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构 被引量:4
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作者 袁耀佐 谭力 +2 位作者 张玫 钱文 张正行 《药学与临床研究》 2010年第1期31-37,共7页
目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用E... 目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用ESI-IT-MSn检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构。结果:从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素A、B、C组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物。结论:建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 小诺霉素 有关物质 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定
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HPLC-ESI/MS^n联用技术对桂附地黄丸体内代谢化学成分的研究 被引量:6
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作者 程斌 李文兰 周爱珍 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第2期388-392,共5页
目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对... 目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对口服桂附地黄丸后大鼠血中的化学成分进行解析并鉴定其原形成分及代谢产物。结果:口服桂附地黄丸后从血中发现了17个入血成分,其中6个为新产生的代谢产物,11个成分为桂附地黄丸所含成分的原型。利用液质联用技术对其进行分析,共鉴定和推测了12种桂附地黄丸入血成分。其中原型成分为没食子酸、5-羟甲基-2-糠酸、莫诺苷、马钱苷、羟基芍药苷、芍药苷、丹皮酚。同时,推测的代谢产物分别为2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯、4-甲氧基苯乙酮-2-O-葡萄糖醛酸酯、2,4-二羟基苯乙酮-S-O-硫酸酯、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-S-O-硫酸酯及2,4一二羟基苯乙酮。结论:口服桂附地黄丸体内代谢化学成分可能成为桂附地黄丸的体内直接作用物质,此研究结果为桂附地黄丸作用机制的阐明及深层次的开发研究奠定了基础。 展开更多
关键词 桂附地黄丸 hplc—esi/MS^n 体内代谢 化学成分
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HPLC-ESI-ITMS^n法鉴定麻黄碱及其大鼠体内主要代谢产物 被引量:26
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作者 陈勇 沈少林 +1 位作者 陈怀侠 韩凤梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期838-841,共4页
目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依... 目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠空腹灌胃麻黄碱10mg·kg-1,收集0~48h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LCESIITMSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱质谱行为规律,在尿样中鉴定出3个第I相代谢产物,未发现第II相代谢产物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于麻黄碱的代谢产物研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 麻黄碱 代谢物
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HPLC-DAD-ESI/MS^n-DPPH在线筛选与鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分 被引量:14
8
作者 耿丹丹 董琦 +3 位作者 谭亮 迟晓峰 许旭 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期314-320,共7页
本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分... 本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分别为咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。比较了热回流、超声辅助提取和快速溶剂萃取的提取效果,并对色谱条件进行优化。在优化条件下,这3种化合物均可有效分离,并在1.7~35.3μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 8,检出限为0.05~1.85μg/m L,定量下限为0.18~6.16μg/m L,平均回收率为96.6%~97.2%,相对标准偏差为1.1%~1.3%。运用该方法测定丹参和鼠尾草样品中这3个化合物的含量分别为:咖啡酸0.303,0.254 mg/g;异迷迭香酸苷1.019,1.401 mg/g;迷迭香酸17.279,8.104 mg/g。本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于从复杂天然产物中快速筛选与鉴别抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 丹参 康定鼠尾草 抗氧化活性成分 hplc-DAD-esi/MSn-DPPH在线筛选 SALVIA prattiiHemsl.
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HPLC-ESI-MS^n法测定大鼠口服西洋参枸杞子胶囊后入血成分 被引量:5
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作者 李广雷 张志超 +2 位作者 魏雅蕾 杨玉琴 张宏桂 《中医药学报》 CAS 2016年第1期15-17,共3页
目的:通过建立西洋参枸杞子胶囊血清药物化学的研究方法,考察口服吸收后的入血成分。方法:口服灌胃给药,1h后眼眶内眦静脉丛取血,采用HPLC-ESI-MS^n检测。结果:血清中共发现12个入血成分。结论:12个入血成分可能是西洋参枸杞子胶囊的体... 目的:通过建立西洋参枸杞子胶囊血清药物化学的研究方法,考察口服吸收后的入血成分。方法:口服灌胃给药,1h后眼眶内眦静脉丛取血,采用HPLC-ESI-MS^n检测。结果:血清中共发现12个入血成分。结论:12个入血成分可能是西洋参枸杞子胶囊的体内直接作用物质,为以后其药效学基础及药效机制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 西洋参枸杞子胶囊 入血成分 特征图谱 hplc-esi-MSn
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生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:2
10
作者 李林 魏朔南 胡正海 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1017-1019,共3页
目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合... 目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。 展开更多
关键词 生漆 漆酚类化合物 高效液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱联用
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HPLC-ESI-MS^n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分 被引量:4
11
作者 唐晓莹 王晓玲 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第1期44-49,共6页
目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波... 目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS^n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS^n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据. 展开更多
关键词 西藏秦艽花 川西秦艽花 hplc-esi-MSn法
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香柏(变种)黄酮类成分的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:2
12
作者 马明芳 林燕 +1 位作者 束彤 王晓玲 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期577-580,共4页
目的:分析香柏(变种)中的主要黄酮类化学成分.方法:采用高效液相色谱法-电喷雾-质谱联用的方法对香柏(变种)主要化学成分进行定性研究,并对香柏(变种)中黄酮类化合物的质谱裂解规律进行了初步探讨.色谱柱为C18UltimnteTMC18(250 mm×... 目的:分析香柏(变种)中的主要黄酮类化学成分.方法:采用高效液相色谱法-电喷雾-质谱联用的方法对香柏(变种)主要化学成分进行定性研究,并对香柏(变种)中黄酮类化合物的质谱裂解规律进行了初步探讨.色谱柱为C18UltimnteTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-4﹪醋酸水溶液梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;进样量10μL,负离子模式采集.结果:鉴定出香柏(变种)中4种主要黄酮类成分.结论:通过高效液相色谱法-电喷雾-质谱联用分析获得了香柏(变种)中主要黄酮类化合物,为该植物的质量控制提供了科学依据. 展开更多
关键词 香柏(变种) 高效液相色谱.电喷雾串联质谱 黄酮
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HPLC-PDA-ESI-ITMS^n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物
13
作者 杨鹏 付恩桃 +1 位作者 高方圆 范国荣 《广东药学院学报》 CAS 2014年第3期309-313,共5页
目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵... 目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件:负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气(N2)压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50~500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。 展开更多
关键词 hplc-PDA-esi-ITMSn 氯唑沙宗 SD大鼠 尿液 代谢产物
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用HPLC-ESI-IT-MS^n法研究庆大霉素C_(1a)的杂质谱 被引量:8
14
作者 杨昊 袁耀佐 +3 位作者 赵恂 谭力 张玫 钱文 《药学与临床研究》 2012年第5期413-418,共6页
目的:建立用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(85∶15)为流动相,用ESI-IT-MSn检... 目的:建立用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(85∶15)为流动相,用ESI-IT-MSn检测(质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速10 L.min-1,正离子检测方式)。结果:该色谱条件能将庆大霉素C1a与主要杂质分离,从庆大霉素C1a原料中检出13个杂质,对其中12个的结构进行了归属。通过与杂质对照品的色谱保留时间,一、二级质谱比较,对已知杂质进行了鉴定;借助总结出来的氨基糖苷类抗生素的特征裂解碎片离子和质谱裂解规律,根据一级、二级质谱或多级质谱信息,对无杂质对照品的未知杂质结构进行推导,结果显示,庆大霉素C1a样品中含有庆大霉素A、庆大霉素B、西索米星、小诺霉素、威达米星或它们的同分异构体和同系物,并含有庆大霉素C1a或上述杂质的降解产物。结论:该方法可以用于庆大霉素C1a的工艺优化和质量控制。 展开更多
关键词 庆大霉素C1a 杂质谱 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定
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HPLC-ESI/ITMS^n法分析大鼠体内4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐及其主要代谢物 被引量:3
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作者 姜小梅 凌笑梅 +1 位作者 李润涛 崔景荣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1084-1089,共6页
目的研究新化合物4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(TM208)在大鼠体内的主要代谢产物。方法大鼠ig TM208 500 mg.kg-1后,收集粪样、尿样和血样,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定。根据TM208及其代谢产物的色谱... 目的研究新化合物4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(TM208)在大鼠体内的主要代谢产物。方法大鼠ig TM208 500 mg.kg-1后,收集粪样、尿样和血样,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定。根据TM208及其代谢产物的色谱保留时间和电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMSn)电离规律及生物体内药物代谢转化规律,推导代谢物的结构。结果在粪样中发现8种I相代谢产物,在尿样和血样中发现5种I相代谢产物,未发现II相代谢产物。结论本法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,是一种研究TM208体内代谢产物的有效方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3 3-二苯基)丙酯盐酸盐 代谢产物
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基于HPLC-ESI-MS^n的杂多酸化学转化原人参三醇型皂苷Re,20(S)-Rf研究 被引量:3
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作者 高月 修洋 +1 位作者 赵幻希 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-210,共8页
采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异... 采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异构体的极性差异,分析鉴定了Re的8种主要转化产物为20(S)-Rf2、20(R)-Rf2、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、25-OH-Rg6、25-OH-Rg4、Rg6和Rg4;20(S)-Rf的7种主要转化产物为20(R)-Rf、20(S)-Rf3、20(R)-Rf3、25-OH-Rg8、25-OH-Rg9、Rg8和Rg9。并通过化学转化方法获得了苷元结构3β,12β,25-三羟基-达玛烷-20(21/22)-烯(3β,12β,25-trihydroxy-dammar-20(22)-ene)。12-磷钨酸显示出良好的Re和20(S)-Rf转化率,在90min和4h内的转化率接近100%。该方法可以快速有效地鉴定人参皂苷结构并区分其同分异构体,能够为杂多酸等固体酸催化剂应用于皂苷类中药有效成分的化学转化研究奠定基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(hplc-esi-MSn) KEGGIN型杂多酸
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HPLC-ESI-MS^n分析不同品种山葡萄中花色苷成分 被引量:1
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作者 刘炎 黄鑫 +1 位作者 杨义明 艾军 《特产研究》 2016年第1期39-43,共5页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-ESI-MSn)对不同品种山葡萄中5种花色苷成分进行快速定量分析研究,比较5个山葡萄品种样品中花色苷的含量差异。色谱柱:PFP Kinetix(2.1mm×50mm,2.6μm);流动相:2%甲酸水溶液-2%甲酸乙腈溶液梯度洗... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-ESI-MSn)对不同品种山葡萄中5种花色苷成分进行快速定量分析研究,比较5个山葡萄品种样品中花色苷的含量差异。色谱柱:PFP Kinetix(2.1mm×50mm,2.6μm);流动相:2%甲酸水溶液-2%甲酸乙腈溶液梯度洗脱;质谱负离子模式检测;选用多离子反应通道监控模式(MRM)。结果显示,该方法准确、快速、重现性好、分辨率高,可很好地用于山葡萄及相关产品中花色苷单糖苷的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 花色苷单糖苷 山葡萄 定量分析
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Investigation of Aconitine-type Alkaloids from Processed Tuber of Aconitum carmiechaeli by HPLC-ESI-MS/MS^n 被引量:2
18
作者 YUE Hao PI Zi-feng +3 位作者 ZHAO Yu-feng SONG Feng-rui LIU Zhi-qiang LIU Shu-ying 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期625-627,共3页
Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,... Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,aconitine-type alkaloids can be divided into diester-diterpenoid alkaloids(DDAs),monoester-diterpenoid alkaloids(MDAs),and lipo-alkaloids(Fig.1). 展开更多
关键词 Aconitine-type alkaloids hplc-esi-MS/MS^n Aconitum carmiechaeli
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Characterization of flavonoids in Millettia nitida var. hirsutissima by HPLC/DAD/ESI-MS^n 被引量:7
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作者 Min Ye, Wen-Zhi Yang, Ke-Di Liu, Xue Qiao, Bei-Jia Li, Jun Cheng, Jie Feng, De-An Guo, Yu-Ying Zhao State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs, School of Pharmaceutical Sciences, Peking University, 38 Xueyuan Road, Beijing 100191, China 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2012年第1期35-42,共8页
Millettia nitida var. hirsutissima is a Chinese herbal medicine used for the treatment of gynecological diseases. An HPLC/DAD/ESI-MSn method was established for the rapid separation and characterization of bioactive f... Millettia nitida var. hirsutissima is a Chinese herbal medicine used for the treatment of gynecological diseases. An HPLC/DAD/ESI-MSn method was established for the rapid separation and characterization of bioactive flavonoids in M. nitida var. hirsutissima. A total of 32 flavonoids were detected, of which 14 compounds were unambiguously characterized by comparing their retention time, UV, and MS spectra with those of the reference standards, and the others were tentatively identified based on their tandem mass spectrometry fragmentation data obtained in the negative ionization mode on line. Nineteen of these compounds characterized were reported from this plant for the first time. 展开更多
关键词 hplc/DAD/esi-MSn Millettia nitida var. hirsutissima Mass spectrometry FLAVONOIDS
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固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物
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作者 周昊昱 龚孝铰 +6 位作者 蒋晶 宋冰冰 皇甫晓东 王凌峰 王国庆 胡夏可 唐瑶 《印染助剂》 CAS 2024年第7期62-70,共9页
搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为... 搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。 展开更多
关键词 全氟化合物检测 水质 固相萃取法 超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱联用
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