HPLC-FLD法测定犬血中盐酸哌唑嗪的浓度

目的:建立测定犬血中盐酸哌唑嗪浓度的高效液相色谱法,以进行哌唑嗪制剂的犬生物利用度研究。方法:取犬血浆0.5mL,加2mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL,加内标100μL(20.0μg·mL^(-1)奎宁溶液),混匀,然后加入乙醚3 mL,涡旋振荡、离心,分出有机相,40℃水浴氮气流吹干,用流动相100μL溶解残渣,取上清液20μL进行 HPLC 分析。流动相为 pH 3.6醋酸-醋酸钠缓冲液-乙腈(70:30),流速为1.0 mL·min^(-1),色谱柱为迪马公司 Diamond C_(18)柱(250mm×4.6mm,4.0μm),柱温20℃。荧光激发波长为258nm,荧光发射波长为387nm。结果:犬血浆中杂质不干扰样品的测定,犬血浆中哌唑嗪浓度在1.0～1000.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系好(r=0.9998);最低检测浓度为1.0 ng·mL^(-1);方法的平均相对回收率大于90%;平均提取回收率高于80%;日内和日间 RSD 均小于10%。结论:所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求。

HPLC-FLD快速测定大豆中的多环芳烃

建立了大豆中多环芳烃的快速检测方法。采用乙腈-四氢呋喃(1+1)提取大豆中的多环芳烃,并用高效液相色谱-荧光光谱(HPLC-FLD)法测定多环芳烃含量。方法检出限和定量限分别为0.07～0.61μg/kg和0.27～2.04μg/kg,线性范围为2～200μg/kg,回收率在81.7%～96.5%之间,相对标准偏差在2.10%～10.44%之间。

RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的：运用反相高效液相色谱联合荧光检测器法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度。方法：采用DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm，5耻m）．以甲醇：0．02mol／L磷酸二氢铵（0．1％三乙胺，磷酸调pHi3．0）（70：30）为流动相．流速为ImL／min，激发波长260nm．发射波长310nm，柱温为25℃，进样体积10μL，进行了方法学考察和盐酸氟桂利嗪的含量及均匀度测定。结果：盐酸氟桂利嗪在6．1～122ng（r=0．9992）范围内呈良好的线性关系．平均回收率为100．07％（RSD=1．38％）：LOD（1imit of detection）和LOQ（1imit of quantification）分别为2．44ng、8．13ng；盐酸氟桂利嗪片三批样品的平均标示量分别为98．27％、98．79％、99．89％，其含量均匀度A＋I．8S分别为5．644、4．194、7．160，均小于15。结论：该方法快速、准确，无杂质干扰．可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据并指导临床合王早用药．

溢油指示物(指标)的HPLCFLDGM(1,1)研究

通过对油种、风化和HPLC FLD实验条件的模糊最大矩阵元评价 ,确定表征溢油指示物 (指标 )的HPLC FLD GM ( 1 ,1 )的建模数据信息点。结果表明 ,溢油风化GM ( 1 ,1 )模式的预测精度较高 ,可用于溢油风化预测研究。

HPLC/FLD法测定环境样品和食品中的苯并[а]芘

样品用环己烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析。色谱条件:Ultimate-C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈(体积比40∶60),B相为乙腈,荧光检测器(λex=350 nm,λem=430 nm)。在此色谱条件下,比较了Waters-PAHs(多环芳烃)柱与Ultimate-C18柱分离16种PAHs(多环芳烃)的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate-C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果。仪器检出限为2 pg,方法检出限:气体样品0.1 ng/m3;水样0.2 ng/L;食用油0.2μg/kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0.02μg/kg。

调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法。不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液(70∶30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547nm,发射波长为573nm,DAD检测波长为550nm,外标法定量。实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005mg/kg;DAD检测在100～2000ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5mg/kg。方法回收率在83.1%～105.1%之间,RSD为1.64%～5.42%(n=6)。该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析。

HPLC-FLD法同时测定连翘不同部位中5种活性成分

目的：建立测定连翘不同部位中松脂醇β－D葡萄糖苷、表松脂醇β－D葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素和连翘酯苷5种成分的高效液相荧光定量方法（ HPLC －FLD ）。方法：采用色谱柱 Dima C18（4.6mm ×250mm，5μm），流动相甲醇（A）－水（B）梯度洗脱系统，流速1．0mL／min。木脂素类成分荧光检测激发波长为270nm，发射波长为340nm；咖啡酸苯乙醇苷类成分激发波长为320nm，发射波长为460 nm。结果：5种成分均达到基线分离，各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（ r＞0．998）；回收率在95．68％～102．59％。结论：连翘不同部位中5种成分的定性定量测定方法准确、灵敏、实用，为连翘的质量评价提供理论依据。

HPLC-FLD法测定丹参素在家兔组织中的分布

目的：建立高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）分析方法，测定丹参素在家兔心、肝、脾、肺、肾、脑各组织中的含量．方法：家兔经丹参药材水提液灌胃后，其重要脏器的匀浆液以100mL／L高氯酸沉淀，上清液乙酸乙酯萃取，以4-羟基苯甲酸为内标，测定丹参中丹参素在组织中的含量．结果：HPLC-FLD法的检测限为0．01μg／mL，线性范围为0．05～200．00μg／mL；丹参中丹参素在家兔心、肝、脾、肺、肾、脑组织中的含量顺序为C肾〉C肝〉C心〉C肺〉C脑〉C脾．结论：建立的HPLC-FLD检测法具有特异性强，灵敏度高和定量准确等特点，可为其他样品中丹参素的测定提供参考．

太子参均一多糖HPLC-FLD检测方法的建立

目的:建立一种太子参均一多糖的高效液相色谱-荧光检测方法 (HPLC-FLD)。方法:用异硫氰酸荧光素(FITC)标记太子参均一多糖,采用HPLC-FLD,考察不同溶剂、流动相、色谱柱对检测结果的影响,确定最佳检测条件,建立太子参荧光均一多糖的HPLC-FLD检测方法。结果:荧光检测激发波长为490nm,发射波长为518nm;大连依利特Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;样品溶于30%乙腈,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(30∶70)为流动相;确定HPLC-FLD检测荧光多糖最佳条件。结论:该方法准确、有效,可用于检测太子参荧光均一多糖,为太子参多糖在体内外吸收特征和活性研究奠定基础。

HPLC-FLD测定小鼠肝肿瘤组织中羟基喜树碱两种构型的浓度

目的研究羟基喜树碱两种构型在肿瘤组织中的分布和比例关系。方法采用HPLC-FLD法,内标法测定。结果肿瘤组织中羟基喜树碱与内标喜树碱峰分离良好,内源性杂质不干扰样品峰的测定,酯型羟基喜树碱的最低检测浓度为2ng·mL-1,浓度范围在2.6～2600ng·mL-1间呈线性相关,相关系数r=0.9993,样品的加样回收率分别为96.04%～98.58%,日内和日间变异均小于10%。结论本方法具有专属性,灵敏,可靠,能够满足肿瘤组织中羟基喜树碱药动学及相关研究的需要。

HPLC-FLD法测定不同产地林蛙卵和林蛙油中雌二醇的含量

目的建立HPLC-FLD法测定林蛙卵和林蛙油中雌二醇的含量。方法采用Extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(55∶45,V/V);流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为40℃;荧光检测器激发波长为282 nm,发射波长为315 nm;进样量为20 μL。结果雌二醇质量浓度在0.22~21.68 μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、重复性和稳定性均良好(RSD<2.0%),平均加样回收率为100.4%(RSD为1.4%)。结论该方法操作简单、准确、易重复,可用于林蛙卵和林蛙油中雌二醇的含量测定。

用HPLC－FLD法测定粮食中痕量硒

论文提出了以２，３－二氨基萘（ＤＡＮ）为荧光试剂，用高效液相色谱－荧光检测系统（ＨＰＬＣ—ＦＬＤ）测定痕量硒（Ｓｅ）的方法．对ＤＡＮ－Ｓｅ化合物的形成和萃取条件和ＨＰＬＣ—ＦＬＤ分高测定条件进行了系统的研究．在实验条件下，ＤＡＮ—Ｓｅ的保留时间为１．７ｍｉｎ，检测限为５．３ｎｇ，测定范围５～２００ｎｇ．并应用该方法测定了几种常见的粮食中的含硒量，标准偏差为３．０～６．５ｎｇ，回收率为８８．８～１０４．０％．

HPLC-FLD法测定北细辛药材中甲基丁香酚的含量

目的建立HPLC-FLD法测定北细辛中甲基丁香酚含量的方法。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;激发波长为270 nm;发射波长为312nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20uL。结果甲基丁香酚浓度在1.01~101μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,线性方程Y=4500X-1010.1,r=0.9997。精密度稳定性、重复性试验RSD值均≤2%,平均加样回收率为98.44%,RSD值为1.87%。结论本实验所建立的方法简便快捷、精密度和准确度高、测定结果稳定可靠,适用于北细辛药材中甲基丁香酚的定量分析。

HPLC-UVD/FLD测定海洋环境样品中PAHs的研究

建立了ＨＰＬＣＵＶＤ／ＦＬＤ 测定海洋环境样品中ＰＡＨｓ 的分析方法，探讨了紫外可变波长、荧光激发／发射波长、梯度斜率对ＰＡＨｓ 响应因子和分离度的影响，得出了仪器的重复性、线性区间、检出限以及不同层析柱的回收率，测定了沉积物和贻贝样品中的ＰＡＨｓ。结果表明，方法的精密度和准确度是令人满意的。

HPLC-FLD法测定血浆中阿仑膦酸钠的浓度及药代动力学研究

目的建立血浆中阿仑膦酸钠的HPLC-FLD检测方法,并应用于药动学研究。方法采用Kromasil-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-柠檬酸-焦磷酸钠体系;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：35℃;激发波长：（λex）=260 nm,发射波长：（λem）=310 nm。24名健康男性志愿者单剂量口服阿仑膦酸钠片,测定血浆药物浓度,计算药代动力学参数。结果阿仑膦酸钠在1~100 ng·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,最低定量限为1 ng·ml^-1。阿仑膦酸钠的专属性强,日内、日间精密度和准确度良好。结论本文研究建立了阿仑膦酸钠在血浆中HPLC-FLD的检测方法,该方法灵敏、准确,可用于临床药动学及生物等效性研究。

HPLC-FLD法测定替米沙坦浓度

目的建立测试替米沙坦浓度的高效液相荧光检测法（HPLC—FLD），并进行系统的方法学验证，以用于血浆中替米沙坦浓度的测定。方法采用色谱枉AgilentTC—C18柱（4．6×150mm，5μm，Agilent，美国），流动相：乙腈-20mmol／L磷酸盐缓冲溶液（磷酸调至PH3．8）（65：35），荧光激发波长为300nm，发射波长为380nm,以菸普生作为内标。结果替米沙坦在2．048-500ng／mL范围内线性关系良好，得到线性回归方程为Y=0．7295X＋0．0093，相关系数为0．9990（n=7）；最低定量限为2．048ng／mL，低、中、高浓度精密度和准确度良好，提取回收率为92．0％，生物样本稳定性良好。结论本方法操作简单，灵敏度高，结果准确、可靠，适用于血浆中替米沙坦浓度的测定。

RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的 RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度.方法 采用DiamonsilTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L-1磷酸二氢铵（0.1%三乙胺,磷酸调pH至3.0）（70：30）为流动相,流速为1mL·min-1,激发波长260nm,发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL.结果 盐酸氟桂利嗪在6.1～122ng（r=0.9992）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.07%（RSD=1.38%）;LOD和LOQ分别为2.44ng、8.13ng;3批样品的含量均匀度：A＋1.8S分别为5.644、4.194、7.160,均小于15.结论 该方法快速、准确,无内源物质干扰,可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.

HPLC-FLD法同时测定丁酸氯维地平及其代谢物

研究丁酸氯维地平脂微球(CDB-LM)注射液在小鼠体内的药代动力学过程,探讨丁酸氯维地平(CDB)在体内的代谢规律。采用HPLC-FLD法同时测定CDB及其代谢物氯维地平酸(MI)在小鼠全血样品中的浓度。色谱柱Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(2∶1∶2);FLD检测波长:激发波长358 nm,发射波长440 nm。采用DAS 2.0软件分析计算出CDB和MI的药代动力学参数,所得参数采用PASW Statistics 18软件进行统计分析。结果表明,CDB和MI的半衰期分别在4 min和20 min左右。低剂量组和高剂量组的药代动力学参数依次为:CDB的CL为4.21和2.72 L·min-1·kg-1,AUC0-t为3.86和6.43 mg/L·min,MRT0-t为7.09和6.17 min。MI的CL为0.34和0.22 L·min-1·kg-1,AUC0-t为52.23和74.90 mg/L·min,MRT0-t为201.24和217.33 min。采用乙腈沉淀蛋白法处理全血样品,操作简单快速,全血中内源性杂质无干扰,方法准确可靠。体内研究结果表明,建立的HPLC-FLD法简便、灵敏,可同时测定CDB和MI的血药浓度。高、低两剂量组的血药浓度-时间曲线趋势相同,CDB在体内迅速代谢为MI。

柱前衍生HPLC-FLD法测定人血浆中羧甲司坦

目的:建立血浆样品中羧甲司坦的柱前衍生 HPLC—FLD 测定法。方法:色谱柱:Agilent C_(18),(5μm,4.6 mm×150mm);柱温:30℃;流动相:0→25 min,A～B(89:11),A:40 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液(1 mol·L^(-1)氢氧化钠调 pH 为7.8),B:甲醇-乙睛-水(45:45:10);25→32 min A 为100%;32→40 min,A—B(89:11);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:激发波长338 nm,发射波长450 nm;进样量:2.0 μL,柱温30℃。结果:最低检测限为0.1018μg·mL^(-1);线性范围为0.1018～13.00μg·mL^(-1)(r=0.9999);低、中、高3种浓度日内(n=6)、日间(n=8)RSD 分别为4.0%,2.0%,0.7%和4.2%,2.6%,0.7%;3种浓度的绝对回收率分别为92.4%,97.2%,99.4%,RSD 分别为2.4%,1.3%,0.59%;相对回收率分别为96.96%,100.45%,100.35%,RSD 分别为2.91%,2.21%,0.50%。结论:本法准确、灵敏、易于操作,可用于羧甲司坦的体内分析及临床药学研究。

HPLC-FLD法测定人血浆中马来酸氟吡汀浓度及其生物等效性研究

目的建立高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定马来酸氟吡汀的血药浓度,并使用该方法评价2种马来酸氟吡汀胶囊在健康人体的生物等效性。方法采用随机、开放、两周期交叉、单次口服给药的单中心试验设计。24例健康男性受试者单次口服试验制剂或参比制剂的马来酸氟吡汀0.1 g,测定其血药浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。结果在0.023 4～1.50 mg·L-1马来酸氟吡汀浓度与峰面积线性关系良好。试验制剂与参比制剂血浆中马来酸氟吡汀的tmax为(2.0±0.8)和(2.0±1.2)h;Cmax为(1.11±0.28)和(1.25±0.29)mg·L-1;t1/2为(8.6±2.3)和(8.0±1.1)h;AUC0～t为(9.18±2.14)和(9.11±2.31)mg·h·L-1;AUC0～∞为(9.70±2.20)和(9.62±2.29)mg·h·L-1。分别以AUC0～t和AUC0～∞计算,相对生物利用度为(99.54±11.11)%和(99.52±9.63)%。结论 HPLC-FLD法可用于测定血浆中的马来酸氟吡汀浓度;马来酸氟吡汀的两制剂具有生物等效性。