^(31)P NMR与HPLC联用筛选高效有机磷降解细菌

从有机磷农药污染地区分离到 14株具有高效甲胺磷降解活力的细菌 ,并用HPLC对其降解效率进行分析 ,发现一周内降解率最高达 74 % .采用3 1PNMR对其降解产物进行了同步监测 ,发现其降解产物不同 ,其中有三株可以把甲胺磷代谢成磷酸 .

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的:鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC1-H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果:从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体,分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论:该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。

山东产金银花乙醇提取物HPLC及NMR指纹图谱的比较

目的:研究山东产金银花乙醇提取物的指纹图谱。方法:采用光谱学及色谱学方法,确定醇提取活性成分的HPLC和NMR的特征吸收图谱。结果:醇提取活性成分有专属的特征吸收图谱,重现性好。结论:综合对照上述指纹图谱,可用于金银花中药材的质量控制,也可用于其复方制剂质量的参考标准。

NMR定量法与HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品比较

目的验证HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量的可行性。方法以直接HPLC-UV法,同时选择苯甲酸苄酯作为内标,用NMR定量法对环维黄杨星D对照品进行含量测定,并对两种方法进行比较。结果二者测定的环维黄杨星D对照品的含量结果基本一致。结论HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量,与NMR定量法相比,显示方法更专属、准确、简单、经济。

基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定(英文)

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容.本文以迷迭香的两种溶剂提取物(氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇)作为模型样品,通过分析其中的一些化学成分,展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力.基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据,具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定,它们分别为1个酚类二萜(鼠尾草酚)、2个酚酸(迷迭香酸和咖啡酸)、2个黄酮(6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙)和1个香豆酸(顺-4-香豆酸葡萄糖苷).该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱,从而能够更加便捷地确定微量成分的结构.这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据,而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具,即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时,该方法依然有效.

HPLC-NMR在化学品检测中的应用前景

简要介绍高效液相色谱-核磁共振(HPLC-NMR)联用技术。综述了目前HPLC-NMR联用技术在药物代谢研究,天然产物分析以及食品分析等方面的应用。展望了HPLC-NMR在化学品分类鉴定中的应用前景。

HPLC-MS-NMR联用技术及其在天然药物活性成分研究中的应用进展

综述HPLC-MS-NMR联用技术几种主要连接模式,HPLC-MS-NMR联用对天然提取物活性成分的高通量筛选(HTS)及在天然药物的分离和鉴定如天然药物贯叶连翘(HypericumperforatumL.)提取物中的萘二恩酮、类黄酮类及其他成分的在线分离和结构鉴定、苹果皮中槲皮素糖苷类和根皮素糖苷类成分的鉴定和确认以及南非钩麻(HarpagophytumprocambensDC)中萜苷异构体鉴定等方面的研究应用进展。

Synthesis,isolation,identification and characterization of new process-related impurity in isoproterenol hydrochloride by HPLC,LC/ESI-MS and NMR

One unknown impurity （Imp-II） during the analysis of laboratory batches of isoproterenol hydrochloride was detected in the level ranging from 0.04% to 0.12% by high performance liquid chromatography with UV detection. The unknown impurity structure was proposed as 4-[2-（propan-2oylamino）ethyl]benzene-l,2-diol （Imp-II） using the liquid chromatography-mass spectrophotometry （LC-MS） analysis. Imp-II was isolated by semi-preparative liquid chromatography from the impurity-enriched reaction crude sample. Its proposed structure was confirmed by nuclear magnetic spectroscopy such as 1H, 13C, DEPT （1D NMR）, HSQC （2D NMR） and infrared spectroscopy （IR）, and retention time and purity with HPLC followed by the chemical synthesis. Due to less removable nature of Imp-II during the purification, the synthetic process was optimized proficiently to control the formation of Imp-II below to the limit 〈 0.12% in the course of reaction. The new chemical route was developed for the preparation of this impurity in required quantity with purity to use as reference standard. The most probable mechanism for the formation of Imp-II was discussed in details.

小白蒿总黄酮抗炎作用及其HPLC分离与NMR鉴定

目的:研究小白蒿总黄酮对甲醛致大鼠足肿胀模型的抗炎作用,并明确其主要化学成分。方法:采用甲醛致大鼠足肿胀模型观察小白蒿总黄酮的抗炎作用,然后运用HPLC法对其进行分离并利用NMR法鉴定其分离物。同时,观察小白蒿总黄酮的急性毒性。结果:小白蒿总黄酮在低剂量(50mg/kg)、中剂量(100mg/kg)和高剂量(200mg/kg)下表现出明显的抗炎作用及剂量依赖性关系;根据小白蒿总黄酮的HPLC分离及NMR鉴定结果可知,其中主要含有5个黄酮类化合物,即5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(S1);5,7,3'-三羟基-6,4'-四甲氧基黄酮(S2),;5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(S3),;5-羟基-3',4'-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(S4);5-羟基-3',4″,5'-三甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(S5)。小白蒿总黄酮的LD50大于4.06 g/kg。结论:小白蒿总黄酮具有明显的抗炎作用,是小白蒿的主要抗炎有效部位之一。

六、七元瓜环与苯二胺及硝基苯胺异构体相互作用的HPLC研究

利用HPLC法考察了六、七元瓜环(Q[6],Q[7])与邻苯二胺(g1)、间苯二胺(g2)、对苯二胺(g3)、邻硝基苯胺(g4)、间硝基苯胺(g5)、对硝基苯胺(g6)的相互作用.实验结果表明:Q[6]可与客体g1～g3,g5形成1∶1的包结配合物;Q[7]与客体g1～g6形成1∶1包结配合物,同时计算了包结配合物的包结稳定常数,探讨了主-客体的相互作用模式,并利用1HNMR、紫外吸收光谱法进行了佐证.

利用NMR技术同时测定几种果汁中的葡萄糖、果糖和蔗糖

采用核磁共振波谱分析技术,以邻苯二甲酸氢钾作内标,测定了几种果汁中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量,与高效液相色谱法测定的其中3种果汁中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量进行比较,结果表明,二者的测定结果无明显差异,核磁共振波谱法测定的葡萄糖、蔗糖和果糖的回收率达到了98.00%、97.31%和98.75%,标准偏差0.174、0.134和0.783,可以达到定量分析的要求。该法取样量少,样品不必进行任何处理,直接定性和定量测定,所得结果重现性好、准确度高,为葡萄糖、蔗糖和果糖的同时定量测定提供了一种简单可行的方法。

橡胶硫化促进剂PZ的合成工艺及微观结构表征

本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面活性剂化学计量比m(吐温-20):m(辛基酚聚氧乙烯醚):m(脂肪酸聚氧乙烯酯):m(失水山梨醇酯)=4.0:2.0:1.0:1.0,搅拌时间为140min,得到粗品二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)。经过精制后为白色粉末,对样品的熔点、灰分、加热减量、锌含量、筛余物及收率进行检测,均达到化工行业标准。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析,可以初步确定PZ含有C-H键、C-N键、C=S键、C-S键、S-Zn键。使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在300 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在300nm处对0.001g/mL的样品溶液进行检测,结果显示2个明显吸收峰,分析为杂质和PZ,PZ纯度为96.3%。XRD图谱分析表明PZ的晶胞参数。通过GC-MS测定3.38min、8.11min出现明显的色谱峰,分别由溶剂甲醇和PZ产生。通过^(1)H-NMR确定促进剂PZ中氢原子的数目为12,和PZ分子式C_(6)H_(12)N_(2)S_(4)Zn相吻合,这为确定其结构和开拓应用范围提供了实验依据和基础实验数据。

HPLC-ABTS^+·在线法筛选细叶杜香叶部抗氧化活性成分

利用HPLC-ABTS+.在线法对细叶杜香叶中的抗氧化活性成分进行筛选和分析鉴定,结果表明:在细叶杜香甲醇提取物的乙酸乙酯萃取组分中筛选到2种抗氧化活性成分,经质谱和核磁共振波谱分析鉴定为染料木苷和槲皮素。

红花籽粕中两种主要5-羟色胺衍生物分离纯化及NMR结构鉴定

本研究建立了红花籽粕中两种主要5-羟色胺衍生物的分离纯化方法及其HPLC检测方法。采用大孔吸附树脂、LichrospherC18柱层析分离纯化两种化学成分,用HPLC-MS、1H-NMR、13C-NMR对其进行检测鉴定。结果表明,从红花籽粕的乙醇提取物中得到的两种单体分别为:N-阿魏酰5-羟色胺、N-(p-香豆酰)5-羟色胺,其HPLC-PAD归一化纯度分别为96.76%、90.29%。

LC-NMR联用技术在天然产物研究中的应用

本文综述了液相色谱-核磁共振联用的原理、操作技术和在天然产物结构分析中的应用;讨论了目前液相色谱-核磁共振在实际工作中存在的主要问题及其适用条件。

Separation, Identification, Isolation and Characterization of Degradation Product of Osimertinib Tablets by UPLC-QTOF-MS/MS and NMR: Evaluation of <i>In-Silico</i>Safety Assessment for Osimertinib (OSM) and Degradation Product (DP)

The present work encompasses identification and characterization of major degradation product (DP) of OSM observed in base hydrolytic stress study. The separation of DP was carried out on a non-polar stationary phase by using high-performance liquid chromatography system (HPLC). Using waters X-bridge (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) C18 column with gradient elution program. For the characterization study, stress samples were subjected to HPLC and UPLC-QTOF-MS/MS and based on mass fragmentation pattern, plausible structure was deduced. Further, the DP was isolated using semi-prepara- tive liquid chromatography and concentrated the fractions using lyophilization. The isolated DP was subjected to extensive 1D (1H, 13C, and DEPT-135) and 2D (COSY, HSQC and HMBC) nuclear magnetic resonance (NMR) studies to authenticate the structure. The impurity was unambiguously named as N-(2-((2-(dimethylamino)ethyl)(methyl)amino)-4-metho-xy-5-((4-(1-methyl-1H-indol-3-yl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)-3-methoxypropanamide. Add- itionally, the In-Silico structure activity relation (QSAR) assessed through statistical based software’s DEREK NexusTM, and MultiCASE, Case UltraTM widely accepted and respected software’s for DP and OSM.

橡胶防老剂RD的合成工艺及微观结构表征

本研究以苯胺和丙酮为原料,物料比n(苯胺):n(丙酮)=1.0:6.0;反应温度:120℃,采取一步合成法合成橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(RD),首先,在酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮,然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单体。单体以液体酸为催化剂,发生聚合反应生成RD聚合物。此清洁工艺技术避免了传统方法含甲苯废水的产生,从根源上消除废水的产生。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析确定产物含有苯环、甲基、氨基和苯环的邻位取代振动吸收峰;使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在286 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在286 nm处对0.001 g/mL的样品溶液进行检测,结果显示有6个明显吸收峰,分析为杂质和RD单体、二、三、四聚体。通过GC-MS测定确定样品中含有RD单体和二聚体。XRD图谱分析表明出现了3个聚合物弥散峰,与HPLC和GC-MS检测结果相互呼应。通过NMR确定样品中含有15个氢原子、12个碳原子,通过归一化法确定各组分含量。总之,样品聚合物达到防老剂RD的GB/T 8826—2003技术指标和各项要求。

多拉菌素有机杂质的纯化与结构鉴定

目的分离与鉴定多拉菌素中有机杂质,对改进生产工艺,提高产品质量具有重要意义。方法采用制备液相色谱技术,对多拉菌素中有机杂质进行分离制备,并通过质谱和核磁共振技术鉴定杂质结构。结果经制备液相分离得到5个主要杂质,经核磁共振光谱和质谱分析鉴别为12-乙基多拉菌素,14-去甲基多拉菌素,5-甲氧基多拉菌素,5-酮多拉菌素和25-环己基-阿维菌素B2。其中12-乙基多拉菌素未见文献报道。结论建立了多拉菌素有机杂质的制备方法,并进行了结构鉴定,为多拉菌素的质量控制提供了参考。

中药巴戟天中水溶性多糖的分离及结构鉴定(英文)

中药巴戟天(Morinda officinalis)的根经过水提、醇沉、脱色和离子交换得到水溶性多糖(MOHP-1),经过FIIR、HPLC、NMR和GC-MS分析,最后确定MOHP-1是由果糖以(2→1)糖苷键连接的菊淀粉性多糖,其结构为α-Glcp-(1→2)-[β-Fruf-(2→1)-β-Frucf]n。

低能离子与脱氧腺苷酸组分水溶液作用合成脱氧腺苷酸

利用气体常压弧光放电产生低能离子 ,以低能N+ 注入D 2 脱氧核糖、磷酸二氢铵的腺嘌呤水溶液 ,用高效液相色谱 ,核磁共振等方法对反应产物进行分析 ,证明有 5′ 脱氧腺苷酸生成。给出了产物的产额 时间曲线 。