HPLC-PDA-ESI/MS鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷

利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中含有11种脱硫芥子油苷,其中7种为脂肪族芥子油苷、4种为吲哚族芥子油苷。进一步对PDA图谱分析发现,因结构差异,脂肪族脱硫芥子油苷在220～230nm波长范围内只有一个大的吸收峰,而吲哚族脱硫芥子油苷在220～230nm波长范围内有两个吸收峰。

HPLC-PDA-ESI-ITMS^n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物

目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件:负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气(N2)压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50~500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。

ASE-HPLC-PDA-ESI-ITMSn法分析甘遂中的二萜类成分

目的建立加速溶剂萃取法(ASE)提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺,并定性鉴别提取物中的二萜类成分。方法在单因素试验考察萃取溶剂、温度、时间和循环次数对提取率影响的基础上,采用响应面分析法对提取工艺参数进行优化,并与传统提取方法进行比较。利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-电喷雾离子阱多级质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)对提取物进行定性分析。结果加速溶剂萃取法提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺为:以乙醇为提取溶剂,提取温度110℃,提取时间13 min,循环3次。通过HPLC-PDAESI-ITMSn鉴别出53个二萜类化合物,包括40个巨大戟二萜醇类二萜和13个假白榄酮型二萜。结论与传统提取方法相比,加速溶剂萃取法能最大程度地提取甘遂中的二萜类成分,具有操作简单方便、省时高效、安全环保等优点。

固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物

搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分.方法采用HPLC-ESI-MS法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)(Waters,Milford,MA,USA).流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇.采用梯度洗脱:20%～40%B(0～48 min),40%B(48～54 min),40%～55%B(54～60 min),55%～95%B(60～75min),95%B(75～85 min),95%～20%B(85～90 min).体积流量:0.7 mL/min.温度为室温,检测波长为283 nm.Surveg质谱检测器.结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量.枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同.结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究.

少腹逐瘀汤中7种有效成分的HPLC-PDA分析与评价

目的分析评价少腹逐瘀汤(当归、赤芍、川芎、五灵脂、蒲黄、小茴香、干姜、肉桂、延胡索、没药)不同前处理方法对有效成分分析的影响,建立HPLC-PDA法同时测定少腹逐瘀汤中7种成分的定量测定方法。方法 Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱以乙腈-0.05%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230,3502,70,320 nm。结果测定的7个成分即芍药苷、咖啡酸、阿魏酸、没食子酸、香草酸、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷,在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 4);平均回收率为92.2%～105.8%,RSD为1.69%～3.65%。结论建立的HPLC分析方法简单可靠,可操作性好,为少腹逐瘀汤的质量控制提供了简便可行的方法。

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。

人参与藜芦配伍化学成分变化的HPLC-ESI-MS与ESI-MS研究

采用电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对人参与藜芦配伍过程中人参皂苷和藜芦生物碱的变化规律进行了系统研究.在人参与藜芦配伍的共煎液中鉴定出八种人参皂苷,其中有六种人参皂苷含量有所降低,Rf和Rb2的含量基本不变;此外还鉴定出八种藜芦生物碱,其中有六种生物碱的含量随人参加入而明显增高.人参与藜芦配伍,煎煮液中人参皂苷的含量下降,藜芦总碱的含量上升.人参的加入有利于藜芦生物碱的溶出.因藜芦总碱的毒性较强,所以人参“反”藜芦具有一定道理.

HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量

目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC ESI MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y =0 .1346X +0 .0 12 9,r=0 .9984 ,线性范围 0 .5～ 12 4 .5mg·L-1;虫草素回归方程Y =0 .2 16 4X +0 .0 2 15 ,r=0 .9991,线性范围 0 .5～ 136 .5mg·L-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 。

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的]建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法]采用Waters Symmetry Shield TM RP C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80℃。[结果]建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论]该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。

HPLC-PDA对茶叶中茶氨酸、儿茶素和生物碱的同时分离检测研究

采用高效液相色谱仪-二极管矩阵检测器（HPLC-PDA）建立茶叶中主要成分的色谱分析方法。该方法可以同时分离检测儿茶素（C）、表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）等6种儿茶素以及咖啡碱、茶叶碱、可可碱、茶氨酸、没食子酸（GA）等主要成分。采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为A相、乙腈为B相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,进样量5μL,柱温25℃,检测波长为190 nm和280 nm。在浓度范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,R^2在0.9989-0.9997之间;加标回收率在96.31%-103.13%之间。本方法检测方便,定量准确,可用于茶叶及其提取物中多组分的同时分离检测。

关木通HPLC-ESI-MS指纹图谱的化学模式识别研究

目的:以24批不同产地关木通的HPLC-ESI-MS指纹图谱为基础,采用化学计量学方法对其进行化学模式识别,并对不同的模式识别方法进行比较。方法:将关木通指纹图谱信息进行预处理,采用关木通HPLC-ESI-MS指纹图谱中的29个特征峰为基准,以各峰的保留时间、相对峰面积和质荷比作为数量化基础,采用SIMCA,SPSS 11.5等数据处理软件进行化学模式识别,比较SIMCA分类法和聚类分析法异同。结果:2种模式识别方法可以对关木通样品进行产地鉴别。结论:综合色谱指纹图谱技术和多变量的化学计量学分析方法研究可用于关木通的质量分析。

HPLC-ESI-ITMS^n法鉴定麻黄碱及其大鼠体内主要代谢产物

目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠空腹灌胃麻黄碱10mg·kg-1,收集0～48h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LCESIITMSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱质谱行为规律,在尿样中鉴定出3个第I相代谢产物,未发现第II相代谢产物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于麻黄碱的代谢产物研究。

人参中皂苷类化合物的HPLC-ESIMS研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。

生附片化学成分的HPLC／ESI-MS^n研究

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29个.其中双酯型生物碱是生附片中的主要成分,而单酯型和脂型生物碱的含量和种类较少.

千里光药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的:建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究,用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果:获得千里光药材的HPLC指纹图谱,并检出8个共有峰,LC-ESI-MS分析结果表明共有峰主要为绿原酸或黄酮类成分的吸收峰。结论:建立的HPLC指纹图谱可用于千里光的质量评价。

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的研究山麦冬Liriopespicata甲醇提取物中的物质组成情况,建立山麦冬HPLC/ESI-MS特征指纹图谱。方法山麦冬用甲醇超声提取,提取液经C18SPE固相萃取柱除去多糖成分后,用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC/ESI-MS)分析提取物中的物质组成。结果山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD<5%,建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论应用HPLC/ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好,可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。

HPLC-MS／ESI测定人血清中丙戊酸浓度

目的:建立HPLC-MS/ESI测定人血清中丙戊酸浓度的方法,并用于临床血药浓度监测。方法:采用Waters XTerraTM MS C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温45℃,以双氯芬酸为内标。采用电喷雾电离源(ESI)负源,用各物质准分子离子峰的选择离子监测(SIR)进行定量分析,血清样品用乙腈直接沉淀后进样。结果:丙戊酸在7.25-188.10μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.50μg·mL-1(S/N≥3)。日内与日间RSD均小于10%(n=5),方法回收率在98.7%-105.1%之间。结论:该方法操作简单,结果准确,血药浓度监测时间很短,灵敏度高;适用于丙戊酸血药浓度监测及药代动力学研究。

HPLC-MS／ESI法测定人血浆中文拉法新及其代谢产物氧去甲基文拉法新对映体血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱-质谱法同时测定人血浆巾文拉法新(VEN)及其主要代谢产物氧去甲基文拉法新(ODV)对映体的浓度。方法:使用万古霉素手性柱(CHRIOBIOTIC V^(TM))(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-醋酸铵缓冲液(30 mmol·L^(-1))(15:85,pH 6.0)为流动相对两化合物进行手性拆分,流速设为1.0 mL·min^(-1),柱后分流比为3:1。采用质谱电喷雾电离正源(ESI^+)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子峰。结果:在所建立的色谱条件下,VEN 与 ODV得到很好的手性分离。S-(+)与 R-(-)-VEN 在5.0～400 ng·mL^(-1)S-(+)与 R-(-)-ODV 在4.0～300 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991;萃取回收率均大于76%;方法回收率均大于92%;最低检测浓度:S-(+)与R-(-)-VEN 为1.0 ng·mL^(-1),S-(+)与 R-(-)-ODV 1.5ng·mL^(-1);日内及日间 RSD 均小于9%。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于 VEN 人体内立体选择性代谢的研究。

HPLC-ESI-MS／MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究

本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0.3～50μg/kg,相关系数(r)大于0.9956,检出限为0.3μg/kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75.3%～96.3%、79.7%～94.2%,日内和日间变异系数均小于10%。