HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

目的建立测定香附中α香附酮含量的方法。方法以萘为内标,α香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱十八硅烷键合硅胶;以甲醇水(75∶25)为流动相;流速1.0ml/min;柱温30℃;检测波长250nm。结果在该色谱条件下,α香附酮在0.085μg～0.85μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法。

HPLC内标法同时测定坤血安软胶囊中藁本内酯和6-姜酚的含量

目的:建立坤血安软胶囊(当归、炮姜等)中藁本内酯和6-姜酚的定量分析方法。方法:采用HPLC内标法,选用萘为内标物,甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.1三氟乙酸水溶液(67∶33)为流动相,218nm为紫外检测波长,同时测定藁本内酯和6-姜酚的含量。结果:藁本内酯回收率为98.64(RSD=1.58),6-姜酚回收率为97.25(RSD=1.40)。内标法与标准曲线法的测定结果一致。结论:该方法稳定、可行、专属性好,可用于坤血安软胶囊的质量控制。

HPLC内标法测定鲜蒜中蒜氨酸

目的:建立准确、方便的 HPLC 法测定鲜蒜中蒜氨酸。方法:采用微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC 紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸含量。与美国药典蒜氨酸衍生化 HPLC 测定进行比较。结果:同一鲜蒜样品测定蒜氨酸含量,以微波法灭酶大蒜的含量最高,为1.291%(RSD=1.4%),回收率为98.80(±2.0)%;美国药典方法测定结果为1.287%(RSD=3.6%),回收率为96.03(±2.6)%。结论:HPLC 内标法与美国药典方法测定结果一致,操作步骤简化。

HPLC内标法测定猫耳朵菜的硫苷含量

采用HPLC内标法,以烯丙基硫苷为内标物,对不同采收期猫耳朵菜(Draba nemorosa L.var.leiocarpa Lindl.)中硫苷含量进行测定。结果表明:猫耳朵菜幼苗期和花期全草硫苷含量分别为275.6960和85.1246μmol/g。

HPLC内标法同时测定芪麝丸中9种成分

目的建立芪麝丸(黄芪、川芎、青风藤、粉防己等)中9种成分,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱的定量分析方法。方法采用HPLC内标法,选用异补骨脂素为内标物,样品经过甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长262 nm。结果毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱分别在13.8～440μg/mL、25.9～830μg/mL、9.7～310μg/mL、6.6～212μg/mL、6.3～200μg/mL、6.3～200μg/mL、14.1～450μg/mL、11.3～360μg/mL、50.9～1 630μg/mL范围内呈良好线性关系,内标法与标准曲线法测定结果一致。结论该方法准确可靠,可用于芪麝丸的质量控制。

反相HPLC内标法测定他巴唑的血药浓度

目的建立测定血浆中他巴唑浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品用5ml氯仿提取，氮气吹干后甲醇溶解进样。色谱柱：kromasil C18(4．6mmx250mm，5μm)。流动相：甲醇-0.05mol·L^-1 PH7．00磷酸缓冲液(18：82)。流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm，灵敏度0．01,内标甲硝唑。结果本法最低检测浓度5ng·ml^-1，线性范围10-500ng·ml^-1，C=3．2419+65.4815X(X=H他／H甲）r=0．9997，日内RSD为0．47-3．16％，日间RSD为3．56-3．93％。结论该法灵敏，准确，适用于他巴唑的药代动力学研究。

HPLC内标法测定曲安奈德新霉素贴膏中醋酸曲安奈德的含量

目的:建立曲安奈德新霉素贴膏中醋酸曲安奈德的含量测定方法。方法:通过正辛烷溶解膏体,90%乙醇萃取的方法,提取贴膏剂中的醋酸曲安奈德,建立高效液相色谱法,以炔诺酮为内标,色谱条件为:采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。结果:醋酸曲安奈德在4~40μg/mL内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为99.4%(n=9,相对标准偏差RSD=0.7%)。结论:方法准确、可靠,可作为曲安奈德新霉素贴膏中醋酸曲安奈德的含量测定方法。

高效液相色谱内标法测定银杏叶制品中的总黄酮含量

目的 建立以高效液相色谱内标法测定银杏叶制品中总黄酮含量的新方法。方法 以水杨酸为内标物 ,甲醇 0 .4%磷酸 (1∶1)为流动相 ,于 2 5 4nm处检测。结果 在 2～ 40 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,RSD为 3.2 3% ,方法回收率为 10 1.9% ,最低检测浓度 2 μg·ml-1。结论 此种方法准确可靠 ,测定灵敏度高 。

高效液相内标法同时测定保健食品中叶黄素和β-胡萝卜素的含量

目的建立一种用内标法同时测定叶黄素和13-胡萝卜素的方法。方法色谱柱为Thermo—C18柱（250mmx4．6mm，5μm），流动相A：甲醇，B：水，C：四氢呋喃，梯度洗脱，流速1．0mL·min-1，检测波长450nm，柱温：30~C，内标物苏丹红I。结果叶黄素和β-胡萝卜素在1．00～100μg·mL-1线性良好，回收率在分别为104．3％和99．5％，相对标准偏差为1．79和4．43，检出限分jq为0．03和0．04μg·g-1结论该方法简便准确、高效灵敏，能准确的同时测定叶黄素和B-胡萝卜素。

泮托拉唑钠肠溶胶囊在健康人体的药动学和生物等效性

目的评价2种泮托拉唑钠肠溶胶囊(抗溃疡药)的生物等效性。方法20名男性健康志愿者随机交叉单剂量分别口服泮托拉唑钠试验和参比制剂40mg;用HPLC内标法测定其血药浓度,用DAS软件计算药动学参数,考察其生物等效性。结果2制剂在健康人体的药-时曲线符合二房室开放模型,主要药动学参数:t1/2分别为(1.875±0.636),(1.860±0.785)h;tmax(3.083±0.393),(3.028±0.436)h;ρmax(2.969±0.616),(2.961±0.493)mg.L-1;AUC0-t(8.478±4.493),(8.460±4.293)mg.h.L-1;相对生物利用度为(100.0±9.0)%。结论2种制剂具有生物等效性。

DMF运载5-氟尿嘧啶在大鼠体内分布浓度的定量检测

用溴尿嘧啶作内标,制备生物样本、沉降蛋白、酯萃法提取待测组分,建立氟尿嘧啶浓度测定方法,检测"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(Dextran-Magnetic LDH-Fluorouracil,DMF)给药干预大鼠体内组织中的氟尿嘧啶浓度。结果表明溴尿嘧啶内标HPLC法回收率高(>90%)、精密度好、结果重现性好(RSD<3%)、测试稳定性高;在外加磁场和多次给药干预条件下,测得不同实验组动物组织的药物浓度有统计学意义,满足验证DME磁靶向缓控释性能的分析要求。

肠溶阿斯匹林剂量和血阿斯匹林及水杨酸盐浓度与药效关系探讨

本文探讨了ＡＳＡ剂量与药效的关系及血ＡＳＡ、ＳＡ药物浓度监测的临床意义，结果表明：（１）ＡＳＡ剂量与６－ｋｅｔｏ－ＰＧＦ_（１α）抑制率呈正相关（Ｐ＜０．０１），而与ＴＸＢ_２及ＰＡｇＲ抑制率无相关性（Ｐ＞０．１）；（２）本文采用ＨＰＬＣ内标法同时测定血ＡＳＡ和ＳＡ浓度，结果准确，方法简便；（３）当口服小剂量ＡＳＡ防治ＣＩ时，监测血ＡＳＡ和ＳＡ以调整ＡＳＡ用药剂量的临床价值并非十分重要。