牛皮消及炮制品HPLC指纹特征及含量测定研究

目的:比较牛皮消饮片生品及米炒炮制品的HPLC指纹特征,为二者提供鉴定依据;对炮制前后所含成分A(对甲基苯酚)和成分B[17-O-acetyl-kidjoranin-3-O-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-diginopyranosy(1→4)-α-L-cymaropyranoside]进行含量测定研究,探讨炮制意义。方法:反相高效液相色谱法及中药指纹图谱研究方法。色谱条件:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水溶液梯度洗脱,流速0.3-1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。结果:炮制前后指纹图谱差异明显;炮制后具有刺激性的成分A的含量显著降低。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法为炮制前后饮片鉴别与质量控制提供了重要依据,并初步说明炮制对降低毒副作用有一定意义。

金盏花HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立金盏花的HPLC特征指纹图谱,为科学评价其质量提供方法。方法:以Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温35℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果:确定了含有11个色谱峰的特征指纹图谱,不同产地金盏花特征图谱相似度均在0.90以上。结论:建立的方法简单、可靠,可用于金盏花的鉴别和质量控制。

穿心莲干浸膏HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立穿心莲干浸膏的HPLC特征指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对16批穿心莲干浸膏进行分析。色谱柱:Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:225 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃。结果:建立了穿心莲干浸膏的HPLC特征指纹图谱,确定了7个共有峰,利用对照品和LC-MS法对7个共有峰进行了化学成分的确认,其相对保留时间为:1.00(峰1,穿心莲内酯)、1.04(峰2,脱氧穿心莲内酯苷)、1.07(峰3,异穿心莲内酯)、1.10(峰4,脱水穿心莲内酯苷)、1.50(峰5,新穿心莲内酯)、1.75(峰6,脱氧穿心莲内酯)、1.79(峰7,脱水穿心莲内酯)。结论:该方法简单、精密度高、重现性好,可为穿心莲干浸膏及其制剂的质量控制和评价提供科学依据。

中药复方骨疏灵HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立中药复方骨疏灵的HPLC特征指纹图谱,确定全方HPLC图谱中各特征峰的来源。方法:采用Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸盐水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl,检测波长260 nm,建立骨疏灵HPLC特征指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A版)进行相似度评价;通过对全方、缺味组方以及单味药材的HPLC图谱进行对比分析确定全方HPLC图谱中各特征峰的来源。结果:建立骨疏灵HPLC特征图谱的精密度、重复性和稳定性均良好,确定了20个共有特征指纹峰,20个共有特征指纹峰中淫羊藿贡献最多为16个,10批骨疏灵自制制剂的相似度评价虽有差别但色谱行为一致。结论:建立的骨疏灵HPLC特征指纹图谱可为骨疏灵的质量标准制定以及骨疏灵的药效物质基础研究提供参考依据。

古代经典名方济川煎物质基准HPLC特征指纹图谱研究

目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件对15批样品图谱进行相似度分析、特征峰分析。结果自动匹配法筛选得出18个共有特征峰,其中1、3号色谱峰归属于当归与升麻,2、5~7、9、11、13号色谱峰归属于肉苁蓉,4、12、14、15、17号色谱峰归属于升麻,8、10、18号色谱峰归属于枳壳,16号色谱峰归属于当归,并通过对照品指认了7个特征峰成分,分别为咖啡酸(1号峰)、松果菊苷(2号峰)、阿魏酸(3号峰)、异阿魏酸(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、柚皮苷(8号峰)、新橙皮苷(10号峰),15批样品与生成的济川煎物质基准对照指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立的济川煎物质基准HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了济川煎的整体化学成分特征,可用于济川煎物质基准质量研究,也为济川煎转化开发为现代制剂提供了一定的参考依据。

苦刺花、山豆根、苦参中黄酮类成分比较研究

目的:比较山豆根、苦刺花、苦参中黄酮类成分,紫外-可见分光光度法建立苦刺花总黄酮成份含量测定方法,采用HPLC建立三味药材总黄酮特征指纹图谱。方法:采用铝盐络合显色分光光度法,以芦丁为对照品,NaNO-AI(NO)-NaOH为显色剂,在505 nm波长处测定吸光度,计算山豆根、苦参与苦刺花植物不同部位的总黄酮含量;采用AKasil-C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长295 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,建立HPLC特征指纹图谱。结果:在浓度0.2134~0.9957 mg/mL范围内,芦丁吸光度与浓度线性关系良好,R^(2)=0.9996;苦刺花不同部位总黄酮的含量:种子1.37%,果实1.17%,根1.18%,花0.38%,叶0.78%;不同采收时期以9月中旬采收的根中总黄酮含量较高;放置5年后根与叶中含量均有增加;山豆根1.85%,苦参0.79%;三味药材HPLC指纹特征图谱各有特征。结论该方法操作简便快捷可行,可用于测定苦刺花药材总黄酮含量;HPLC特征指纹图谱可用于三味药材鉴别,研究结果为其药材的质量评价及开发相互替代品提供理论依据。

Quality evaluation of Polyporus umbellatus based on HPLC specific chromatogram and fingerprint analysis

To evaluate the quality of Polyporus umbellatus,we established a simple,repeatable and reliable method based on high performance liquid chromatography(HPLC)for specific chromatogram and fingerprint analysis,which was applied to analyze samples of medicinal materials and decoction pieces collected from different regions.Finally,ten characteristic peaks were designated in the specific chromatograms and applied to the authenticate identification of P.umbellatus samples.Nine common peaks were designated in the fingerprints,and then the similarities between 32 batches of samples were calculated.Among them,eight compounds were identified by HPLC-APCI-IT-TOF-MS^(n),four of which were identified in specific chromatograms and four in fingerprints.In the present study,we,for the first time,combined HPLC specific chromatograms and fingerprints for the species identification and quality evaluation of P.umbellatus.Collectively,our findings provided a new method for establishing a comprehensive quality standard of P.umbellatus.