HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。穿心莲内酯浓度在12.7375μg·mL^(-1)~509.5μg·mL^(-1)范围内,线性良好(r^(2)=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg·mL^(-1)~136μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r^(2)=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD为08%。该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。

虎克毛冠菊的化学成分研究及2种成分的HPLC法测定

目的系统提取、分离和纯化虎克毛冠菊中的化学成分,从中筛选出2种主要成分,作为质量标志物对15批虎克毛冠菊药材进行HPLC质量分数测定。方法采用HP20大孔树脂柱层析、半制备型高效液相色谱等多种分离方法对虎克毛冠菊乙醇提取物进行分离纯化,运用现代波谱方法(UV、IR、MS、NMR)鉴定化合物的结构。选取质量分数最高的2种主要成分鸢尾苷、鸢尾甲苷A(质量分数≥98%)作为对照品,采用Gemini-NX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%甲酸(B)溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;检测波长为265 nm。对15批虎克毛冠菊药材中鸢尾苷、鸢尾甲苷A的质量分数进行测定。结果从虎克毛冠菊中共分离得到8个化合物,分别鉴定为鸢尾甲苷A(1)、鸢尾苷(2)、鸢尾新苷B(3)、野鸢尾苷(4)、鸢尾苷元(5)、野鸢尾苷元(6)、毛蕊异黄酮(7)、鸢尾甲黄素B(8),其中鸢尾苷、鸢尾甲苷A的质量分数最高。15批虎克毛冠菊药材中鸢尾苷、鸢尾甲苷A质量分数分别为37.26~53.80 mg/g、29.39~39.44 mg/g。结论化合物1-8均为首次从该植物中分离得到,15批虎克毛冠菊药材的质量分数测定结果准确可靠。拟定本品按干燥品计算,鸢尾苷质量分数不低于3.8%,鸢尾甲苷A质量分数不低于3.0%,为虎克毛冠菊质量标准的建立提供了参考。

HPLC法测定人血清及脑脊液中头孢他啶、头孢噻肟和头孢曲松的浓度

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定血清/脑脊液中头孢他啶、头孢曲松、头孢噻肟的浓度,并应用于治疗药物监测。方法 色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用甲酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃;头孢曲松和头孢噻肟作为内标。考察专属性、线性、精密度、稳定性、回收率等试验。结果 头孢他啶、头孢噻肟、头孢曲松的血清/脑脊液样品线性良好(r值均>0.999);三者血清/脑脊液的日内、日间精密度良好(RSD<5%),回收率在90%~110%之内;在室温24 h、冷藏48 h、反复冻融3次、样品处理后6 h、-20 ℃冷冻50 d等情况下均稳定(RSD<15%)。结论?该方法操作简便、准确、专属性强,可进行药物浓度监测,预防抗菌药物相关性脑病的发生。

RP-HPLC法测定瑞格列奈原料药含量及其有关物质

目的通过RP-HPLC法对瑞格列奈原料药的含量和其有关物质进行分析。方法采用J&K WpHC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),使用0.1%甲酸溶液-甲醇(32∶68)作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为20℃,进样量为20μL。结果瑞格列奈浓度在10.06~80.72μg/mL范围内线性相关性良好(Y=0.0121X+0.0107,r=0.9997),重复性试验RSD值为1.01%(n=6),平均回收率为99.2%,检测限为4.0 ng,定量限为11.5 ng。外标法测定瑞格列奈原料药平均含量为99.6%。主峰和其他杂质峰明显区别,三个批次的瑞格列奈样品有关物质的含量分别为0.17%、0.14%和0.15%。结论RP-HPLC法操作便捷、专属性好、精密度高、结果可靠,可用于瑞格列奈原料药的检测。

HPLC法同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的方法研究

目的:建立同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的通用型方法。方法:采用Agilent C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,柱温为40℃;检测波长为214 nm,流速为1 mL·min^(-1),进样体积20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎氯铵及苯扎溴铵分别在0.11~559.0、0.10~513.0、0.10~258.8、0.11~270.5、1.07~537.0及1.03~512.8μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999),羟苯乙酯、苯扎溴铵、苯扎氯铵的平均加样回收率分别为104.7%(RSD=1.3%)、102.6%(RSD=1.1%)、100.9%(RSD=1.1%)。对12家企业36个品种的100批次滴眼液中抑菌剂含量进行测定,得到了较为准确的结果。结论:本法可为滴眼剂中抑菌剂含量测定质量控制和安全评价提供参考。

HPLC法检测面膜中非法添加的6种糖皮质激素

建立检测面膜中非法添加6种糖皮质激素的HPLC法。采用Boston Green ODS(4.6×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。研究表明6种糖皮质激素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,平均回收率为86.0%~108.8%。市售随机采样29批次,均未检出6种糖皮质激素成分。该方法简便、快速、准确,可用于面膜中非法添加6种糖皮质激素的检测。

HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱ODS-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm);以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相等度洗脱;检测波长403 nm;柱温25℃;进样量10μL;流速1.0 mL/min。结果:羟基红花黄色素A在0.0480~0.7196μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为101.74%, RSD值为1.6%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,测定结果稳定,可以作为参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量测定方法。

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为:岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6~58.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^(-1)、37.20 mg·g^(-1)、114.24 mg·g^(-1)、102.50 mg·g^(-1),乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为:叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。

HPLC法测定葫芦七不同部位中7种倍半萜的含量

[目的]建立HPLC法测定葫芦七不同部位(根、茎、叶)中7种倍半萜类化合物的含量。[方法]采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60);柱温35℃;检测波长240 nm;进样体积10μL。[结果]7种被测成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990);平均回收率在95.18%~97.61%,RSD在0.41%~1.60%;被检测的7种倍半萜类成分在葫芦七根、茎、叶不同部位中的含量差异明显,根中所含化合物的种类相对较多,含量相对较高。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于葫芦七药材的质量控制。

HPLC法测定赖氨酸维B_(12)颗粒中香草醛的含量

目的:建立HPLC法测定赖氨酸维B_(12)颗粒中香草醛含量的方法。方法:取赖氨酸维B_(12)颗粒1.0 g,置10 mL刻度离心管中,加水1 mL溶解后,涡旋1 min,加甲醇至刻度后,继续涡旋1 min进行提取。采用Agilent C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(35:65),检测波长为277 nm。结果:本方法香草醛检出限为0.2μg·g^(-1),浓度在1.962~49.04μg·mL^(-1)的范围内呈线性关系(r=0.9999),低、中、高三水平回收率在91.86%~101.61%之间,RSD为2.9%(n=9)。测定样品6批,A企业4批,香草醛含量在55.18~79.55μg·g^(-1),B企业和C企业均未检出。结论:该方法操作简便,结果可靠,可用于赖氨酸维B 12颗粒中香草醛含量的测定。

HPLC法测定VHP灭菌后滴眼剂瓶胶塞过氧化氢残留量

旨在研究药用滴眼剂瓶胶塞经过VHP灭菌后表面残留的过氧化氢含量的检测方法。采用HPLC法对胶塞表面过氧化氢的残留量进行检测,并对该方法进行方法学验证。HPLC法测试低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶瓶塞过氧化氢的残留的测定方法,专属性良好,线性、检测限、定量限、系统适应性、准确度、精密度(重复性和中间精密度)、耐用性,溶液稳定性均满足要求。所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好;可用于VHP灭菌后胶塞表面过氧化氢残留量的测定。

HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪相关杂质的研究

目的:建立复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(磷酸调节pH值至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,样品盘温度10℃,检测波长249 nm。结果:盐酸异丙嗪和杂质A、B、C、D分别在0.1155~2.3104、0.1009~2.0180、0.1169~2.3383、0.1097~2.1948、0.4169~20.8473μg·mL^(-1)呈良好线性关系,相关系数r均为0.9999,杂质A、B、C、D平均回收率分别为96.2%、96.3%、100.1%、100.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性和重复性好,结果准确,可作为复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。

HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质

建立对头孢噻肟钠有关物质的检测方法。使用安捷伦C18色谱柱,以pH6.2的磷酸氢二钠缓冲液-乙腈作为流动相。235 nm的检测波长,30℃的柱温,4℃的进样室温度,1.0 mL·min^(-1)的流速,10μL的进样量。能够对头孢噻肟钠有关物质进行准确的定性和定量。测试结果表明,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质7-ACA、杂质J检测限分别为0.0078、0.0151、0.0126、0.0053、0.0108、0.0054、0.0201、0.0129、0.0214、0.0140μg·mL^(-1),定量限分别为0.0266、0.0514、0.0430、0.0188、0.0359、0.0180、0.0674、0.0431、0.0715、0.0472μg·mL^(-1),浓度线性范围0.0180~16.614μg·mL^(-1)内线性关系较好,相关系数≥0.999;回收率在90%~108%范围内。该方法具有较强专属性、灵敏度高且耐用性好,能够满足检测要求。

HPLC法测定恶拉戈利钠中间体6有关物质及方法学验证

目的:建立了测定恶拉戈利钠中间体6有关物质的HPLC法,并进行方法学验证。方法:用WATREX Reprosil C_(18)(4 mm×250 mm×5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.1 mL/min;用紫外检测器检测,波长215 nm;进样量15μL;柱温25℃。结果:恶拉戈利钠中间体6与其他各中间体分离度好,线性、溶液稳定性、重复性及中间精密度试验结果均符合要求,各中间体的控制限度均可达到定量限。结论:本高效液相色谱法专属性强、灵敏度高、精密度好、方法操作简单、准确,可用于恶拉戈利钠中间体6有关物质的测定。

HPLC法测定丙酸倍氯米松乳膏中的有关物质

目的:建立HPLC法测定丙酸倍氯米松乳膏的有关物质。方法:以Agilent Zorbax Eclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,采用梯度洗脱方式,流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.35),流动相B为四氢呋喃-乙腈-甲醇(5∶23∶25);检测波长为254 nm;柱温30℃;流速1.4 ml/min;采用自身对照法计算。结果:丙酸倍氯米松在0.025~37.5μg/ml(0.1%~150%)的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.00),平均加样回收率为102.8%,RSD为0.9%(n=9),丙酸倍氯米松的检测限为0.01μg/ml。结论:该方法具有良好的专属性和准确性,灵敏度高,重现性好,可用于丙酸倍氯米松乳膏的质量控制。

HPLC法检测保健品口服液中的盐酸左旋咪唑

目的:建立高效液相色谱法检测保健品口服液中盐酸左旋咪唑的方法。方法:采用C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH=7)(25∶75,体积比),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:盐酸左旋咪唑在8.634~86.340μg/mL时与峰面积线性关系良好(R=0.9997);低、中、高加标量对应的平均回收率分别为99.7%、99.2%和100.3%,RSD分别为1.40%、0.64%和0.78%,检测限为0.4317μg/mL。随机对市售16批样品进行检测,均未检出盐酸左旋咪唑。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健品口服液中非法添加盐酸左旋咪唑的检测。

HPLC法测定广金钱草清淋合剂中夏佛塔苷含量的研究

为了建立广金钱草清淋合剂中夏佛塔苷的含量测定标准。方法 本研究采用了高效液相色谱法来测定夏佛塔苷的含量。实验中以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,并参考了《中国药典》2020年版一部广金钱草项下的含量测定方法。这种方法具有较强的专属性和无干扰性。结果 实验数据显示,夏佛塔苷对照品溶液的浓度在4.9033~147.0997μg/ml之间与峰面积呈现非常好的线性关系。本研究探索的夏佛塔苷提取试验方法的平均加标回收率为102.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.28%。此外,本研究探索的试验方法的精密度RSD为0.32%,重复性RSD为0.98%,显示出非常好的可靠性和稳定性。结论 本研究成功建立了广金钱草清淋合剂中夏佛塔苷的含量测定方法。该方法准确度高、精密度好、重复性强且稳定可靠,因此可以作为广金钱草清淋合剂的质量控制标准。

HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中4种有效成分的含量

探究HPLC(高效液相色谱)波长切换法同时测定香砂平胃丸中4种有效成分的含量。方法 使用SyncronisC18色谱柱,检测波长分别为:40~60min时335nm检测苍术素、0~19min时283nm检测橙皮苷、19~29min时250nm检测甘草酸、29~40min时294nm检测和厚朴酚, 柱温为35℃。结果 苍术素、橙皮苷、和厚朴酚以及甘草酸质量浓度分别为5.135-82.001g/L(r=0.9991,n=6)、19.65-319.76g/L(r=0.9995,n=6)、12.69-200.54g/L(r=0.9999,n=6)、15.46-240.85g/L(r=0.9999,n=6),平均加样回收率均高于95.00%。结论 针对香砂平胃丸使用HPLC波长切换法能够实现质量评估与质量控制,为该药物的广泛推广提供有力支撑。

HPLC法检查丙胺卡因原料药有关物质方法研究

目的建立HPLC对丙胺卡因原料药有关物质的测定方法。方法以Waters Xbridge BEH十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18,150 mm×4.6 mm×5μm的色谱柱);以磷酸盐缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为240 nm;进样体积20μL。结果溶剂空白对系统适用性各组分测定无干扰,系统适用性中各组分及样品的分离度均达到标准,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G的浓度分别在0.10~500.32μg/mL、0.01~51.35μg/mL、0.20~500.51μg/mL、1.00~500.71μg/mL、0.10~499.05μg/mL、0.20~510.45μg/mL、0.10~498.75μg/mL内与其峰面积呈较好的线性关系,其r均在0.9995及以上;平均回收率分别为91.2%、95.9%、96.7%、98.1%、96.5%、97.1%、98.7%,RSD分别为0.68、0.54、0.75、0.36、0.72、0.36、0.61。结论HPLC法检查丙胺卡因原料药有关物质方法具有专属性强、灵敏度高、准确度高、精密度好,可满足丙胺卡因原料药有关物质检测需求。

HPLC法同时测定西藏凹乳芹根中4种成分的含量

建立同时测定西藏凹乳芹中伞形花内酯、佛手柑内酯、芹菜素以及阿魏酸等含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);检测波长320 nm;柱温30℃;流动相为0.05%磷酸-甲醇,进行梯度洗脱;流速为1 mL/min。结果显示,伞形花内酯、佛手柑内酯在0.0050~0.5000 mg/mL范围内,阿魏酸在0.0100~0.5000 mg/mL范围内,芹菜素在0.0025~0.5000 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为102.00%、96.00%、96.58%、104.40%。本试验建立的方法可行性较高,可以用于同时测定西藏凹乳芹中伞形花内酯、佛手柑内酯、芹菜素以及阿魏酸4种成分的含量。