HPLC法测定阿托伐他汀钙中间体B-4的相关物质

文章建立一种能避免因进样小瓶导致B-4样品降解的HPLC相关物质检测方法。安捷伦色谱仪配VWD检测器,色谱柱XBP-C184.6×150 mm,5μm,流动相为60%乙腈水溶液,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,VWD检测器波长为246 nm,样品浓度为1.0 mg·mL^(-1),稀释液为V乙腈∶V 0.1%磷酸水=60∶40,进样量10μL,运行30 min。B-3与去氟B-4之间的分离度为13.2,去氟B-4与B-4之间的分离度为3.1;定量限为0.3μg·mL^(-1);B-3,去氟B-4,B-4的精密度RSD%分别为0.5%,0.0%,0.1%;B-3,去氟B-4准确度回收率分别为104.0%~105.4%,100.3%~101.2%。B-3,去氟B-4,B-4的线性相关系数R2为0.9997,0.9998,0.9993。溶液在3天内稳定,未检出降解杂质。这种方法简便、快速、准确、重复性好、适用于测定B-4相关物质。