白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据.方法采用Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水（65%～100%）连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;在254 nm波长下检测.测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱.结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离.该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求.结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一.

毛脉酸模不同生长发育期HPLC色谱指纹图谱研究

采用HPLC—DAD方法 ,梯度洗脱 ,对 1 0批不同生长发育期毛脉酸模根样品进行主成分分析。色谱条件为 :PlanetsilC1 8分析柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4.6mm) ,预柱PhenomenexODS—C1 8( 4×3.0mmID) ,柱温 40℃ ,流动相A为甲醇 ;流动相B为水 (磷酸调pH值为 2 .0 ) ,流动相A从 30 %甲醇到 1 0 0 %甲醇 ,时间为 0～ 5 0min ,检测波长 2 5 4nm。 1 0批毛脉酸模样品得到的色谱指纹图谱有2 7个共有峰 ,其特征峰指纹图谱可分为Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ三组 :第Ⅰ组包括 0～ 1 7min( 1～ 1 4号峰 ) ,第Ⅱ组包括 1 7～ 35min( 1 5～ 2 4号峰 ) ,第Ⅲ组包括 35～ 5 0min( 2 5～ 2 7号峰 )。HPLC—DAD方法分析毛脉酸模主成分 ,方法准确可靠 ,其本身具有多成分同时定性的优势 ;2 7个共有峰的出峰先后顺序及相对含量极具特征性、专属性 ,重复性好 ,形成了毛脉酸模特有的HPLC色谱指纹图谱 ,可作为毛脉酸模内在质量评价。

野菊花RP-HPLC色谱指纹图谱的建立及其质量研究

目的:建立野菊花的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地野菊花药材的质量,建立评价野菊花质量优劣的指纹图谱分析方法。方法:利用 RP-HPLC 方法,梯度洗脱,测定了17批野菊花样品。色谱柱:Luna C_(18)(2)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A 相为乙腈,B 相为0.05%磷酸水溶液,在0～15min,B 相从92%线性改变至83%,15～40min,B 相从83%线性改变至70%,40～70min,B 相从70%线性改变至5%;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:326nm;柱温;35℃;进样量:10μL。结果:确定了野菊花药材中的24个共有峰,根据聚类分析结果,将野菊花药材分为2类。结论:野菊花药材的反相高效液相色谱指纹图谱,重复性好,专属性强,用于野菊花的质量评价切实可行,可结合含量测定用于全面控制野菊花药材的质量。

HPLC色谱指纹图谱鉴别夏天无和延胡索药材

以延胡索乙素和原阿片碱对照品为参照 ,应用HPLC指纹图谱鉴别夏天无与延胡索药材的异同 ,该法准确灵敏 ,专属性强。

川丹皮药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的：应用HPLC法建立规范化种植药用牡丹皮的指纹图谱，为丹皮药材的质控提供依据。方法：以丹皮酚为参照物，采用SHIMADZUVP．DDSC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以甲醇-水（0％～100％）连续梯度洗脱，流速1mL／min；在242nm波长下检测。测定10批药材的指纹图谱。结果：丹皮药材有11个共有峰，多数峰都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性，各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于2％，相对峰面积的RSD符合指纹图谱相关要求。结论：建立的指纹图谱检测标准，可以作为丹皮质量评价和品种鉴别的主要依据之一。

奉节脐橙黄酮类特征性成分HPLC色谱指纹图谱构建与应用

【目的】进行原产地奉节脐橙果实黄酮类特征性成分高效液相色谱指纹图谱构建研究,并利用5种常见市售甜橙品种对奉节脐橙果实进行真伪鉴定验证,为奉节脐橙果实品质评价与真伪鉴定提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术,进行原产地14个主产区奉节脐橙黄酮类特征性成分的提取和HPLC分析,二极管阵列检测器信号采集与岛津LC solution Ver1.0工作站特征性成分峰识别,以橙皮苷和柚皮苷为外标进行样品果皮、果肉、果汁橙皮苷和柚皮苷含量测定,并利用指纹图谱相似度评价软件进行奉节脐橙果实不同部位黄酮类特征性成分色谱指纹图谱构建、相似度计算与验证研究。【结果】奉节脐橙样品果皮、果肉、果汁中橙皮苷含量范围分别为1.67%—3.76%、0.69%—1.67%、0.022—0.318 mg·(10mL)-1,平均含量分别为:2.87%、1.25%、0.1215mg·(10mL)-1;奉节脐橙样品果皮柚皮苷含量范围为0.01%—0.15%,平均含量为0.08%,但在果肉、果汁中未检出。奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱图整体峰形一致,分别标示出35个、35个共有峰,匹配良好;所构建的奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱指纹图谱谱峰分布差异明显,以橙皮苷为特征峰所标记共有峰的相对含量数据稳定,采用夹角余弦法计算各供试品种与特征性谱图相似度均在0.990以上,可以用于奉节脐橙果实的专属性评价及真伪鉴定。但样品果汁提取物色谱图谱峰区配率较低,相似度差异较大,不适于作为奉节脐橙果实品质的定性分析。【结论】该方法准确、可靠,重现性好,适用于中国地方甜橙名品奉节脐橙的专属性鉴定与柑橘品种的品质评价。

芫花根HPLC色谱指纹图谱研究

目的 建立芫花根HPLC色谱指纹图谱 ,为芫花根有效成分筛选、药理毒理学、药物代谢动力学以及脱毒提取工艺研究提供可靠的检测方法。方法 利用柱层析 (硅胶 ,SephadexLH 2 0 )从芫花根乙醇提取物中分离代表性化合物 ;以HPLC方法 ,梯度洗脱 ,分别测定不同地区芫花根各样品 10批。色谱条件 :流动相A为甲醇 ;流动相B为水 (乙酸调pH为 3.0 )。梯度洗脱A/B体积比 :0～ 2 0min ,35 / 6 5 ;2 1～ 4 0min ,4 5 / 5 5 ;4 1～ 6 0min ,5 0 / 5 0 ;6 1～ 85min ,6 5 / 35 ,分析时间 12 0min。流速 :1ml/min ,柱温 :35℃。结果 10批芫花根乙醇提取物得到的色谱指纹图谱有 2 3个共有峰 ,可分为 6个区段。保留时间 0～ 11min出现 2小峰 ;保留时间 11～ 2 3min出现 2个峰 ;保留时间 2 3～ 35min出现 1峰 ;35～ 6 6min出现 14个峰 ,主要特征峰 6 ,7,11,12 ,13,18,19号峰在此区域 ,峰 13为最强峰 ;6 6～ 72min出现 1个峰 ,72～ 85min出现 3个峰。不同产地的芫花根指纹图谱有一定差异。结论 芫花根乙醇提取物HPLC指纹图谱具有很强的特征性及专属性 ,可作为检测方法用于芫花根黄酮、香豆素类化合物有效成分筛选、协同作用、药代动力学、毒理学以及芫花根脱毒提取工艺研究。

藏药独一味RP-HPLC色谱指纹图谱的建立及其质量评价

[目的]建立独一味药材HPLC指纹图谱，研究不同地区独一味药材的质量，为其质量控制提供有效的方法。[方法]采用RP-HPLC方法梯度洗脱，测定10批不同地区的独一味样品。[色谱备件]Kromasil C18柱（250mm×4．60mm，5μm），流动相为甲醇-0．4％的磷酸水溶液（55：45），梯度洗脱程序为0～70min，甲醇的体积分数由1％线性增加至15％；70～100min内，甲醇由15％线性增加至17％；100～130min内，甲醇由17％线性增加至20％；130～150min，甲醇由20％线性增加至100％；流速为1ml/min，检测波长为254n／n，柱温为30℃。[结果]确定了独一味药材中的7个共有峰。根据聚类分析结果，将独一味药材分为3类。[结论]该研究建立的方法重复性好，可用于不同地区独一味药材的质量评价，结合含量测定可用于独一味药材的质量的全面控制。

苦豆子HPLC色谱指纹图谱研究

目的:研究苦豆子的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用Phenomenex Gemin C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱,体积流量1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温30℃,分析时间60 min。测定12批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:12批苦豆子样品得到的指纹图谱有14个共有峰,通过与对照品保留时间及紫外光谱比较,2、3、4、5号峰分别鉴定为苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于苦豆子的质量评价和品种鉴别。

太子参HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立太子参的指纹图谱,为太子参药材的质量控制提供依据。方法采用Dikma Kro-masil 100A C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量,0.8mL/min;检测波长203nm,测定10批太子参药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果太子参药材有7个共有峰,并达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的HPLC指纹图谱法用于太子参药材的质量评价切实可行。

两面针药材HPLC色谱指纹图谱分析与质量评价

目的建立两面针药材季铵类生物碱的高效液相色谱指纹图谱检测方法,鉴别和评价不同部位及商品药材饮片的质量。方法色谱柱：ZORBAX XDB-C_8(4．6×150mm,5μm)；流动相：A．3%冰醋酸-二乙胺(1000∶7．8),B．甲醇,C．乙腈(非线性梯度洗脱)；柱温：20℃；流速：0．8 mL·min^(-1)；检测波长：250 nm、270 nm。结果两面针液相色谱主要由白屈菜红碱(Chelerythrine)、氯化两面针碱(Nitidine chloride)等21个色谱峰以其相对稳定的峰与峰的积分比值所提供的以生物碱为主体的成分分布信息组成,可更有效地分析和评价药材的质量。结论指纹图谱显示生物碱主要分布在根皮部,故皮部脱落的商品老根饮片质量低劣；地上茎部生物碱分布很低,不宜与根部同等使用。

HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律

目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。

离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱的建立与薄层色谱数字化分析

目的:建立宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱,应用基于灰度值像素积分法对宣肺止嗽合剂进行薄层色谱数字化分析。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定橙皮苷含量,并采集样品HPLC色谱图,建立了25批宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱;应用JustTLC软件对宣肺止嗽合剂薄层色谱进行分析,将平面图像信号转化为数字信号,对斑点灰度值像素积分进行图像数字分析。结果:橙皮苷含量均符合药品质量标准,平均值为(0.659±0.029)mg/mL;宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱相似度>0.99,薄层色谱数字化分析显示样品各斑点面积的RSD在4.89%~18.25%之间,样品斑点总面积RSD=5.75%。结论:两种不同的化学信息表征方法均能反映样品特征,薄层色谱数字化分析是一种简单、快速表征指纹图谱的方法。

引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。

不同产地巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等化学模式识别方法,对不同产地的巴戟天药材进行分析。结果:所建立的HPLC指纹图谱共识别了18个共有峰,经与对照品图谱比较,鉴定其中的4个共有峰分别为果糖、蔗糖、蔗果三糖和耐斯糖。6个产地巴戟天的相似度在0.861~0.995;经聚类分析和主成分分析,6个产地巴戟天共聚为3类。结论:本研究采用的巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别技术可反映出不同产地的巴戟天样品的差异,可为巴戟天的质量控制提供参考。

基于色谱指纹图谱技术的小粒种咖啡质量控制方法

小粒种咖啡是指咖啡豆粒径较小、产量较低的咖啡品种,主要分布于非洲、亚洲、南美洲等地区。由于生长环境、种植条件、加工工艺等方面的差异,小粒种咖啡的品质也存在着较大的差异,因此,建立一种全面、客观、有效的咖啡品质控制方法,对于保障小粒种咖啡的品质和消费者利益具有重要意义。

不同产地五脉绿绒蒿HPLC指纹图谱建立及槲皮素含量测定

目的建立不同产地五脉绿绒蒿HPLC指纹图谱,并测定槲皮素含量。方法收集6个产地14批药材,采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法分析进行考察。结果对照指纹图谱共标定了9个共有峰,相似度均为0.80以上。14批药材聚为2类,2个主成分累积方差贡献率为75.136%,峰8、7、1、4、6是区别不同产地药材的主要成分。槲皮素含量存在显著差异,拉萨产地最高,为0.1961%;那曲产地最低,为0.0075%。结论本实验建立了稳定性强的藏药五脉绿绒蒿HPLC指纹图谱及槲皮素含量测定方法,可定性定量评价药材质量。

川西小黄菊HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定

目的建立川西小黄菊HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,0.5μm);流动相0.5%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长350 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘法判别分析和聚类分析。结果14批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度0.761~0.975。7种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),平均加样回收率84.00%~105.11%,RSD 1.28%~2.86%。各批样品聚为3类,发现7种差异成分,包括峰4(木犀草素-7-O-葡萄糖苷)、12(芹菜素)、9(芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、8、11(木犀草素)、5(木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、2。结论该方法精密稳定,专属性强,重复性好,可用于川西小黄菊的质量控制。

玫瑰花HPLC指纹图谱研究

目的建立玫瑰花HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法采用HPLC,色谱柱为COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm),以2.5%乙腈+0.1%甲酸+水(A)-乙腈+0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.5 mL/min,检测波长350 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对13批样品进行相似度评价,通过液相色谱-质谱(LC-MS)技术进行定性分析,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析对玫瑰花进行整体质量评价。结果建立了玫瑰花HPLC指纹图谱共有模式,13批样品相似度较好,初步鉴定指认其中9个共有峰;化学模式识别将13批样品聚为3类。结论本研究建立的玫瑰花指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强,可为制定玫瑰花的质量评价标准提供依据。