HPLC荧光检测法测定SO_2吸入后小鼠脑、心和肺亚硫酸盐水平

为了探讨二氧化硫 (SO2 )吸入后是否可进入小鼠不同组织器官 ,运用高效液相色谱 (HPLC)荧光检测 (FD)法测定了SO2 动式吸入后雄性小鼠脑、心和肺组织中SO2 在体内的衍生物———亚硫酸盐含量 .组织匀浆液经还原、衍生和沉淀蛋白 ,取上清液进入色谱仪检测 .亚硫酸盐测定标准曲线在 0 12 6μg·mL- 1 ～ 12 6μg·mL- 1 有良好的线性关系 ,检测限为 0 0 4μg·mL- 1 (S N =3 ) ,测定方法的回收率在 97%～ 10 1%之间 ,日内和日间的精密度RSD低于 9% .分析结果表明 ,SO2 吸入后小鼠 3种器官组织中亚硫酸盐含量比对照组显著增加 (P <0 0 5 ) ,且与SO2 浓度呈明确的剂量效应关系 (r>0 92 ) .这说明SO2 被小鼠吸入后转化为亚硫酸盐并可分布到肺和其它器官如脑和心等 ,从而为SO2 是一种全身性毒物的观点提供支持 .此外 ,本文对HPLC荧光检测亚硫酸盐的方法作了改进 ,为研究SO2

RP-HPLC荧光法测定兔血浆中秦皮甲素的浓度

目的建立测定兔血浆中秦皮甲素浓度的RP-HPLC-FLD方法。方法以C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离;流动相为甲醇-水(76∶24);流速:1ml.min-1;柱温:30℃;荧光检测器,激发波长230nm,发射波长460nm。结果秦皮甲素的保留时间为(3.620±0.05)min;血药浓度在0.1～100mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.997);绝对回收率为74.0%～82.6%,日内、日间精密度(RSD)均<9.0%,最低检测限为0.05ng。兔单次静脉注射秦皮甲素5mg·kg-1后,T12a、T21β分别为(0.196±0.008).h-1,(6.70±0.645).h-1。结论该法快速、灵敏、准确,可用于秦皮甲素的体内分析。

RP-HPLC荧光法测定兔血浆中BWYJ的浓度及药代动力学参数测定

目的建立了RP-HPLC-荧光法检测兔血浆中BWYJ浓度。方法以C18色谱柱(150mm×416mm,5μm)分离;以盐酸普萘洛尔为内标,流动相为以甲醇-乙腈-磷酸缓冲液(28.5:28.5:43);流速:1ml.min-1,柱温:37℃;荧光检测器,激发波长229nm,发射波长335nm。结果日间RSD≤3.26%,日内RSD≤2.14%,平均相对回收率为101.50%±5.72%;BWYJ的保留时间为10.65±0.50min,内标的保留时间为3.87±0.31min。血药浓度在0.05～20μg.ml-1范围内关系良好(r=0.99),最低检测限为5ng。兔单次静脉注射BWYJ5mg.kg-1后,T1/2α、T1/2β分别为1.24±0.21min,42.70±9.43min。结论该法快速、灵敏、准确,可用于BWYJ的体内分析。

氯沙坦及其代谢物在朝鲜族和汉族健康人体内的药代动力学

目的:研究朝鲜族和汉族健康受试者口服单剂量氯沙坦钾片的药代动力学。方法:健康受试者20名(朝鲜族10名,汉族10名,男女各半),口服单剂量氯沙坦钾片剂50 mg;用HPLC-荧光法测定氯沙坦及其代谢物E-3174血药浓度,采用DAS软件和SPSS软件进行数据处理和统计学分析。结果:单剂量口服50 mg氯沙坦钾片后,朝鲜族受试者的氯沙坦和E-3174的主要药动学参数如下:Cmax分别为(524±349),(493±188)ng.mL-1;tmax分别为(0.9±0.4),(2.4±0.8)h;t1/2(1.5±0.4),(3.1±0.7)h;AUC0-24分别为(682±319),(2563±752)ng.h.mL-1;AUC0-∞分别为(752±331),(2608±766)ng.h.mL-1。汉族受试者的氯沙坦和E-3174的主要药动学参数如下:Cmax分别为(351±168),(242±60)ng.mL-1;tmax分别为(1.4±1.1),(3.6±1.7)h;t1/2分别为(0.8±0.4),(4.7±1.1)h;AUC0-24分别为(498±172),(1853±194)ng.h.mL-1;AUC0-∞分别为(523±184),(1960±182)ng.h.mL-1。结论:氯沙坦钾片在朝鲜族和汉族健康受试者体内药动学参数差异存在统计学意义,在不同性别间药动学参数差异无统计学意义,个体间药动学参数存在较大差异,临床治疗中应实行个体化给药方案。