HPLC高效液相色谱测定抗癌1号中异嗪皮啶的含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）测定抗癌1号中异嗪皮啶的含量,并与肿节风药材提取液进行对比分析.方法 采用Acclaim 120 C18 5um 120°A（4.6×250 mm） 柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,乙腈-0.1%磷酸（20：80）梯度洗脱,检测波长为344 nm 波长,流速为1.5 mL/min,测定肿节风药材提取液中异嗪皮啶的含量.结果 肿节风样品用流动相定容与甲醇定容,抗癌1号（混合药材）用流动相定容与甲醇定容,测定异嗪皮啶含量分别为 （1.84±0.02）、（2.09±0.01）、（5.56±0.01）、（5.56±0.01）（mg/g）,除混合药材流动相定容与甲醇定容比较无差异外,其余比较,P〈0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为87.5%,进样20μl测定浓度在（0.004~0.064）mg/mL按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9951.结论 该法测定准确,线性关系好,可用于抗癌1号的质量控制,单一提取液用甲醇定容所得异嗪皮啶含量高于流动相定容.

HPLC高效液相色谱测定何首乌及其复方制剂中二苯乙烯苷含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）测定不同产地、不同炮制方法、不同提取方法及其复方制剂中二苯乙烯苷含量,并进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：十八烷基硅烷键合相硅胶C18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相：乙腈-水（25：75）,波长：320nm,流速：1.0mL/min,柱温：25℃,进样量：20μL。结果从南宁某药店购买的制何首乌醇提（1）、水提液（2）、本市靖西县药市购买的生何首乌炮制后水提液（3）、从南宁另一药店购买的制何首乌复方制剂口服液（4）中二苯乙烯苷含量分别为（27.41±0.41）、（14.44±3.68）、（7.88±1.24）、（7.30±0.30）（mg/g生药）,（1）（2）比较P〈0.01,（2）（3）比较P〈0.05,（3）（4）比较P〈0.05,差异均有统计学意义;本市靖西县药市购买的生何首乌,炮制后醇提、水提液、未炮制（生）醇提、水提液,二苯乙烯苷含量分别为7.22、7.88、25.10、10.75（mg/g生药）,生首乌中无论是醇提或者水提,二苯乙烯苷含量均高于制首乌;生何首乌炮制（高压,120℃）不同时间0、30、60、90、120 min,二苯乙烯苷含量分别为10.75、9.79、8.96、7.70、7.04（mg/g生药）;加样回收试验平均为87.72%,进样20μl测定浓度在0.08~0.20mg/mL按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9987。结论不同产地、不同炮制方法（传统法,高压法,不同温度,时间）、提取方法（醇提、水提）,二苯乙烯苷含量有较大差异;同时该高效液相色谱（HPLC）法测定简便[1],准确,线性关系好,可用于何首乌产品质量控制。

联合净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时测定鸽蛋中5类24种兽药残留

为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸

该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。

高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量

目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为0.28μg·kg^(-1),相关系数r=0.9991,平均回收率在97.2%~101.7%,重复测定相对标准偏差小于10%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确,是鸡蛋中灭蝇胺含量检测的理想方法。

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱

建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。

超高效液相色谱-串联质谱测定胆石症患者血清胆汁酸谱的意义及价值

目的:探究超高效液相色谱-串联质谱测定胆石症患者血清胆汁酸谱的意义及价值。方法:选取2023年7月至12月收治的83例胆石症患者资料进行回顾性分析,并按1∶1比例选取同期体检健康者83例为对照组。比较两组受试者血清初级胆汁酸谱、次级胆汁酸谱差异,分析胆石症影响因素及胆汁酸谱诊断胆石症的价值效能。结果:研究组受试者牛磺胆酸(TCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)、甘氨胆酸(GCA)、甘氨熊脱氧胆酸(GUDCA)、牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。二元Logistic回归分析显示,TCA、GCDCA、GCA、TUDCA、TCDCA均是胆石症发生的危险因素(P<0.05)。ROC曲线分析显示,TCA、GCDCA、GCA、TUDCA、TCDCA诊断胆石症的AUC分别为0.760、0.755、0.914、0.855、0.880,联合数据诊断胆石症的的AUC分别为0.921,敏感度为91.6%,特异度为97.6%。结论:胆石症患者血清胆汁酸谱存在异常,超高效液相色谱-串联质谱测定的血清胆汁酸谱可作为评估胆石症的有效方式之一,为临床早期预防提供参考。

基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成

为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类抗生素残留

建立了猪肉样品中痕量氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides,AGs)(阿米卡星、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、巴龙霉素、核糖霉素、大观霉素、链霉素、妥布霉素)残留的检测方法。猪肉样品经过冷冻干燥、研磨后,加入150 mmol/L EDTA溶液和5%TCA溶液进行超声提取,经Oasis HLB柱净化后,采用BEH Z-HILIC色谱柱,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。9种AGs在0.01~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999。猪肉样品中AGs的定量限为0.01~0.29μg/g。在低、中、高3种加标水平下,猪肉样品中AGs的平均加标回收率为79.91%~113.20%,相对标准偏差为1.26%~12.40%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于猪肉中AGs残留的检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态

为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分

本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。

超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定丹楂通脉丸化学成分

目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。通过对照品、一级和二级质谱数据离子信息、文献等预测裂解规律,鉴定化学成分。结果共鉴定出54种化学成分,包括皂苷类17种,有机酸类12种,黄酮类8种,醌类8种,酚及酚酸类6种,其他类4种。结论该方法快速准确,可为丹楂通脉丸的物质基础研究提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留

基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:18种拟除虫菊酯类农药在质量浓度5.00~200.00μg/L范围内,线性关系良好(r>0.995),检出限为5.00μg/kg,在20.0~100μg/kg加标水平下,回收率为79.2%~107%,相对标准偏差为0.707%~8.91%(n=3)。

高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯

建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。

超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物

卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。

高效液相色谱-串联质谱法分析游离RNA修饰核苷的研究进展

核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被机体代谢,并在过程中发挥信号分子的作用。对生物样本中各级代谢物中修饰核苷的准确鉴定与定量能够为RNA降解和游离修饰核苷排泄调控提供重要信息,协助研究其生物学功能和发现潜在的临床应用。例如,小分子修饰核苷在应激反应和疾病状态下作为信号分子调控机体的应答;病理状态下体液和组织中发生特异性变化的修饰核苷可作为生物标志物,为疾病的诊断和治疗提供信息。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为一种高灵敏度、高选择性、快速高效的分析工具,已在游离修饰核苷分析中展现出重要的应用价值。但HPLC-MS/MS准确分析游离修饰核苷仍面临一些挑战,如生物样品成分的复杂性,多种类目标物的化学性质差异,多种目标物的含量呈数量级的差异,以及众多的修饰核苷中同分异构体的干扰等。这些因素使得开发同时定量多种核苷的HPLC-MS/MS方法难度增加。本综述介绍了内源性游离RNA修饰核苷的来源及检测方法,概述了HPLC-MS/MS技术在内源性核苷分析中的样品前处理、色谱分离、质谱检测模式和定量方法开发等方面的研究进展,并综述了游离RNA修饰核苷的生物学功能、调控机制研究和作为疾病潜在分子标志物等的应用。

金属有机骨架基固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留

采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的氨水溶液复溶,经装有30 mg UiO-66-NH_(2)的固相萃取柱富集净化,6 mL 20%乙酸-甲醇溶液洗脱,氮吹近干复溶后,利用高效液相色谱-荧光检测器检测。在建立的实验条件下,5种FQs在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))为0.999 9~1.0,回收率为81.4%~104.8%,相对标准偏差为1.29%~4.93%,检出限为0.21~2.05μg/kg。制备的固相萃取柱可重复使用达5次,绿色环保、经济成本低,所建立的方法具有良好的准确度、精密度、重现性及选择性,适用于水产品中多种痕量氟喹诺酮类药残的同时检测。

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定太子参中208种农药残留

建立QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定太子参中208种农药残留快速检测方法.样品用1%的酸化乙腈溶液提取、盐析,再经无水硫酸镁、十八烷基硅烷键合硅胶(C 18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)萃取净化,多反应监测(MRM)测定,外标法定量.208种农药在0.010~0.10 mg·L-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的定量限为0.010 mg·kg-1,在添加农药质量浓度为0.010~0.050 mg·kg-1时回收率为70.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为0.29%~9.17%(n=6).该方法简单、快捷、精密度和准确度高,能够满足太子参中的208种农药残留的检测要求.

弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留

本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。

超高效液相色谱−串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素的方法优化

【背景】近年来,因食用织纹螺引发的河豚毒素(TTX)中毒事件频发,然而现行国家标准(GB 5009.206-2016)中的液相色谱−串联质谱法(LC-MS/MS)仅适用于河鲀中TTX含量的检测,因此亟需建立一种适用于检测织纹螺中TTX含量的高效、准确的方法。【目的】基于超高效液相色谱−串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立一种高效且能准确测定织纹螺中TTX含量的方法。【方法】通过比较不同前处理方法(提取溶液、提取方式、冷冻时间)下TTX回收率的大小,以及不同色谱条件(流动相、进样量)对色谱峰的影响,获得最佳实验条件。此外,采用优化后的方法和现行国家标准方法对采自福建省莆田市和宁德市的织纹螺样品进行测定,以比较该检测方法的准确性和可靠性。【结果】最佳前处理条件:样品首先采用0.1%乙酸溶液60℃超声提取20 min,随后使用80%(体积分数)0.1%乙酸甲醇溶液稀释并在−18℃下冷冻30 min后离心,取上清液过膜后,上机测定;UPLC-MS/MS条件:以含5 mmol·L^(−1)乙酸铵的0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经Amide-80色谱柱梯度洗脱后,采用电喷雾正离子选择反应监测模式,以基质标准曲线外标法定量。TTX在织纹螺中的基质效应为68.9%,在1~100 ng·mL^(−1)基质标准曲线范围内线性关系良好,线性回归方程相关系数R^(2)>0.99。本方法的检出限和定量限分别为10、25μg·kg^(−1),能同时满足中国和欧洲食品安全委员会对水产品中TTX安全限量值(分别为2200、44μg·kg^(−1))的要求。此外,在3个TTX加标浓度(50、500、4000μg·kg^(−1))下,平均回收率为74.8%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。分别采用优化后的实验方法和现行国家标准方法对9份织纹螺样品进行检测,2种方法检测的TTX含量范围分别为<0.0250~22.8、0.0120~23.5 mg·kg^(−1),相对偏差为1.51%~14.6%,表明本检测方法准确可靠。【结论】本研究优化建立了一种适用于测定织纹螺中TTX含量的UPLC-MS/MS法,具有前处理简单、快速准确和低成本等特点,为实现织纹螺中TTX含量的快速批量检测奠定良好基础。