利鼻片HPLC指纹图谱及多组分含量测定

目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323、280、248 nm;柱温:35℃,进样量:10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与正交偏最小二乘判别分析评价15批利鼻片质量。结果建立的利鼻片HPLC指纹图谱共确定了19个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;利鼻片中菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的平均回收率分别为100.30%、99.87%、99.25%、99.45%、99.08%、98.75%和98.58%,RSD均<1.5%(n=6)。15批利鼻片中上述7个成分的含量测定结果分别为15.05~17.93、10.17~12.51、7.03~9.30、4.42~6.50、1.08~2.76、1.01~1.76、1.00~1.90 mg·g^(-1)。不同批次利鼻片存在差异,区分的特征峰为菊苣酸、绿原酸和木兰脂素。聚类分析结果表明3家企业的样品各自聚为一类,S1~S4(陕西康惠)聚为一类,S5~S10(通化民泰)聚为一类,S11~S15(长春银诺克)聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果表明这4种化学成分〔10号峰菊苣酸(VIP值为2.216)、6号峰未知(VIP值为1.934)、4号峰绿原酸(VIP值为1.438)、13号峰木兰脂素(VIP值为1.013)〕显著影响利鼻片的分类,是引起该制剂质量差异的潜在标志性成分,可以考虑将这些差异标志性成分作为指标成分监控利鼻片的质量。结论建立的综合质量评价法简便、专属、准确,可客观评价利鼻片质量。

元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(30:70)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.16%,RSD=1.35%(n=6);欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^(-1)内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为96.22%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。

HPLC法同时测定鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sun Fire C18,流动相为甲醇-0.20%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和欧前胡素的检测质量浓度线性范围分别为1.618~16.18、1.624~16.24、1.762~17.62μg/mL(r均为0.9999);定量限分别为2.67、2.03、1.87μg/mL,检测限分别为1.34、1.06、0.98μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为98.01%~101.80%(RSD=1.38%,n=9)、98.38%~101.40%(RSD=1.26%,n=9)、98.06%~101.40%(RSD=1.28%,n=9);耐用性试验的RSD均小于2.0%。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素含量的同时测定。

RP-HPLC测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量。方法样品用甲醇超声提取。色谱柱Thermo Hypersil-Keystone ODS C18（4．6mm×150mm，5μm），流动相甲醇-水（70：30），流速：0．8ml/min，柱温25℃，检测波长300nm。结果欧前胡素在0．02～0．20μg范围内线性关系良好，平均回收率为98．28％，RSD为1．02％。结论该方法灵敏，准确，专属性强，可用于通窍鼻炎片的质量控制。

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L^(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L^(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。

HPLC法测定胆香鼻炎片中欧前胡素的含量

目的建立胆香鼻炎片中欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil 100-5C18;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:250nm。结果欧前胡素在0.05～0.59μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为97.8%,RSD为0.9%。结论本方法简便、结果准确,可用于胆香鼻炎片的质量控制。

HPLC法测定活络镇痛片中欧前胡素的含量

目的:建立活络镇痛片中欧前胡素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(48∶52),流量1.0 mL.min-1,检测波长254nm。结果:欧前胡素在0.081 2～0.406 0μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率96.82%,RSD1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于活络镇痛片中欧前胡素的含量测定。

RP-HPLC测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

建立通窍鼻炎片中欧前胡素含量高效液相色谱测定方法．采用甲醇超声提取；Thermo HypersilKeystne ODS C18色谱柱，甲醇-水（70：30）流动相；流速0．8mL·min^-1；柱温：25℃；检测波长300nm，欧前胡素在0．02～0．20μg内线性关系良好，平均回收率为100．26％，RSD=1．41％．该方法灵敏度高，准确性好，专属性强，可用于通窍鼻炎片的质量控制。

HPLC法测定通窍鼻炎片中白芷的含量

目的建立高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中白芷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选用DimensionsC18(250mm×4.6mm;5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(64:36),流速为0.8mL.min-1,柱温25℃,检测波长为248nm。结果欧前胡素在0.0549～0.3294μg.mL-1范围内呈良好线性,r=0.9994,方法平均回收率为99.65%,RSD=0.35%。结论方法简便,快速,结果准确,分离效果好。

HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH至4.5,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,CAD雾化器温度为35℃,气压为(59.6±0.1)psi,检测频率为10 Hz,进样量为20μL。结果:甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素检测质量浓度线性范围为0.42～16.80、0.28～11.20、0.16～6.20、0.98～39.40、1.02～41.00、0.11～4.40、0.10～3.80μg/mL(r≥0.999 1);检测限分别为0.03、0.02、0.02、0.03、0.03、0.02、0.02μg/mL,定量限分别为0.11、0.06、0.06、0.10、0.11、0.08、0.07μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6或n=7);平均回收率为98.61%～99.76%,RSD为1.11%～1.51%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的同时测定。

HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的建立HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法采用AgilentExtend-C18色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相;检测波长为248nm,流速为1.0mL.min-1。结果欧前胡素进样量在0.0508～0.4064μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);异欧前胡素进样量在0.03265～0.2612μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000)。欧前胡素的平均回收率为96.89%,RSD=1.28%;异欧前胡素的平均回收率为96.83%,RSD=1.21%。结论本方法简便、快速、准确,可作为防芷鼻炎片的定量分析方法。

HPLC法测定通窍鼻炎片中木兰脂素的含量

目的 建立HPLC法测定通窍鼻炎片中木兰脂含量的分析方法。方法 用Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-四氢呋喃-水（35：1：64）作为流动相，流速为1．0ml·min^-1，检测波长为274nm。结果 木兰脂素在0．2～2．0μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．77％，RSD—1．048％（n=5）。结论 方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强，可用于通窍鼻炎片的质量控制。

HPLC法同时测定六经头痛片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定六经头痛片(白芷、辛夷、藁本等)中4种成分的含有量。方法该药物30%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-4%乙酸为流动相,梯度洗脱;检测波长320 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果葛根素、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素分别在60.6~303μg/m L(r=0.999 9)、1.59~7.95μg/m L(r=0.999 9)、1.57~7.85μg/m L(r=0.999 9)、0.752 5~3.762 5μg/m L(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为97.75%(1.7%)、97.68%(2.3%)、97.94%(1.0%)、98.29%(1.6%)。结论该方法稳定可靠,可用于六经头痛片的质量控制。

高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

目的建立通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，C18-A色谱柱（伊利特200mm×4.6mm，5μm）；甲醇-水（55：45）为流动相；流速为1．0mL·min^-1，检测波长为300nm。结果欧前胡素在0．0198～0．1782μg具有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．04％，RSD为0．92（n=5）。结论本方法快速、简便，结果准确可靠，可用于通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定。

高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量

目的建立木瓜片中欧前胡素的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-水（59：41）；流速1．0ml／min；波长248nm，柱温30％。结果欧前胡素线性范围为5．64～56．4mg（r=0．9994）；平均回收率分别为97．8％（RSD为1．65％）。结论所建定量方法专属性强，重复性好，可为木瓜片的质量控制方法。

黄连上清片中黄芩苷与欧前胡素的含量测定方法研究

目的：建立黄连上清片中黄芩苷和欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用高效液相色谱仪,Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长：300 nm;柱温25℃,PDA检测。结果：黄芩苷在0.083~3.325μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为103.54%,RSD=1.24%;欧前胡素在0.004~0.160μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为102.69%,RSD=0.95%。结论 ：本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同一波长处同时测定黄芩苷与欧前胡素的含量。

高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法。方法:采用Ultimate ^(TM) C_(18)分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1)。检测波长为302nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸分别在0.20~20.40、0.05~11.60、0.16~16.20μg·mL^(-1)内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%±0.77%、101.40%±1.21%、98.63%±0.87%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于测定清眩片中3种成分的含量。

高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：C18-A色谱柱（伊利特，200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇水（55：45）；流速：1．0mL·min^-1;检测波长：300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0．0151～0．1359μg和0．0105～0．0945μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率分别为99．6％和100．6％，RSD分别为0．56％（n=6）和1．92％（n=6）。结论本方法能够快速、准确、方便的检测清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量，可作为清眩片质量评价的依据。

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。