HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液含量及有关物质。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela-C18,流动相∶甲醇-2.5mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调节pH至8.0)(30∶70);检测波长∶220nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果毛果芸香碱在0.025～0.6mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.7%,RSD为0.45%;供试品溶液在12h内稳定。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质测定。

RP-HPLC法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质。方法:采用色谱柱Shimadzu RP,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-含0.002 mol/L磷酸二氢铵和0.001 8 mol/L四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),进行变流速梯度洗脱;检测波长为220 nm。结果:硝酸毛果芸香碱主成分峰与杂质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,适用于硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质分析。

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。

反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质

目的:建立一种反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质。方法:用迪马ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-缓冲液(取磷酸13.5 mL,加水700 mL、三乙胺3 mL,加水稀释至1000 mL,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至3.00±0.02)(80∶920)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;UV检测波长220 nm。结果:该色谱条件下,毛果芸香碱与各杂质之间分离良好。毛果芸香碱在2-7μg.mL-1(r=0.9992)、50-350μg.mL-1(r=0.9996)范围内,线性关系良好;含量测定精密度试验RSD=0.50%(n=6);平均回收率为100.5%(n=9);有关物质精密度试验RSD=0.54%(n=6)。结论:本方法简便、快捷、准确、灵敏,可有效控制产品质量。