建立HPLC-纳米铜网版印刷电极-电化学检测器测定透析液中葡萄糖含量的方法

目的建立快速测定透析液中葡萄糖含量的方法。方法应用高效液相-电化学检测器和纳米铜网版印刷电极流动注射分析法测定微透析技术取样所得透析液中葡萄糖含量。结果该法测定的葡萄糖标准曲线的相关系数r=0.9995。葡萄糖日内测定的变异系数CV为4%～7%。测得大鼠纹状体透析液中葡萄糖的含量为(2.4±0.8)mmol·L-1。表明方法可靠。结论HPLC-纳米铜网版印刷电极-电化学检测器在测定透析液中葡萄糖有一定的应用价值。

HPLC-电化学检测法测定大鼠脑内的去甲肾上腺素和5-羟吲哚乙酸

目的 建立大鼠脑内单胺递质及其代谢产物的测定方法。方法 大鼠脑组织匀浆液用高氯酸沉淀蛋白后 ,上清液直接用于HPLC分析。采用Irregular HC18色谱柱 ,流动相组成为 0 .1mol·L-1NaH2 PO4 甲醇 0 .0 1mol·L-1EDTA - 0 .2mol·L-1辛基磺酸钠 (87∶15∶1∶2 .5 ,pH3.7) ,流速为 0 .8ml/min ,温度为 35℃ ,电化学检测器工作电压为 0 .8V。结果 去甲肾上腺素和 5 羟吲哚乙酸分别在 6 .8～ 6 80ng·ml-1和 3.8～ 380ng·ml-1范围内线性关系良好 ,去甲肾上腺素测定的日内和日间的RSD分别为7.5 %和 8.1% ,5 羟吲哚乙酸测定的日内和日间的RSD分别为 2 .0 %和 7.5 % ,两者回收率分别为 10 3.0 %和 6 1.6 % ,检测限分别可达 2ng·ml-1和 1ng·ml-1。结论 本法用于脑内单胺递质及其代谢物的测定 ,快速、简便。

高效液相色谱法测定阿萨伊冻干粉中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量

目的:建立以HPLC-紫外检测器测定阿萨伊冻干粉中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量的方法。方法:分别采用水和1%盐酸水溶液为溶剂,使矢车菊素-3-O-葡萄糖苷分别呈中性醌式碱和烊阳离子构型,比较两种构型对测定波长、色谱峰分离度、供试品制备方法、响应因子和标准曲线,以及对含量测定结果的影响。结果:采用烊阳离子构型,即供试品和对照品用1%盐酸水溶液为溶剂,以DIKMA C_(18)(4.6 mm×250 mm×5μm)柱为分析柱,乙腈-0.5%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为520 nm。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷烊阳离子构型在0.002419～0.077412 mg/mL范围呈线性关系,y=37029.5438x-7.6051(R^2=0.9999),回收率为98.31%(RSD%=1.44%),3批阿萨伊冻干粉中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量为0.1158～0.1663 mg/g。结论:采用矢车菊素-3-O-葡萄糖烊阳离子构型,以HPLC-紫外检测器测定阿萨伊冻干粉中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量的方法操作简便、灵敏、结果准确、重复性好。

HPLC测定新型硫代试剂[(二甲基氨基-亚甲基)氨基]-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮纯度方法及其验证

目的:对新型硫代试剂[(二甲基氨基-亚甲基)氨基]-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)进行HPLC分析方法的开发并验证。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对DDTT的含量进行测定,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式,检测波长为270 nm。结果:DDTT的分析方法专属性强,主峰与相邻杂质峰的分离度>1.5,主峰的重复性为0.02%,线性相关系数为0.999 3,检测限为0.000 09 mg/mL,定量限为0.000 17 mg/mL,耐用性较强。结论:所建立的分析方法专属性强,重复性好,操作方便,结果可靠,可用于DDTT的质量控制。

HPLC-荧光法测定血浆及尿左旋多巴浓度的分析

左旋多巴为抗震颤麻痹药,用于治疗帕金森病已有20多年的历史。长期使用左旋多巴,会出现运动系统的并发症。因此,对左旋多巴进行血药浓度监测非常重要[1]。目前常用测定血浆左旋多巴的方法有HPLC-荧光法[2]、液相色谱-电化学检测法[3]、毛细管电泳法[4]、三维荧光二阶校正法[5]、液相色谱-串联质谱法[6]等。

高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中阿托伐他汀及代谢产物的质量浓度

目的：建立高效液相色谱－质谱联用法测定人血浆中阿托伐他汀及代谢产物的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆，用 XTerra · MS C18色谱柱，以95％乙腈－5 mmol· L－1碳酸氢铵为流动相，梯度洗脱，用正离子扫描，多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度，检测专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中，阿托伐他汀、邻羟基化阿托伐他汀、对羟基化阿托伐他汀的回归方程分别为Y＝1．82X－2．94×10^－3（r＝0．9995），Y＝0．28X－4．14×10^－5（ r ＝0．9997），Y ＝0．60X＋1．11×10^－3（r＝0．9974）；阿托伐他汀及代谢产物在0．1～40．0 ng· mL－1线性关系良好，定量下限为0．1 ng· mL－1。血样日内与日间 RSD 均小于15％，平均回收率＞80％，且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强，适用于阿托伐他汀及代谢产物的体内药代动力学研究。