液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方食品中VC

建立液相色谱法检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中VC含量的分析方法。样品还原处理后,经HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行亲水作用液相色谱法测定,外标法定量,对检测方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0~50μg/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为3.0 mg/100 g,加标回收率为95.2%~102.8%,相对标准偏差为1.22%~3.62%;该方法具有操作简单、结果准确和重复性好等特点,适用于特殊医学用途婴幼儿配方食品中VC含量的测定。

亲水作用色谱法测定达原饮中槟榔生物碱的含量

采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。

亲水作用液相色谱法测定化妆品中麦角硫因的含量

建立了亲水作用液相色谱法(HILIC)测定化妆品中麦角硫因的含量方法。样品经甲醇提取,采用Agilent Poroshell 120 Hilic色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以乙腈/5 mM醋酸铵缓冲液为流动相等度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm,外标法定量测定。结果表明,麦角硫因在2~200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为0.14 mg/L和0.47 mg/L。该方法操作简单,分离效果好,精密度高,回收率好,可用于化妆品中麦角硫因的定性和定量测试。

亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50～100mg/L(r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。

亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量

提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系。方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35~10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250~2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%~96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。

亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量

用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.01~20mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。

亲水作用色谱法测定食品中5种糖

糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对糖进行准确定量变得极为迫切。糖分子中由于缺少发色团,且各类糖分子结构十分相似,所以糖的测定非常困难。

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm，4．6×150mmi．d．）；流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v），进行等度洗脱，采用二极管阵列检测器，检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好，检出限为0．0105mg／mL，加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点，适用于辛弗林含量的测定。

高效液相色谱法测定盐酸丁咯地尔亲水凝胶骨架缓释片中主药含量

目的建立测定盐酸丁咯地尔亲水凝胶骨架缓释片中主药含量的高效液相色谱法。方法以C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(30∶70),检测波长为282 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果盐酸丁咯地尔进样量在1.042～6.252μg(r=0.999 7)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100.34%,RSD=1.71%(n=9)。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。

亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。

固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%。该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定。

固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水（85∶15,v/v）等度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长193nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水（70∶30,v/v）提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸（90∶10,v/v）作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2-100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%-101.7%,相对标准偏差在1.3%-4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。

亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲

食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-Z色谱柱(3.0mm×100mm,2.7μm)为固定相,以含1%甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶85组成的混合液为流动相,用二极管阵列检测器测定。D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0~100mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为1.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.7%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品

目的建立亲水性色谱柱高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测米面及制品中乌洛托品的方法。方法样品中的乌洛托品以20 mmol/L乙酸铵溶液(氨水,pH 10)为提取液,超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50.00 mg/L的乌洛托品标准溶液色谱峰进行光谱扫描,确定乌洛托品的最大吸收波长为210 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(4.6 mm×150 mm,3.5μm),色谱柱进行分离,以纯水:乙腈=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果乌洛托品在0~200 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性方程为Y=1.647X+0.3669,相关系数为0.9999,方法检出限为4.00 mg/kg。在4.00、8.00、40.00 mg/kg 3个水平下的回收率分别为93.5%、96.4%、98.7%,相对标准偏差分别为4.2%、3.2%、1.5%。结论该方法符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,适合测定米面及制品中的乌洛托品。

高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。

高效液相色谱法亲水作用模式在亲水化合物分析中的应用研究

在一般高校药学与化工类仪器设施分析教育中,HPLC占有很大地位,这得益于于其在研究方面得到的广泛应用效果。在传统教学过程,会把HPLC法分成正反相以及离子对色谱法,能够用来研究极性非极性、酸碱性等各种特性的亲水物。实验课程一般也围绕这几点选择常用的亲水物,该方式在药物分析方面,使用的很少,还未引起足够重视,本文对此展开了简要分析。

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至6.9)-乙腈(体积比为20∶80)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果表明,甲硫氨酸质量浓度在20~400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL,平均加标回收率为99.7%,测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。

二维液相色谱分离鉴定桑葚中多酚类化合物

目的建立一套亲水作用色谱×反相色谱二维液相色谱系统对桑葚中多酚类化合物进行鉴定。方法首先采用单因素实验对色谱系统中一维色谱的流动相A的组成、二维色谱的色谱运行条件以及两维系统接口处的样品环的体积进行优化,然后利用优化系统对桑葚中多酚类化合物进行分离鉴定。结果当一维色谱流动相A中乙酸浓度为2.0%、二维色谱流动相流速为3.3 mL/min、二维色谱分析时间为1.3 min、接口处的样品环体积为150μL时,桑葚提取物中多酚类化合物分离效果最好;使用优化后的系统对桑葚提取物中多酚类化合物进行分离鉴定,成功分离鉴定了桑葚提取物中5种酚类化合物。结论本研究的优化方法可行,优化后的系统可以高效、准确分离桑葚提取物中多酚类化合物,为分离鉴定桑葚中多酚类化合物提供了一定的实践基础。