浅谈药品中的残留溶剂分析方法的建立

本文从药品中残留溶剂种类的确定、残留溶剂检测方法的建立和优化以及残留溶剂检测方法的验证,系统地阐述药品中残留溶剂分析方法的建立流程和注意事项,以期从事药物研发及药物分析的同仁在对药品中的残留溶剂进行分析时,提供一定参考。

生物分析方法验证及生物样品分析各指导原则间的比较

生物分析方法验证能够确保开发的方法稳定可靠,适用于生物样品的分析,进而促进药物的开发和发展。而生物分析方法的规范性也直接影响着生物样品测定的准确性。各国监管机构自20世纪初纷纷建立其生物分析方法指导原则,为更好地促进生物分析规范化的一致性,2022年5月,人用药品技术要求国际协调理事会(The International Council for Harmonization of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,ICH)发布了《M10:生物分析方法验证和研究样品分析》(M10)。本文对生物分析方法的发展进程简单梳理,对M10与目前影响力较大的主要生物分析方法指导原则进行比较,以期推动生物分析方法验证及样品分析的规范化进程。

药品微生物经典分析方法的验证探讨

本文通过研读分析药品、食品和环境微生物分析方法验证的相关规范性文件,结合药品微生物分析实践,对药品微生物经典分析方法的验证进行了研究,总结了微生物分析方法验证的考察指标,包括专属性、灵敏度、精密度、检测限和定量限、线性、范围、耐用性及方法适用性等,并阐述了各指标在药品微生物分析中的含义、测量方法、影响因素和可接受标准。为规范经典微生物分析方法的验证,获得可靠的微生物检验结果及建立相关指导原则,提供了参考依据。

采用气相色谱-质谱(GC-MS)对注射用谷胱甘肽中荧蒽进行分析方法验证

采用气相色谱-质谱(GC-MS)对注射用谷胱甘肽(规格:0.3 g)中荧蒽进行分析方法验证。验证指标有:专属性、线性、定量限、准确度、精密度(重复性和中间精密度)、溶液稳定性和耐用性。本试验中所有验证指标的结果均满足接受标准的要求。

生物样品分析方法的有效性验证

对于新建立的生物样品分析方法,首先必须进行方法有效性验证。生物样品分析方法有效性验证内容应包括选择性、线性、准确度、精密度、检测限、最低定量限、稳定性和提取回收率等。应用LC-MSn方法时还应验证基质效应。根据T2007国际法庭毒理年会上关于生物样品分析方法有效性验证讨论的主要内容,作者结合实际工作中的经验,阐述方法有效性验证的详细过程。可供建立生物样品分析方法时参考。

清洁验证中的分析方法验证

目的:论述如何验证清洁验证中所采用的分析方法。方法:制定验证方案,对方法的专属性、线性和范围、准确度、精密度、定量限等一一进行验证。结果:通过方法验证,确认可适用于清洁验证的分析方法。结论:采用经过验证的分析方法,是保证分析结果真实可靠的前提条件。清洁验证所采用的分析方法,同样也不能忽略方法验证。

2000年版中国药典附录XⅨA“药品质量标准分析方法验证”的探讨

随着药物分析对象(药品)的种类不断增加,存在状态更加复杂,以及新分析方法不断引入,如何对所建立的分析方法进行考察?如何确保分析结果的质量?一直是倍受药物分析工作者关注的问题。2000年版中国药典二部附录ⅩⅨA新增“药品质量标准分析方法验证”(以下简称“分析方法验证”)。

中药化学成分定量分析方法学验证中精密度和准确度的探讨

目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法。方法:采用RP-HPLC法,以厚朴药材为例,对该药中厚朴酚、和厚朴酚含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结果:重复性试验结果表明厚朴酚、和厚朴酚含量的RSD分别为2.5%～5.8%,2.5%～5.7%;平均回收率厚朴酚为95.1%～97.7%(RSD=2.2%～4.3%);和厚朴酚为94.8%～97.7%(RSD=2.0%～7.5%)。结论:重复性RSD值随考察范围增大而增大,且同一浓度6份供试品溶液的测定结果与低、中、高浓度9份供试品溶液的测定结果方差非齐性。回收率RSD值亦随考察范围增大而增大。当药材取样量不同,根据被测成分含量按1:1添加对照品时,误差影响相对较小。而确定相同取样量,通过改变对照品加入量考察回收率时,9份样品测定结果RSD明显增大。

血清中氟化物标准分析方法—氟离子选择电极法的验证

目的对中国地方病防治研究中心研制的“血清中氟化物标准分析方法”中有关氟离子选择电极法部分进行验证犤1犦。方法严格按照该标准方法中的步骤进行标准溶液的测定、方法精密度和准确度测定、标准样品分析以及标准方法的应用。结果精密度实验,变异系数在0.39%左右;加标回收实验,回收率为100.82%～102.7%;牛血清标准物质的测定值为1.01、4.97μg/ml,在标样参考值范围之内。结论该标准方法的精密度、准确度较高,能准确、简便地测定血清中氟化物的含量。

生物药物分析方法验证体系的研究

目的:探讨生物药物分析方法验证中存在的问题及改良策略。方法:分析国内外对于生物药物分析方法验证的理念、特点及研究进展,将质量源于设计的理念同传统方法验证理念进行比较研究。结果与结论:将指标化、终点化控制的传统验证体系改良为可视化、可溯源、立体化过程控制的方法验证系统。将方法建立及验证工作有机融合一体,为高质量数据提供保障。这个体系不但可有效整理记录方法建立及验证过程,利于分析方法转移过程中有效信息的传递,也有利于生物药物分析方法的评价和研究。

欧美药物进口注册文件中的分析方法验证

目的:对分析方法验证的质量控制方法进行探讨。方法:结合美欧药品注册管理的要求,对分析方法验证进行全面阐述,并提出具体的操作方法。结果与结论:分析方法验证无论在质量控制中,还是在国际药品注册活动中,都是非常重要的内容,必须给予高度的重视。

纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证数据分析方法应用探讨

纺织品检测作为一个传统的检测项目,相关的能力验证较多,但在纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证方面可以借鉴的内容却十分少见。主要针对2011年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-11-A07纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证工作的相关内容进行分析和总结,特别是针对纺织品耐汗渍色牢度的结果统计评定方法进行了讨论。通过对多方面比较和召开"纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证结果统计分析会",最终采用众数作为指定值的评价依据,确保了能力验证分析数据和评定结果的公平公正性。

改进的经验正交函数分析方法及其效果验证

基于中国站点网气候资料,简要介绍了经验正交函数(empirical orthogonal function,EOF)与改进的经验正交函数(adjusted EOF,AEOF)分析方法的关系,给出了验证其分析效果的方案;并将EOF、AEOF分析方法应用于中国160站60 a(1951—2010年)夏季气温距平场序列的分析。结果表明:AEOF分析方法前6个模态的模方拟合率和累积模方拟合率均高于EOF分析方法的相应量;AEOF分析方法前3个模态的典型场对夏季气温距平场序列的模方场的拟合效果明显优于EOF分析方法。由此论证了EOF分析方法中资料均匀化订正的必要性,验证了实际分析中AEOF分析方法的较优效果。

心脑健片紫外分光光度计法的分析方法验证

根据我国新版GMP对分析方法验证的要求,以某药业的心脑健片的分析方法验证为实证,确定了其分析方法的可靠性、准确性,以此来确定该分析方法可以用于心脑健胶囊的日常分析,并通过正交试验探究了对其分析产生影响的因素。

HPLC检查非残溶杂质分析方法验证的实例解析

目的:对于用HPLC检查非残留溶剂杂质的分析方法验证问题,通过实例解析进行探讨,以便更好地操作和指导工作。方法:通过具体介绍,解析实例,更直观、全面地阐述分析方法验证的要求。结果与结论:分析方法验证,无论在质量保证工作,还是在药品注册活动中,都非常重要,企业必须结合具体情况,提出适宜方案,并且认真贯彻实施。

大分子生物药物生物分析方法验证—解读欧洲药品管理局指导原则

本文对生物大分子药物生物分析方法的全面验证、部分验证、交叉验证和真实样品分析等方面进行阐述。

帕立骨化醇残留清洁分析方法的验证及应用

目的确定帕立骨化醇注射液在制药设备上的最大允许残留限度,并建立检测帕立骨化醇清洁残留分析方法。方法色谱柱为Kromasil 100-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-乙腈(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为252 nm。结果确定最大允许残留限度为0. 13 ng/cm2,检测限和定量限分别为0. 059 ng和0. 198 ng。帕立骨化醇质量浓度在1. 98~33. 02 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0. 999 9,n=6),采用相同的擦拭方式擦拭不同材质(包括不锈钢、有机玻璃、钢化玻璃和聚四氟乙烯),回收率为62. 4%~98. 2%;精密度、重复性、重现性试验的RSD均小于10. 0%;对照品溶液和样品溶液在5℃下储存7 d稳定。结论该方法灵敏度高,专属性强,准确度好,可用于帕立骨化醇注射液生产后设备清洁效果的评估。

化学原料药的分析方法验证、转移及确认

通过文献研读,结合相关的指导文件,具体阐述了化学原料药的分析方法验证、确认和转移的内容,并确定了分析方法的可接受标准,为制药企业进行化学原料药的分析方法验证及转移提供指导。

硫酸氢氯吡格雷有机残留溶剂的测定分析方法验证研究

通过对硫酸氢氯吡格雷结构、生产工艺和多次试验结果的分析总结,初步建立了残留溶剂分析方法;进行了系统适应性试验、供试品溶液测定,对方法进行优化,确定了最佳测定方法,并对最终确定方法进行了分析方法验证,以保证分析结果的可靠性。