HPLC-双波长切换法同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱、丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱和丹酚酸B含量的方法。方法:采用HPLC-双波长切换法。色谱柱为Waters symmetry C18,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为286 nm(丹酚酸B)、336 nm(脱氢紫堇碱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:在建立的检测条件下,脱氢紫堇碱和丹酚酸B均能达到基线分离,二者进样量线性范围分别为0.157～1.259μg、0.391～3.131μg(r均为0.999 9);精密度、重复性和稳定性试验(24 h内)的RSD均小于2.00%(n=6～10);平均加样回收率分别为101.61%、102.85%(RSD分别为3.59%、2.85%,n=6)。结论:建立的HPLC-双波长切换法可同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱和丹酚酸B含量,且方法操作简便、快速,可用于双参通冠胶囊的质量控制。

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。

双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B

目的建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量。方法采用Alltima C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-甲醇（1∶3）（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm。结果马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91~118.20μg/ml（r=0.9995）、4.10~82.00μg/ml（r=0.9991）、8.13~162.60μg/ml（r=0.9993）、12.57~251.40μg/ml（r=0.9998）和4.95~99.00μg/ml（r=0.9997）,线性关系良好;平均加样回收率（n=6）和RSD值分别为96.88%（1.31%）、99.09%（1.47%）、98.29%（1.59%）、98.82%（1.42%）和97.51%（0.86%）。结论本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量。方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法。

HPLC双波长切换法同时测定加味益母草膏中5个成分的含量

目的:建立HPLC双波长切换法同时测定加味益母草膏中益母草碱、芍药苷、芦丁、阿魏酸和毛蕊花糖苷5个成分含量。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~8 min,12%A→23%A;8~25 min,23%A→38%A;25~50 min,38%A→50%A),流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为230 nm(益母草碱、芍药苷、芦丁)和322 nm(阿魏酸、毛蕊花糖苷),进样量为20μL,柱温为30℃。结果:益母草碱、芍药苷、芦丁、阿魏酸和毛蕊花糖苷的平均含量分别为1.586、0.348、0.186、0.036、0.034 mg·g^(-1),5个成分线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率为98.8%~101.3%,RSD为1.1%~2.0%。结论:此方法高效、简便,易操作,可同时测定加味益母草膏中5个成分的含量,检测结果准确度高,精密度好,可用于加味益母草膏的质量控制,也可为加味益母草膏的进一步研究及临床应用提供科学依据。