HPLC-电化学检测法测定大鼠脑内的去甲肾上腺素和5-羟吲哚乙酸

目的 建立大鼠脑内单胺递质及其代谢产物的测定方法。方法 大鼠脑组织匀浆液用高氯酸沉淀蛋白后 ,上清液直接用于HPLC分析。采用Irregular HC18色谱柱 ,流动相组成为 0 .1mol·L-1NaH2 PO4 甲醇 0 .0 1mol·L-1EDTA - 0 .2mol·L-1辛基磺酸钠 (87∶15∶1∶2 .5 ,pH3.7) ,流速为 0 .8ml/min ,温度为 35℃ ,电化学检测器工作电压为 0 .8V。结果 去甲肾上腺素和 5 羟吲哚乙酸分别在 6 .8～ 6 80ng·ml-1和 3.8～ 380ng·ml-1范围内线性关系良好 ,去甲肾上腺素测定的日内和日间的RSD分别为7.5 %和 8.1% ,5 羟吲哚乙酸测定的日内和日间的RSD分别为 2 .0 %和 7.5 % ,两者回收率分别为 10 3.0 %和 6 1.6 % ,检测限分别可达 2ng·ml-1和 1ng·ml-1。结论 本法用于脑内单胺递质及其代谢物的测定 ,快速、简便。

HPLC-电化学检测法用于黄芩苷和黄芩素大鼠血浆稳定性研究

目的:考察黄芩苷(BG)和黄芩素(B)在缓冲液及大鼠血浆中的稳定性,建立测定二者在大鼠血浆中含量的样品处理方法,并初步探讨二者在血浆中稳定性的影响因素。方法:采用HPLC-电化学检测法,分别考察BG,B在不同条件下的稳定性及使二者稳定的条件。结果:BG,B在大鼠血浆中较在pH7.4的缓冲液中更不稳定。在pH7.4缓冲液中加入抗氧化剂可使BG和B的稳定性明显提高,剩余百分含量达到102%和100%;在大鼠血浆中加入抗氧化剂及1 mol.L-1HCl可使BG和B的稳定性明显增加,剩余百分含量可分别达到98%和103%。结论:BG和B在pH7.4缓冲液中的稳定性主要受氧化影响,BG和B在血浆中的稳定性不仅与氧化有关,还受血浆中的内源物质影响,最终确定每1 mL大鼠血浆中加入抗氧剂及100μL1 mol.L-1HCl为血浆样品的处理条件,此条件可使样品稳定。

卡托普利片的HPLC-电化学检测法测定

卡托普利（ｃａｐｔｏｐｒｉｌ，１）是一种血管紧张素转移酶抑制剂，临床主要用于治疗高血压和充血性心力衰竭。有关１含量测定的方法有流动注射分析法［１］、电导法［２］及气相色谱法［３］等。近年来应用较多的是高效液相色谱－紫外检测法［４～６］，但由于１化学结...

毛细管电泳电化学检测法测定枣中糖类物质

采用高效毛细管电泳—电化学检测法同时测定了枣中的主要成分蔗糖、葡萄糖、果糖的含量,在15min内可实现三种组分的基线分离;研究了电极电位,电解液的浓度,电泳电压和进样时间等对分析性能的影响,得到了最优分离检测条件。以铜圆盘电极为工作电极,工作电极电位为0.75V(vsAg/AgCl),电泳介质为0.1mol/LNaOH溶液。在0.002～2mmol/L的浓度范围内,蔗糖、葡萄糖和果糖果线性范围均为0.002～2mmol/L。检出限分别为0.78、0.46、0.71μmol/L(3倍 S/N)。峰电流的相对标准偏差RSD分别为2.13%、1.22%和0.26%(n=7,c=0.4mmol/L)。

高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

目的：建立可测定金荞麦饮片中表儿茶索含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）柱，流动相甲醇-0．1mol·L^-1磷酸盐缓冲液（1：3，pH2．5），流速1．0mL·min^-1，柱温35℃，参比电极ISAAC（in-situ silver／silver chloride），工作电极玻碳电极，检测电位＋600mV。结果：表儿茶素的线性范围为0．004875～1．56μg，r=0．9999；平均回收率为100．7％，RSD 1．9％（n=5）。9批不同市售来源的金养麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论：该方法重复性好，可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。

高效液相色谱电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱 电化学检测方法。色谱柱为DiscoveryC18柱(5μm,4 6mmi.d.×250mm);流动相为1.7mmol/L氯化锂 甲酸 甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1 0mL/min;柱温为40 0℃;电化学检测器工作电位为1 25V。猪组织中克伦特罗含量为0 5～500ng/g时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r>0 99),在组织中按0 5,50,500ng/g3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75 8%～87 1%(n=4)。该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测。

小型化毛细管电泳-电化学检测法测定猪尿和猪饲料中的β-兴奋剂

采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗（clenbuterol,俗称瘦肉精）及其替代品莱克多巴胺（ractopamine）和沙丁胺醇（salbutamol）。考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为＋0.95V（vsSCE）,在100mmol/L的硼酸盐（pH9.15）运行缓冲液中,上述3种组分在7min内实现了较好的分离。被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10^-7-2.06×10^-7g/mL。该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法。

微渗析活体取样-高效液相色谱电化学检测法测定鼠脑中的单胺类神经递质

采用微渗析活体取样技术和高效液相色谱电化学检测法,测定了鼠脑纹状体中的3种单胺类神经递质多巴胺(DA)、3,4二羟基苯乙酸(DOPAC)和5羟吲哚乙酸(5HIAA)。在3.0×10-8～1.0×10-5mol/L浓度范围内,DA、DOPAC和5HIAA的浓度分别与氧化峰的峰电流呈良好的线性关系。通过在灌流液中加入1.0×10-5mol/L的NO释放剂硝普钠(SNP),研究了NO对DA释放的影响,结果表明:受NO刺激后纹状体中DA的量为基础水平的150%。

毛细管电泳-电化学检测法用于生物碱电离常数线性模型的研究

依据毛细管区带电泳的特性 ,推导出在不同pH条件下 ,有效淌度的倒数 ( 1/ μep)与缓冲溶液中氢离子浓度 ( [H+ ] )成线性关系 ,进而建立了用毛细管电泳 -电化学检测法测定四种生物碱 :苯异丙胺、苯丙醇胺、麻黄碱和甲基麻黄碱电离常数的线性模型和测定方法 ,测得的pKa 值 ,与紫外分光光度法测定值及文献值比较 ,结果令人满意 .可望在药物离解常数测定的应用中得到推广 .

HPLC-电化学法检测细胞培养液中的多巴胺及其代谢产物

目的 对低含量儿茶酚胺检测方法的探索 ,以测定PC12细胞及微囊化PC12细胞培养液中多巴胺及其代谢产物的分泌量。方法 常规条件下 ,培养PC12细胞及微囊化的PC12细胞 ,在不同时间收集细胞培养液。氧化铝吸附、提取其分泌多巴胺及其代谢产物 3,4 二羟基苯乙酸 ,HPLC 电化学测定其分泌量。结果 多巴胺及其代谢产物 3,4 二羟基苯乙酸完全与基线分离 ,不受杂峰干扰。平均回收率大于 80 .9% ,变异系数小于 3.4%。培养到 2 4d ,PC12细胞及微囊化PC12细胞分泌儿茶酚胺的量达到最大值。结论 HPLC 电化学能准确、灵敏地分析PC12细胞分泌的多巴胺及其代谢产物 3,4 二羟基苯乙酸。

复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.

高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠下丘脑的组胺和5-羟色胺

采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积比 ) ,流速0.8mL/min,检测电位0.6V。大鼠下丘脑匀浆液经低温高速离心 ,上清液直接进样测定5_羟色胺 ,另取上清液衍生后进样测定组胺。组胺在0.075～1.8μg/mL ,5_羟色胺在0.0625～1.25μg/mL浓度范围内 ,线性关系良好。组胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于1.0%和11.4 %,5_羟色胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于3.4 %和6.3 %,两者回收率分别为94.1 %～102.3%和72.8 %～89.1 %。正常雄性SD大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的平均含量分别为0.280±0.029μg/mL和0.224±0.068μg/mL。本法简便、准确、快捷 。

高效液相色谱-电化学检测法测定生物样品中单胺类神经递质及其代谢产物

[目的]建立一种简单、快速、灵敏的测定生物样品中单胺类神经递质及其代谢产物的高效液相色谱方法。[方法]色谱柱采用WatersC18反相色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水相(每500mL中含辛烷磺酸钠1.25g,磷酸二氢钾6.8g,乙二胺四乙酸18mg,pH值3.3)∶甲醇∶乙腈=78∶19∶3,流速为0.8mL/min,柱温35℃;电化学检测器工作电极为玻璃碳电极,参比电极为银/氯化银(Ag/AgCl)电极,工作电压为0.7V。[结果]5种物质保留时间分别为:去甲肾上腺素3.6min,5-羟吲哚乙酸4.5min,高香草酸5.2min,多巴胺6.2min,5-羟色胺11.9min;线性范围均为20～1000μg/L,最低检测限为4～8μg/L。[结论]此方法测定生物样品中的单胺类神经递质及其代谢产物,简便,快速且灵敏度高。

毛细管电泳-电化学检测法测定血浆中水溶性小分子抗氧化剂

应用毛细管电泳电化学检测方法,以金属铜电极为检测电极,研究了同时测定人血浆中水溶性小分子抗氧化剂谷胱甘肽(GSH)、尿酸(UA)、色氨酸(Try)和半胱氨酸(Cys)的最佳条件。在最佳实验条件下,各组分的线性范围在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L内;检出限在10-6mol/L数量级。该法具有分析速度快、灵敏度高等优点,对血浆样品的测定取得了满意的结果。

尿儿茶酚胺的高效液相色谱分析——电化学检测法

本文报道了尿去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺的高效液相色谱分析电化学检测法。用Bio—Rex阳离子树脂处理提取尿中的儿茶酚胺。该法的回收率去甲肾上腺素为97±5％;肾上腺素为97±9％;多巴胺为76±8％(各进行5次测定)。本文同时对不同生理心理状态下尿儿茶酚胺的分泌量进行了液相色谱法测定。

人血浆儿茶酚胺及其代谢产物的高效液相色谱——电化学检测法

血浆儿茶酚胺包括去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺,由交感神经、肾上腺體质合成与释放,是神经递质之一,调节生理功能的重要物质。因此、测定人血浆中儿茶酚胺(catechol amine,CA)含量有着十分重要的意义,可作为临床某些疾病如嗜铬细胞瘤、类癌瘤等的诊断与预测工具。国内外有关CA测定方法报道甚多,有荧光分光光度计法、放射酶法。

毛细管电泳-电化学检测法及其在药物分析中的应用

本文介绍了毛细管电泳以及电化学检测法。叙述了各种分离模式和检测方法,并评述了近六年来,毛细管电泳电化学检测法在药物分析中的应用进展。

毛细管电泳-电化学检测法测定荠菜中五种营养成分

采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）测定和比较了野生荠菜和养殖荠菜中酪胺、L-精氨酸、蔗糖、D～山梨醇和D-甘露醇等五种营养成分的含量，考察了运行液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下，以直径300μm的铜圃盘电极为工作电极，检测电位为＋700mV（vs．SCE），在60mmol／L的硼砂缓冲溶液（pH=9．2）中，五组分在18min内可实现基线分离。五组分峰电流与其浓度在3个数量级范围内呈良好线性关系，最低检测限范围为1．23×10^-7-7．50×10^-7g／mL。该法应用于实际样品的分析，结果令人满意。

建立HPLC-纳米铜网版印刷电极-电化学检测器测定透析液中葡萄糖含量的方法

目的建立快速测定透析液中葡萄糖含量的方法。方法应用高效液相-电化学检测器和纳米铜网版印刷电极流动注射分析法测定微透析技术取样所得透析液中葡萄糖含量。结果该法测定的葡萄糖标准曲线的相关系数r=0.9995。葡萄糖日内测定的变异系数CV为4%～7%。测得大鼠纹状体透析液中葡萄糖的含量为(2.4±0.8)mmol·L-1。表明方法可靠。结论HPLC-纳米铜网版印刷电极-电化学检测器在测定透析液中葡萄糖有一定的应用价值。

CTMAB对反相高效液相色谱-电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用

研究了阳离子表面活性剂CTMAB对高效液相色谱 -电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用。流动相中CTMAB的最佳浓度为 0 .80mmol/L。使用NucleosilC8色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mmi.d .) ,流动相为甲醇 - 0 .0 2 5mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液 (体积比为 6 0∶4 0 ,pH =5 .0 ,含 0 .0 6mmol/LEDTA、0 .80mmol/LCTMAB)。该方法测定苯酚、4 氯苯酚、2 ,4 二氯苯酚、2 ,4 ,5 三氯苯酚的线性范围分别为 0 .10～ 15 .0 0、0 .15～ 12 .5 0、0 .15～ 2 2 .5 0、0 .30～ 5 0 .0 0 μg/mL ,检出限分别为 0 .0 0 8、0 .0 10、0 .0 16、0 .0 34μg/mL ,测定结果的相对标准偏差分别为 7.0 %、7.2 %、6 .0 %、7.0 % ,回收率分别为 4 8.0 %、80 .0 %、76 .0 %、85 .0 %。