HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态

目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果:在优化试验条件下,MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)4种砷形态化合物在0~100μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78μg/L,相对标准偏差为0.8%~3.7%,加标回收率为86.0%~110.0%。结论:该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。

HPLC-AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞

建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(60 mmol/L,含质量分数0.1%L-半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0~10μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg和0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1%~96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。

基于HPLC-AFS联用法测定地龙蛋白粉中形态砷的前处理方法优化

使用HPLC-AFS联用法测定地龙蛋白粉中几种形态砷,通过对样品的前处理提取液浓度、浸提时间、浸提温度、正己烷去脂次数的改变,将样品前处理方法进行优化。提取剂选择0.15mol/L硝酸溶液,恒温浸提时间选择2.5小时,浸提温度选择90℃,正己烷去脂两次,三价砷回收率为98%、二甲基砷回收率为93%、一甲基砷回收率为94%、五价砷回收率为101%,可用于准确测定的样品前处理。

HPLC-AFS技术在食品中砷形态分析中的应用

食品中的砷是一种具有多种形态的有害元素,食品中砷形态的检测对食品安全具有重要意义。笔者对液相色谱-原子荧光光谱(High Performance Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometer,HPLC-AFS)联用技术在食品中砷形态分析中的应用进行了介绍和研究,为检测人员在食品中砷形态分析方法的选择方面提供参考。

广东沿海常见水产品中砷含量分析及健康风险评估

为揭示广东沿海常见水产品中无机砷含量及其膳食健康风险,并提出消费建议,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和高效液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)测定水产品中总砷和无机砷的含量,并使用单因子污染指数(single factor pollution index,P_(i))划分污染等级,进一步采用每周可耐受摄入量、非致癌风险(target hazard quotients,THQ)、致癌风险(carcinogenic risk,CR)以及健康风险评估模型(CR_(lim)和CR_(mm))评估其健康风险。结果表明,总砷含量依次为藻类>甲壳类>鱼类>贝类;藻类无机砷占总砷的59.01%~92.73%,其余均低于10%。P_(i)结果显示,虽然藻类超出限量标准,但其余均处于轻度或无污染水平。健康风险提示,藻类的THQ和CR值大于可接受水平,存在一定健康风险,建议消费者适当控制日食用量和月食用餐数。

高效液相色谱-原子荧光法测定土壤中4种有效砷含量的不确定度评定

本文采用高效液相色谱-原子荧光法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷和砷酸根含量,结果分别为0.342mg/kg、0.390mg/kg、0.351mg/kg和0.451mg/kg。该方法检测的土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷和砷酸根的合成不确定度分别为0.002278mg/kg、0.000895mg/kg、0.001741mg/kg和0.000796mg/kg,扩展不确定度分别为0.0046mg/kg、0.0018mg/kg、0.0035mg/kg和0.0016mg/kg。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准曲线拟合和样品前处理引入。

液相色谱-原子荧光光谱联用检测水产品中不同形态汞的研究

[目的]建立液相色谱串联原子荧光光谱检测水产品中不同形态汞的方法。[方法]选择合适的提取液(10%HCl+1%硫脲+0.15%KCl)和流动相(5%乙腈+0.5%乙酸胺+0.1%半胱氨酸)提高无机汞、甲基汞和乙基汞的提取率和分离度;通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态。[结果]采用该方法,无机汞、甲基汞和乙基汞的测定低限分别为0.5、0.2和0.4μg/L,标准曲线的线性范围均为1.0～1000μg/L,线性相关系数均大于0.999。海鱼、贝类、甲壳类等不同水产品中不同加标水平的回收率在72%～110%之间,相对标准偏差RSD%在3.0%～12.2%之间(n=6)。[结论]该方法适用于检测水产品中汞含量。

液相色谱-原子荧光联用技术与元素形态分析

原子荧光光度计(AFS)作为一种高灵敏度的分析技术在砷、汞、硒等元素的分析方面具有独特优势,在与色谱分离技术相结合后,具有可以与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相媲美的灵敏度。本文介绍了液相色谱与原子荧光(HPLC-AFS)联用技术在元素形态分析方面的应用,目前的研究主要集中在砷、汞、硒、锡等元素的形态分析,研究对象以食品、海产品、农产品、水、土壤/沉积物、中药/中成药居多。

饮用水中甲基汞的测定

本文选取HPLC-AFS联用测定饮用水中的甲基汞,并结合固相萃取技术优化了水样中痕量甲基汞的富集条件。方法建立后,甲基汞响应值在0.2-20.0μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系;仪器检出限可达0.12μg/L;取1.0L水样用C18固相萃取小柱处理,对甲基汞可实现250倍的富集,方法检出限达0.48ng/L;实际水样加标回收率在82-108%之间;可较好地满足饮用水中痕量甲基汞的测定需求。

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L^50μg/L、苯基汞在62.5μg/L^1250μg/L呈良好的线性关系(R 2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%~101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%~103.9%,定性重复性为0.30%~0.33%,定量重复性为4.22%~4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。

酸提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联机测定固体废物中烷基汞浸出毒性的方法研究

建立了固体废物烷基汞浸出毒性的提取方法,并应用高效液相色谱-氰化物发生原子荧光光谱联机的方法测定固体废物烷基汞浸出毒性含量。实验结果表明,硫酸硝酸法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联机测定固体废物烷基汞浸出毒性是一种快捷、准确、方便的实验方法。

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的砷形态

目的采用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术,建立稻米中亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等砷形态的分析方法。方法通过优化样品的前处理及色谱分离条件,实现对稻米中砷形态的快速测定。结果该法在9 min内实现稻米中4种砷形态的分离和检测,各组分的相关系数(r)0.9992~0.9999,均呈现良好的线性关系,最低的检出限达到0.195 ng/mL,平均回收率84.0%~115.7%,各组分的相对标准偏差(RSD)均小于6.6%。结论 HPLC-AFS联用技术可有效、快速测定稻米中形态砷的含量,且前处理简单,运行成本低,易推广应用,尤其适合大批量的样品检测。

碎米荠及富硒产品中无机硒提取方法的建立

采用不同浓度的HCl、NaOH、KH_2PO_4、NaHCO_3、KCl、流动相及超纯水作浸提液提取富硒产品中的无机硒后,用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用仪测定Se(IV)和Se(VI),并对浸提时间、浸提温度、振荡频率、液料比等条件进行系统研究,建立了富硒植物碎米荠及富硒产品中无机硒的提取方法:无机硒的最佳提取剂为0.1mol/L KH_2PO_4溶液,提取方法为:称取样品0.10g于离心管中,加入0.1mol/L KH_2PO_4溶液至3mL,于70℃、1 500r/min条件下振荡提取30min,以3 000r/min转速离心10min,0.45μm滤膜过滤后上机测定,样品加标回收率为86.14%~117.60%,Se(IV)和Se(VI)均能定性定量检测,为富硒产品中无机硒测定方法标准的制定奠定了基础。