中药黑骨藤HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立中药黑骨藤HPLC-ELSD指纹图谱并结合聚类分析和主成分分析进行药材质量评价。方法 采用通用型ELSD检测器建立17个不同产地的黑骨藤药材的指纹图谱,采用HPLC-Q-TOF-MS技术对黑骨藤中化学成分进行表征,并通过指纹图谱相似度评价系统、层次聚类分析和主成分分析评价药材质量。结果 指纹图谱共标定了14个共有峰,采用液质联用技术共鉴定了58个化合物。除2批广西产地黑骨藤指纹图谱与对照图谱的相似度为0.663和0.826,其他15批产地的指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上。指纹图谱相似度评价、层次聚类分析和主成分分析结果互相印证。结论 黑骨藤HPLC-ELSD指纹图谱研究结合聚类分析和主成分分析为该药材的真伪鉴别、质量控制提供了参考。

基于HPLC-ELSD指纹图谱和多成分定量的浙贝母与湖北贝母质量差异研究

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测;建立浙贝母和湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,通过化学计量学方法和5种生物碱类成分的含量测定比较浙贝母和湖北贝母的差异。结果显示,浙贝母指纹图谱标定7个共有峰,而湖北贝母有8个;指认出其中6个峰,分别为伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素、湖贝甲素,其中湖贝甲素为湖北贝母的专属性成分;HCA和PCA均能很好地区分浙贝母和湖北贝母,OPLS-DA共找到4个差异性标志物,含测结果显示,浙贝母中贝母素甲的含量明显高于湖北贝母,而贝母辛、贝母素乙和异贝母甲素的含量则明显低于湖北贝母。该方法可以有效鉴别浙贝母和湖北贝母质量的差异性,为其质量控制提供参考。

灵芝孢子粉脂质成分HPLC-ELSD指纹图谱构建及含量测定

以16批(S1~S16)不同来源的灵芝(Ganoderma lucidum)孢子粉为材料,构建灵芝孢子粉脂质成分高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)指纹图谱,将S1~S16的HPLC-ELSD指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版),指认共有峰和评价相似度,采用HPLC-ELSD测定S1~S16中亚油酸、棕榈酸、油酸和麦角甾醇含量。结果表明:共指认4个共有峰,分别为亚油酸、棕榈酸、油酸和麦角甾醇;除S14外,其他15批灵芝孢子粉中脂质成分HPLC-ELSD指纹图谱相似度高,较为稳定;不同来源的灵芝孢子粉中亚油酸、棕榈酸和油酸的含量差异较大,麦角甾醇含量较为稳定。

猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片低聚糖部位的HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立猴头菌Hericium erinaceus丝固体培养物及胃乐宁片低聚糖部位的HPLC-ELSD指纹图谱。方法样品水提液的分析采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm);以乙腈-0.2%醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温40℃。结果 2种HPLC-ELSD指纹图谱分别有8个和9个共有峰,相似度分别为0.994~0.966和0.990~0.997,其中3个为甘露醇、乳糖和海藻糖,在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率95.08%~104.82%,RSD 1.12%~2.90%。结论该方法简便、快速、准确,可用于猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片的质量控制。

九味补血口服液HPLC-ELSD指纹图谱方法研究

目的建立九味补血口服液的HPLC-ELSD特征图谱,提高九味补血口服液质量标准。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 ml/min,柱温:30℃,漂移管温度为45℃,载气压力为3.6 bar。结果建立的HPLC-ELSD特征图谱分离度好,共标定出25个特征峰,通过对照品比对确定了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,黄芪甲苷,甘草苷,柚皮苷,橙皮苷,川陈皮素9个特征性成分。结论研究建立的九味补血口服液HPLC-ELSD特征图谱方法具有良好稳定性和重复性,将更为有效控制九味补血口服液的质量。

不同干燥方式黄芪提取物理化性质及HPLC-ELSD指纹图谱的比较

目的比较不同干燥方式黄芪提取物的理化性质及HPLC-ELSD指纹图谱。方法水提醇沉法制备提取液后,分别采用常压干燥法、减压干燥法、冷冻干燥法制备提取物,水溶法、称重法、筛分法测定其溶解性、吸湿性、粒径分布特征,HPLC法测定黄芪甲苷含量,进行平衡溶解度、稳定性评价。建立提取物HPLC-ELSD指纹图谱,指认特征成分,研究不同干燥方式对特征成分的影响。结果常压干燥、减压干燥、冷冻干燥提取物的溶解性指数分别为(81.22±2.32)%、(86.09±2.99)%、(93.55±2.93)%,吸水性指数分别为(117.24±3.95)%、(111.08±4.93)%、(104.05±3.29)%。在pH 2.0~8.0的溶液介质中,黄芪甲苷表观溶解度均随pH增大而增大,平衡吸湿量分别为(15.86±0.17)g、(16.28±0.30)g、(11.55±0.50)g。在高温、强光照射试验中,黄芪甲苷含量减少率均小于4.0%,高湿实验中样品增重率均≥48%。30批样品HPLC-ELSD指纹图谱中有22个共有峰,相似度均≥0.990,聚类分析、偏最小二乘法判别分析可区分出不同干燥方式样品。结论不同干燥方式对黄芪提取物的理化性质以及HPLC-ELSD指纹图谱具有明显影响,可为相关制剂成型及成药性研究提供参考依据。

通城引种毛喉鞘蕊花的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立毛喉鞘蕊花药材的HPLC-ELSD指纹图谱。方法:采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,研究毛喉鞘蕊花药材的指纹图谱。结果:初步建立毛喉鞘蕊花药材的指纹图谱。结论:HPLC-ELSD指纹图谱法可以作为毛喉鞘蕊花药材的一项质控指标,通城引种毛喉鞘蕊花药材与原产地药材所含有效成份基本一致。

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。

北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的建立及色谱数据的分析

目的:建立北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并对色谱数据进行分析。方法:采用Hydro-RP80A C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,分析时间60 min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,空气流速:3.0 L/min对柴胡样品进行HPLC指纹图谱研究。利用相似度分析、聚类分析及主成分分析对图谱数据进行分析。结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的分析方法,共有模式中包含了12个共有峰。聚类分析可依据色谱指纹图谱将北柴胡样品与黑柴胡样品区分开,分类距离为2。结论:该指纹图谱分析方法稳定,可靠,具有较好的重复性。聚类分析及主成分分析可应用于柴胡指纹图谱数据信息的处理。

河北道地药材酸枣仁HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立河北道地药材酸枣仁的HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价及有效控制酸枣仁药材质量提供新方法。方法收集不同产地酸枣仁药材21批,采用HPLC-ELSD法测定其指纹图谱。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD检测器,体积流量1.0mL/min,柱温35℃。结果建立了道地酸枣仁药材HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地酸枣仁药材进行了相似度比较。结论方法简便、可靠,可用于不同产地酸枣仁药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制酸枣仁药材的内在质量提供依据。

河北道地药材知母HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材知母的 HPLC-ELSD 指纹图谱分析方法,并与不同产地知母药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制知母药材质量提供新方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法测定了道地知母等19个不同来源的知母样品。色谱条件:Diamonsil^(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱:0～20 min,23%A;25 min,31%A;35 min,33%A;55 min,48%A;60 min,48%A;65 min,23%A。ELSD 检测器,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果:建立了知母 HPLC-ELSD 指纹图谱共有模式,并对不同产地知母药材进行了相似度比较。结论:方法简便、可靠,为全面有效控制知母药材的内在质量提供了依据。

不同来源知母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:建立不同来源知母药材 HPLC—ELSD 指纹图谱测定方法。方法:采用 HPLC—ELSD 法测定了18个来源不同的知母样品。色谱条件:Diamonsil^(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腑(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min,5%A→20%A;10～15 min,20%A→23%A;15～25 min,23%A;25～50 min,23%A→100%A;50～60 min,100%A],流速0.8 mL·mln^(-1)。柱温25℃。ELSD 检测器:漂移管温度110℃,雾化气体流速2.6 L·min^(-1)。结果:建立了不同来源知母的 HPLC—ELSD 指纹图谱,并进行相似度比较,对其中的知母皂苷 B-Ⅱ、知母皂甘 B-Ⅲ、anemarrhenasaponin Ⅰa、schidigera—saponin—F2、知母皂苷 A-Ⅲ进行了归属。其中前4个单体化合物为首次归属。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于知母药材质量控制。

不同产地吉祥草药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:利用HPLC-ELSD技术建立不同产地吉祥草药材的指纹图谱,为评价其质量品质提供理论依据。方法:采用Diamonsil(R)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD检测器:漂移管温度85℃,氮气压力350 kPa,增益值为6。结果:建立不同产地吉祥草药材的HPLC-ELSD的指纹图谱,共找到6个共有峰。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制吉祥草药材的质量提供了依据。

河北道地药材北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材北柴胡的 HPLC-ELSD 指纹图谱分析方法,以提高柴胡药材质量标准。方法:采用 HPLC-ELSD 法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品。色谱条件:C_(18)柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD 检测器,流速1.0mL·min^(-1),柱温30℃。结果:建立了北柴胡 HPLC-ELSD 指纹图谱共有模式,并对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的柴胡药材,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据。

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。

知母甾体总皂苷的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立知母甾体总皂苷的HPLC指纹图谱,用以评价和监控提取工艺的稳定性。方法采用Agilent HC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,ELSD检测器,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1 ml.min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar。采用直观分析和相似度软件评价知母甾体总皂苷指纹图谱的相似度。结果建立了知母甾体总皂苷的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个批次的知母甾体总皂苷,标定了15个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论该法准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为知母甾体总皂苷的质量控制提供科学准确的依据。

河北道地药材远志HPLC-ELSD指纹图谱研究

远志为远志科植物远志PolygalatenuifoliaWilld或卵叶远志PolygalasibiricaL的干燥根，有安神益智，祛痰，消肿的功效；用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、乳房肿痛等症。远志最早记载于《神农本草经》，列为上品，被视为养命要药；《别录》中亦有记载。远志自古为医家所常用，属常用中药。

基于HPLC-ELSD指纹图谱和含量测定的薏苡仁药材质量评价研究

目的:建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并测定甘油三油酸酯的含量,为薏苡仁药材质量评价提供依据。方法:采用Merck Purospher?STAR RP-18e(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相进行等度洗脱,建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析,同时测定甘油三油酸酯的含量。结果:18批薏苡仁药材指纹图谱有8个共有峰,相似度均大于0.9,聚类分析及主成分分析将18批药材分为3类,与相似度评价结果一致;不同产地的薏苡仁甘油三油酸酯的含量范围为0.70%~1.91%,以云南产的1批薏苡仁药材含量最高,其他产地的薏苡仁药材甘油三油酸酯的含量较稳定。结论:HPLC-ELSD指纹图谱结合定量检测可以有效评价薏苡仁药材的产品质量。

巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min^(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。