HPLC-ELSD检测系统测定注射用卵磷脂主要组分的含量

目的 :采用高效液相色谱 -蒸发光散射 (HPLC -ELSD)检测系统测定注射用卵磷脂主要组分的含量。方法 :采用Nova -pakSilica径向柱 ,流动相 :A ,ψ(正己烷 ∶异丙醇 ) =6.5 ∶ 8;B ,ψ(正己烷 ∶异丙醇∶水 ) =6.5∶ 8∶ 1.5 ,梯度洗脱 ,蒸发光散射检测 ,检测器漂移管温度 :3 3℃ ,雾化气 :氮气 ,载气压力 :2 .5× 10 -5Pa。结果 :同时测定了注射用卵磷脂主要组分的含量。磷脂酰乙醇胺(PE)的平均回收率为 10 0 .6% ,RSD为 0 .72 % ,n =6;磷脂酰胆碱 (PC)的平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .43 % ,n =6。组分峰面积的自然对数与相应的浓度的自然对数呈良好的线性关系 ,线性范围PE为 2 5 4.4～ 5 93 .6μg/mL、PC为 2 44 2 .0～ 5 698.0 μg/mL。结论 :本法准确、灵敏、快捷、稳定性和重现性好 。

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPTC—ELSD）测定植物甾醇含量的方法。结果表明以甲醇-乙腈（75：25，V：V）为流动相，流速1．0mL／min，可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇，它们的标准偏差分别为0．0057、0．0056、0．0066；平均回收率分别为98．2％、101．3％、101．8％；线性范围（线性相关系数）分别为0．016～0．46mg／mL（r=0．9968）、0．05～0．45mg／mL（r=0．999）、0．022～0．45mg／mL（r=0．9949）。用该方法成功检测了豆油脱奥馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇．

HPLC-ELSD检测南极磷虾油中磷脂含量

【目的】建立定性定量分析南极磷虾油中磷脂的高效液相色谱—蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法,为南极磷虾油中磷脂的开发利用提供技术参考。【方法】比较氨基固相萃取柱和硅胶固相萃取柱对南极磷虾油中磷脂富集效果的影响,并研究Zorbax Rx-Sil柱和Chromolith Performance-Si柱及流动相对磷脂检测结果的影响。【结果】采用氨基固相萃取柱对南极磷虾油原液进行净化处理并富集磷脂,选用Chromolith Performance-Si柱,正己烷—异丙醇—乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,可定性定量分析南极磷虾油中的磷脂含量。南极磷虾油中主要含有磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)3种磷脂。其中,PC含量最高,为28.73~38.52 g/100 g,占磷脂总含量的76.15%~92.22%;LPC含量为2.27~7.29 g/100 g,占磷脂总含量的5.41%~18.55%;PE含量最少,为0.30~2.69 g/100 g,占磷脂总含量的0.74%~7.36%。加标回收试验结果显示,3种磷脂的回收率在88.50%~109.49%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。【结论】利用氨基固相萃取柱对南极磷虾油中磷脂进行纯化富集,具有良好的准确度和精密度,HPLCELSD可实现对南极磷虾油中磷脂的快速准确定性和定量分析。

HPLC-ELSD检测白头翁饮片中白头翁皂苷B_4的含量

目的：建立HPLC—ELSD检测白头翁饮片中白头翁皂苷B4含量方法，评价市售白头翁饮片质量；方法：采用Agilent Ecilpse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），以乙腈-水（29：71）为流动相，ELSD漂移管温度110℃，雾化气体（空气）流速1．6L／min，测定8批市售白头翁饮片中白头翁皂苷耽的含量；结果：白头翁皂苷B4在1．156～9．248μg范围内线性关系良好，回收率为99．4％（n=5，RSD=2．1％），8批白头翁饮片中白头翁皂苷B4的含量相差较大；结论：市售白头翁饮片质量参差不齐。

水产品中5种磷脂含量的HPLC-ELSD检测分析

本研究建立了水产品中5种磷脂的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法并测定了几种水产品及水产品性腺组织中5种磷脂的含量。采用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)进行磷脂的提取,氨基固相萃取柱净化富集,HPLC-ELSD对牡蛎(Ostrea gigas tnunb)、虹鳟(Oncorhynchus mykiss)、刺参(Apostichopus japonicas)、磷虾(Euphausia)以及海胆(Echinoidea)黄、大闸蟹(Eriocheir sinensis)蟹黄、鲟鱼(Acipenser sinensis)子酱、刺参性腺中的磷脂组成和含量进行分析,该方法加标回收率为77%~102%,相对标准偏差为0.75%~9.78%,具有较好的回收率和良好的精密度。结果显示,上述样品中含量最高的磷脂均为磷脂酰胆碱,其中磷虾粉中磷脂酰胆碱含量最高为29.71~35.30 mg/g。磷脂酰乙醇胺除鲟鱼子酱样品外均有检出,其中刺参和牡蛎冻干粉样品中磷脂酰乙醇胺含量较高,含量范围分别为2.90~3.69 mg/g和2.49~4.40 mg/g,磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰胆碱和鞘磷脂3种磷脂仅有少数品种有检出,且含量较低。综上,HPLC-ELSD法可以实现对鱼、贝、虾等水产品中5种磷脂组分的快速准确分析及定量,为水产品营养品质评价提供参考。

HPLC-ELSD检测法测定阿莫西林和6-APA中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定阿莫西林和6-APA（6-氨基青霉烷酸）中糖的新方法。乙腈-水为流动相，流速1.0 mL/min，柱温25℃，蒸发光散射检测器漂移管温度85℃，氮气作载气，流速2.00 L/min。糖的线性范围：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.10-3.00μg，相关系数为：0.9991-0.9998，4种糖的加标回收率范围为88.30%-112.74%，检出限（S/N=3）低于7.00μg/mL。

银杏叶滴丸中3种萜内酯类化合物的HPLC-ELSD检测

目的：建立HPLC-ELSD法同时检测银杏叶滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量。方法：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱;流动相：正丙醇∶四氢呋喃∶水=1∶30∶69;流速：1.0 m L/min;柱温：30℃,蒸发光检测器的漂移管温度60℃,载气流量25 L/min。结果：5个批号银杏叶滴丸的银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量分别为14.6～15.7 mg/g、7.9～9.1 mg/g和4.2～6.7 mg/g。结论：该实验建立的HPLCELSD方法同时检测为银杏叶滴丸的质量控制提供了参考。

HPLC-ELSD检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质

目的采用HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。方法采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%TFA溶液-乙腈(90:10);流速0.8 m.lmin-1;柱温30℃;检测器为Dikma Sedex75蒸发光散射检测器;漂移管温度45℃;雾化气体压力3.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖主峰与特定相关物质峰分离良好,检测限为40 ng。结论所建方法准确、灵敏、快捷,适用于检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。

HPLC-ELSD检测灵芝多糖肽的方法

目的建立高效液相色谱—蒸发光检测器(HPLC-ELSD)检测灵芝多糖肽方法。方法采用色谱柱TSK G4000PW柱(300mm×7.5mm,17μm),流动相为甲醇:水(20∶80),流速为1mL·min^(-1);柱温35℃;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为55℃;气体压力为45psi。结果灵芝多糖肽在100~500μg·mL^(-1)范围内,以GL-PPS对照品浓度的对数(X)为横坐标,峰面积对数(Y)为纵坐标绘制标准曲线,得Log-Log线性回归方程:Y=1.77X+1.99,R=0.9966,检出限为0.886μg,平均回收率为97.38%,RSD为1.65%(n=6)。结论经方法学考察结果,该方法简便、快速,能排除淀粉、糊精等辅料的干扰,为灵芝提取物及其产品中多糖肽质量控制提供了科学依据。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

装配式建筑梁柱节点疲劳损伤检测方法研究

常规的装配式建筑梁柱节点疲劳损伤检测主要采用梁柱图像分析实现,忽略了节点内部损伤的影响,导致检测结果相对变化量系数与实际系数的差值较大。本文对装配式建筑梁柱节点疲劳损伤检测方法进行了研究,于装配式建筑梁柱周围布置测点对梁柱节点的应变状态进行分析;根据分析结果,结合梁柱内部能量耗散值,计算节点疲劳损伤能量系数;将该系数作为节点应变能密度因子分析节点轴向力,由此得出检测的梁柱节点疲劳损伤值。实验结果表明,所提方法应用后梁柱节点疲劳损伤检测结果表现出的相对变化量系数差值较小,检测结果准确率较高,满足了装配式建筑梁柱安全运维工作的现实需求。

基于改进YOLOv5的红花目标检测算法研究

为实现农业非结构环境下采摘机器人对红花的准确识别,提出了一种基于改进YOLOv5的红花目标检测算法。将CBAM注意力机制嵌入到YOLOv5网络,提高了小尺寸目标物在高层次特征中的表现力;建立一种Alpha-IoU目标位置损失函数对原损失函数GIOU存在的梯度消失问题进行改进,提高了被遮挡红花的预测率,并通过在目标检测网络中增加分割检测模块,提高宽和高小于最低像素的小目标物检测精度,利用图像扩增数据集对改进后的YOLOv5算法进行训练,再分别与改进前后YOLOv5网络和Faster R-CNN网络在不同红花品种、不同自然光照情况、不同天气条件和不同遮挡情况下进行对比。试验结果表明:改进后的YOLOv5算法P值、R值分别为90.45%和0.90,对非结构环境下盛开期的未采摘红花mAP值达到94.48%,在不同影响因素下都可以准确识别出红花且置信度较高,可为红花采摘机器人自动化作业中的红花识别提供技术支持。

融入注意力机制的水位检测算法

传统图像处理的水位检测算法易受环境因素的影响,因此提出一种融入注意力机制的水位检测算法。首先,利用融入CBAM注意力机制的YOLO v5目标检测模型获取尺身数字类别及其坐标信息;其次,通过融入ECA注意力机制的DeepLabv3+语义分割模型实现水尺和背景的分割;再次,使用边缘检测算法得出水位线信息;最后,根据尺身数字信息和水位线信息将像素值换算为真实水位值。实验结果表明,优化水位检测算法与人工读数误差在2 cm以内,满足水位检测标准要求。

HPLC-ELSD法同时检测瓦布贝母三种生物碱的含量

为了建立高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）测定瓦布贝母3种生物碱（西贝母碱、贝母辛和贝母素乙）含量的方法,本文以Tigerkin C18色谱柱（4.6＆#215;150 mm,5μm）作为分析柱,乙腈-0.1％二乙胺水（70∶ 30）作为流动相,流速1.0 mL· min-1,ELSD检测器参数设为以压缩空气为载气,流速2.5L·min-1,漂移管温度75℃进行了试验并确认其为适合的分离和检测条件.结果显示,西贝母碱、贝母辛、贝母素乙分别在0.192～3.84、0.191 ～3.82和0.178～3.55 μg范围内线性关系良好.精确度,稳定性和重复性试验的RSD均小于3％.平均加样回收率分别为97.75％、100.47％、99.40％,RSD分别为1.0％、2.6％、1.6％（n=6）.瓦布贝母样品含量测定值分别为0.0835％、0.0271％、0.0174％,RSD分别为1.3％、2.0％、2.6％（n=3）.此法用于测定瓦布贝母生物碱含量,操作简便、快捷,结果稳定可靠,可以为瓦布贝母的质量评价和控制提供参考.

HPLC-ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分

建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的ＨＰＬＣ的检测方法。样品经提取后，在ＳｕｇａｒＰＡＫ１型糖柱上以水为流动相，以Ｓｅｄｅｘ５５蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为１０μｇ／ｍｌ－３０００μｇ／ｍｌ。回收率分别为９５．８％、９４．４％、９４．２％。

HPLC-ELSD法检测冠心康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定冠心康胶囊中黄芪甲苷的含量方法。方法：Diamonsil（钻石）C18色谱柱（3．9mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-水（36：64），柱温30℃；ELSD漂移管温度105℃；氮气流速2．71／min。结果：黄芪甲苷在3．06～15．30μg范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率98．58％，RSD为1．22％。结论：该法准确可靠，可作为冠心康胶囊的质量控制标准。

HPLC-ELSD法快速检测白茶等3种茶叶中L-茶氨酸的含量

[目的]为L-茶氨酸提取制备提供可靠的检测手段。[方法]采用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)快速定量测定白茶、碧螺春、翠竹中L-茶氨酸的含量。[结果]试验表明,在反相C18色谱柱上,以0.15%三氟乙酸(含0.06%七氟丁酸)水溶液-乙腈溶液(88∶12)作为流动相,能有效检测L-茶氨酸,L-茶氨酸浓度在0.2～1.0 mg/ml时,其峰面积(Y)与相应的浓度(X)呈线性关系,线性方程为Y=2×10-7X+0.005 7,相关系数为0.999 6。L-茶氨酸的平均回收率为99.55%～100%,相对标准偏差为0.39%～1.00%。[结论]该方法精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。

一种面向交通安全的违禁品轻量级检测方法

针对X光安检图像中摆放杂乱、故意遮挡、小型不规则物品检测等问题,以及安检工作对实时性、快速性的要求,基于YOLO v5s网络模型提出了一种结合改进的轻量级实时违禁品监测方法LRCD,以辅助安检人员快速进行检测。通过在模型的主干中使用DenseOne模块替代YOLO v5s主干中的C3模块,进而丰富特征,提高网络的特征表达能力;为了提高推理速度,使用SimSPPF替换YOLO v5s主干中的SPPF;同时引入WIoU(Wise-IoU)损失函数,抑制了冗余特征对检测网络的影响,增强了网络获取违禁品中包含的多尺度特征的能力。在针对X光下行李物品图片的EDS数据集中进行测试,mAP达68.96%,FPS达136.9,对比近年来被广泛使用的其他经典目标检测模型,分别平均提升了6.35%与66.7%。

HPLC-ELSD法与HPLC-RID法检测蜂蜜中糖分的比较

采用高效液相-蒸发光散射检测方法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量，从而判断蜂蜜中的糖是否符合国家标准有无掺假。采用ELSD法检测结果表明，果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的线性范围均是0．6—10mg／mL，相对标准偏差分别为0．308％、0．424％、0．327％、0．539％。并将ELSD法与国标中的RID法进行比较，结果显示前者的灵敏度更高，检出限更低，线性范围更广。由此看来，蒸发光散射检测器的比示差折光检测器的在我们检测糖项目上应用较好。

HPLC-ELSD同时检测肉产品中四环素类抗生素和己烯雌酚

将高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用,用C18柱实现了肉产品中3种四环素类抗生素和己烯雌酚的同时检测。探讨了不同流动相及ELSD参数对灵敏度的影响,对ELSD与紫外检测器进行了比较,并对实际样品进行了分析。