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HPLC-ESI/MS^n联用技术对桂附地黄丸体内代谢化学成分的研究 被引量:6
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作者 程斌 李文兰 周爱珍 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第2期388-392,共5页
目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对... 目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对口服桂附地黄丸后大鼠血中的化学成分进行解析并鉴定其原形成分及代谢产物。结果:口服桂附地黄丸后从血中发现了17个入血成分,其中6个为新产生的代谢产物,11个成分为桂附地黄丸所含成分的原型。利用液质联用技术对其进行分析,共鉴定和推测了12种桂附地黄丸入血成分。其中原型成分为没食子酸、5-羟甲基-2-糠酸、莫诺苷、马钱苷、羟基芍药苷、芍药苷、丹皮酚。同时,推测的代谢产物分别为2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯、4-甲氧基苯乙酮-2-O-葡萄糖醛酸酯、2,4-二羟基苯乙酮-S-O-硫酸酯、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-S-O-硫酸酯及2,4一二羟基苯乙酮。结论:口服桂附地黄丸体内代谢化学成分可能成为桂附地黄丸的体内直接作用物质,此研究结果为桂附地黄丸作用机制的阐明及深层次的开发研究奠定了基础。 展开更多
关键词 桂附地黄丸 HPLC—ESI/MS^n 体内代谢 化学成分
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广枣水提物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:8
2
作者 施润菊 戴云 +3 位作者 房敏峰 赵欣 郑建斌 郑晓晖 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期294-297,共4页
目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用... 目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用离子阱质谱的步进式碰撞功能获得多级碎片信息,分析总离子流图中各个峰的化学结构。结果:共对11种化合物进行了结构分析,其中1种未见报道。结论:方法回收率高,专属性强,可为蒙药广枣化学成分的进一步研究提供实验依据。 展开更多
关键词 广枣 没食子酸 高效液相色谱 电喷雾 离子阱质谱
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HPLC-ESI-IT-MS^n法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构 被引量:4
3
作者 袁耀佐 谭力 +2 位作者 张玫 钱文 张正行 《药学与临床研究》 2010年第1期31-37,共7页
目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用E... 目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用ESI-IT-MSn检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构。结果:从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素A、B、C组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物。结论:建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 小诺霉素 有关物质 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定
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栀子水提物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:8
4
作者 刘青 曹瑞军 +3 位作者 赵欣 赵新锋 刘爱芳 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1651-1654,共4页
目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。... 目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。结果:测得水提物中栀子苷和绿原酸的含量分别为2.52%和0.08%,试验共对13种化合物进行了结构分析,其中2种尚未见报道。结论:该方法专属性强,可作为栀子的准确定性分析方法。 展开更多
关键词 栀子 高效液相色谱 电喷雾电离源 离子阱质谱
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Investigation of Aconitine-type Alkaloids from Processed Tuber of Aconitum carmiechaeli by HPLC-ESI-MS/MS^n 被引量:2
5
作者 YUE Hao PI Zi-feng +3 位作者 ZHAO Yu-feng SONG Feng-rui LIU Zhi-qiang LIU Shu-ying 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期625-627,共3页
Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,... Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,aconitine-type alkaloids can be divided into diester-diterpenoid alkaloids(DDAs),monoester-diterpenoid alkaloids(MDAs),and lipo-alkaloids(Fig.1). 展开更多
关键词 Aconitine-type alkaloids hplc-esi-MS/MS^n Aconitum carmiechaeli
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生附片化学成分的HPLC/ESI-MS^n研究 被引量:25
6
作者 越皓 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期211-215,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29个.其中双酯型生物碱是生附片中的主要成分,而单酯型和脂型生物碱的含量和种类较少. 展开更多
关键词 附子 生物碱 液质联用
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HPLC-DAD-ESI-MS^n法鉴定茯苓中的三萜成分 被引量:12
7
作者 韩小娟 罗建光 +1 位作者 陆园园 孔令义 《药学与临床研究》 2009年第4期290-293,共4页
目的:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法鉴定茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf)中的三萜成分。方法:采用Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm ID,5μm)柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MSn... 目的:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法鉴定茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf)中的三萜成分。方法:采用Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm ID,5μm)柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MSn)联合检测。结果:从茯苓中鉴定了13个,推测了8个三萜类化学成分。结论:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法能简单、快速地鉴定茯苓中的三萜成分。 展开更多
关键词 茯苓 三萜 HPLC-DAD-ESI-MSn
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HPLC-ESI/MS法分析大豆胚芽中的异黄酮——大豆异黄酮和皂苷的研究(Ⅲ) 被引量:21
8
作者 谷利伟 谷文英 +1 位作者 陶冠军 秦昉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期821-823,共3页
以 HPL C- ESI/ MS对大豆胚芽中的异黄酮进行了定量和定性分析 ,表明 ESI/ MS能够灵敏而准确地反应色谱峰成分的结构特征 ,解决了 HPL C分析过程微量和不稳定的异黄酮的色谱峰的定性难题 。
关键词 大豆 异黄酮 hplc-esi/MS法 胚芽 皂苷
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HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙 被引量:17
9
作者 何洪巨 唐晓伟 +1 位作者 刘玲 宋曙辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期385-388,共4页
采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1~ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙... 采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1~ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。 展开更多
关键词 hplc-esi/MS 鉴定 十字花科植物 硫代葡萄糖甙 电喷雾电离-质谱
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枇杷叶中黄酮类化学成分的HPLC-MS^n分析 被引量:22
10
作者 吕寒 李维林 +2 位作者 裴咏萍 陈剑 徐德然 《现代中药研究与实践》 CAS 2009年第6期56-58,共3页
目的检测枇杷叶中的黄酮类化学成分。方法高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC-MSn)。结果初步鉴定了11个黄酮类、1个多酚类及1个单萜苷类物质,其中1个黄酮苷类成分为首次在枇杷叶中发现。结论HPLC-MSn可以迅速鉴定黄酮类化合物。
关键词 批杷叶 黄酮 高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC—MS^n)
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白背三七叶中吡咯里西啶生物碱的LC-MS^n检测 被引量:16
11
作者 李丽梅 张涵庆 +3 位作者 吕寒 李维林 徐德然 郭巧生 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2008年第2期79-80,共2页
The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.div... The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.divaricata leaf,with relative molecular weight of 335 and 365,respectively and lower content.The constituent with relative molecular weight 335 is a retronecine-type alkaloid,and identified as integerrimine;another constituent with relative molecular weight 365 is an otonecine-type alkaloid,speculated to be isomer of usaramine or 18-hydroxyinterrimine. 展开更多
关键词 白背三七 吡咯里西啶生物碱 全缘千里光碱 液相色谱与多级质谱联用法(LC—MS^n)
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MS^n技术研究2—嘧啶氧基苯胺类衍生物的两个新的特征重排裂解 被引量:2
12
作者 陈国强 郭寅龙 +1 位作者 崔虎 吕龙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1471-1475,共5页
报道了六个2-嘧啶氧基苯胺类衍生物的质谱,并利用离子阱质谱的MSn技术研究了其裂解机理,发现了这类化合物两个复杂的、独特的重排裂解规律,即通过胺基氢或苄基氢向嘧啶环上的氮转移,再发生氢迁移,脱掉羟基自由基得到基峰.另外,给出了高... 报道了六个2-嘧啶氧基苯胺类衍生物的质谱,并利用离子阱质谱的MSn技术研究了其裂解机理,发现了这类化合物两个复杂的、独特的重排裂解规律,即通过胺基氢或苄基氢向嘧啶环上的氮转移,再发生氢迁移,脱掉羟基自由基得到基峰.另外,给出了高分辨质谱数据,以及对化合物c乙酰化物的相关MS图谱加以证实. 展开更多
关键词 2-嘧啶氧基苯胺类衍生物 离子阱 重排裂解 MS^n 质谱 除草剂
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HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量 被引量:3
13
作者 丁芳林 彭书练 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第24期10301-10302,10380,共3页
[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5um,4.6mm×250.0mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278nm。[结果]荷叶碱... [目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5um,4.6mm×250.0mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20ug/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9996;最低检测限为0.01ug/ml(S/N=3);最低定量限为0.30ug/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%-98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。 展开更多
关键词 hplc-esi/MS 荷叶碱 保健食品
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HPLC-ESI MS/MS对动物组织中痕量四环素类抗生素的同时测定
14
作者 王覃 陈大舟 +3 位作者 汤桦 张经华 周晓晶 赵新颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期215-218,共4页
A method for simultaneous determination of oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline in animal tissue was successfully established by HPLC-ESI MS/MS.The tetracycline antibiotics in animal tissue were extracted by... A method for simultaneous determination of oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline in animal tissue was successfully established by HPLC-ESI MS/MS.The tetracycline antibiotics in animal tissue were extracted by liquid-solid extraction and cleaned up by SPE.The mass spectrometer was operated in the positive-ion mode using selected reaction monitoring(SRM).The results showed that three tetracycline antibiotics were well separated under the optimal conditions.The detection limits of oxytetracycline,tetracycline and chlortetracycline were 0.16 ng/g,0.1 ng/g and 0.1 ng/g,respectively.The spiked recoveries were range of 84%-94% and the relative standard deviations were 2.4%-2.9%. 展开更多
关键词 TETRACYCLINE ANTIBIOTICS hplc-esi MS/MS ANIMAL TISSUE determination
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基于HPLC-ESI-MS^(n)技术的流苏石斛黄酮类化学成分分析 被引量:3
15
作者 李志斌 孟元君 +6 位作者 胡莉 张林 黄樱华 杨丽娥 梁芷韵 黄月纯 魏刚 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1254-1260,共7页
目的 应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS^(n))联用技术对流苏石斛中主要的黄酮成分进行分析鉴定。方法 采用Kromasil 100-5 C色谱柱,用乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱以分离各主要成分,体积流量为0.8 mL·min,柱温... 目的 应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS^(n))联用技术对流苏石斛中主要的黄酮成分进行分析鉴定。方法 采用Kromasil 100-5 C色谱柱,用乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱以分离各主要成分,体积流量为0.8 mL·min,柱温为35℃,紫外检测波长为340 nm;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果 结合相关文献及碎片离子信息进行数据分析,从流苏石斛中共鉴定出黄酮类化学成分27个,均为黄酮碳苷。该研究发现流苏石斛碳苷取代糖为葡萄糖、阿拉伯糖与1个未知己糖为主,3个芹菜素-6,8-二-C-己糖苷(峰1、峰2、峰4)相对丰度均较大,具有鉴别意义。结论 该研究可为流苏石斛的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 流苏石斛 高效液相色谱-电喷雾质谱 黄酮类成分 成分分析
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女贞子生制品化学成分的HPLC-ESI/MS分析 被引量:14
16
作者 占方玲 张学兰 +1 位作者 蒋海强 赵资堂 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2707-2710,共4页
目的采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MS)技术对女贞子生、酒制品中化学成分进行分析。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,在正离子模式下扫描,获得色谱... 目的采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MS)技术对女贞子生、酒制品中化学成分进行分析。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,在正离子模式下扫描,获得色谱峰质谱数据。结果从女贞子生品和酒蒸品中分离鉴定了12个共有化合物,其中6个为裂环环烯醚萜苷类,2个苯乙醇苷类,1个黄酮苷类,3个三萜类。结论酒制品的离子峰明显多于生品。橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞子苷、特女贞苷、女贞苷G13、oleonuezhenide,熊果酸甲酯和达玛烯二醇的峰强度发生变化。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 化学成分 hplc-esi MS
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UHPLC/MS^n多模式复合测定玉屏风复方提取物及制剂中13种化学成分含量 被引量:4
17
作者 林文文 郭晓敏 +3 位作者 刘秀杰 赵燕 杨萍 梅其炳 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期426-433,共8页
目的建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MS^n定量方法。方法查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ... 目的建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MS^n定量方法。方法查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ、白术内酯Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ等13个化合物作为玉屏风复方的指示性成分进行质量控制。采用ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min。结果在所建立的液相色谱条件下,13种成分的专属性良好,无干扰峰,各成分在线性范围内具有良好的线性关系;回收率为95%~105%,RSD均小于3%。结论UHPLC/MSn定量方法简便、快速、准确,有助于玉屏风复方的质量控制。 展开更多
关键词 玉屏风复方 提取物 制剂 含量测定 UHPLC/MS^n检测
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Analysis of Hydrolysis Reaction of N-Phosphoryl Phenylalanine by HPLC-ESI-MS/MS
18
作者 ShuXiaCAO JianChenZHANG +2 位作者 JunXU XinChengLIAO YuFenZHAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第7期817-820,共4页
Hydrolysis procedure of N-phosphoryl phenylalanine (DIPP-Phe) was studied by HPLC-ESI-MS/MS. The results showed that (HO)(i-PrO)P(O)Phe was the main intermediate and the hydrolysis of DIPP-Phe also occurred through a ... Hydrolysis procedure of N-phosphoryl phenylalanine (DIPP-Phe) was studied by HPLC-ESI-MS/MS. The results showed that (HO)(i-PrO)P(O)Phe was the main intermediate and the hydrolysis of DIPP-Phe also occurred through a penta-coordinate transition state. 展开更多
关键词 N-Phosphoryl amino acids hydrolysis reaction hplc-esi-MS.
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中药库拉索芦荟化学成分的液质定性分析
19
作者 张静 郝北泉 +5 位作者 李寅庆 皮国沛 徐风 刘广学 尚明英 蔡少青 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期313-326,共14页
为阐明中药库拉索芦荟(Aloe barbadensis)叶的汁液浓缩干燥物的化学成分,该研究采用HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS n技术,结合对照品对比和文献检索,对其进行系统的定性分析。以水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)... 为阐明中药库拉索芦荟(Aloe barbadensis)叶的汁液浓缩干燥物的化学成分,该研究采用HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS n技术,结合对照品对比和文献检索,对其进行系统的定性分析。以水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),质谱使用ESI离子源,采用负离子模式分析液质数据。结果表明:(1)首次阐明中药库拉索芦荟中蒽醌类(芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)、蒽酮类(芦荟素A、芦荟糖苷A)、色酮类(芦荟新苷D、7-O-甲基芦荟新苷A、altechromone A、芦荟苦素、芦荟新苷G、芦荟新苷C)、α-吡喃酮类(芦荟宁A、芦荟宁B)四类成分的主要化合物的裂解途径。蒽醌类化合物的裂解途径以失去CO_(2)和CO为主,蒽酮类化合物的裂解途径以己糖苷的裂解和失去CO为主,色酮类化合物的裂解途径以己糖苷的裂解和酯基的水解为主,α-吡喃酮类的裂解途径主要包括己糖苷的裂解、CO_(2)和H_(2)O的丢失等。(2)共检测到168种化学成分,参考相关文献、数据库和对照品数据共鉴定/指认了其中的78种化学成分,包括3种蒽醌类成分、29种蒽酮类成分、35种色酮类成分、7种α-吡喃酮类成分、4种其他类成分;78种化学成分中有23种为新发现的库拉索芦荟叶的化学成分,其中aloinoside D、isoeleutherin、ethylidene-aloenin等14种成分具有抗菌、抗炎或清除自由基等药理活性。该研究结果进一步丰富了中药库拉索芦荟的化学成分信息,为芦荟的药效物质基础研究及质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 芦荟 HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^(n) 蒽醌 蒽酮 色酮 化学成分 裂解途径
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五味子中木脂素类成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究 被引量:31
20
作者 黄鑫 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1059-1066,共8页
采用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对北五味子与南五味子中木脂素类成分进行了系统研究.通过HPLC-ESI-MS技术,获得了相应化合物的保留时间、紫外光谱和分子量等信息,利用电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSn),获得了相应化合... 采用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对北五味子与南五味子中木脂素类成分进行了系统研究.通过HPLC-ESI-MS技术,获得了相应化合物的保留时间、紫外光谱和分子量等信息,利用电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSn),获得了相应化合物的结构信息.研究结果表明,北五味子与南五味子的主要木脂素成分除5个共有成分外其它成分差异较大,并且其共有成分含量差别较大.在此基础上,建立了简便、快速的北五味子与南五味子药材分析鉴定的新方法. 展开更多
关键词 北五味子 南五味子 木脂素 高效液相色谱-电喷雾质谱
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