一种用高效液相色谱-电喷雾/串联质谱(HPLC-ESI/MSn)定量检测植物组织中微量1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)含量的方法

介绍一种用高效液相色谱碳18柱(HPLC-C18)分离、电喷雾串联质谱(ESI-MSn)鉴定和定量检测植物组织中微量1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)含量的方法,其最低检测限达0.7pmol,标准曲线线性符合系数为0.9992。建立了从20～100mg微量植物样品中提取ACC和固相萃取(SPE)预纯化的方法,加样回收率为95.1%±4.2%。此种提取方法结合HPLC-ESI/MSn分析与定性定量检测苹果‘2001富士’中ACC含量为306.6ng·g-1(FW),表明此法适合于定性定量检测植物样品中的微量ACC。

HPLC-ESI-MSn法鉴定乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

阿奇霉素是一种新型的大环内酯类抗生素，广泛用于临床，适用于敏感菌所致的呼吸道、皮肤软组织感染和衣原体所致的性传播性疾病。具有抗菌谱广、不良反应小、临床应用广泛等优点阻。目前，国内已有多家药厂生产该产品及其制剂，因此制剂中有关物质的含量测定和质量控制具有必要性。

基于薄层色谱-生物自显影-MSn法表征枸骨叶中的脂肪酶抑制活性成分

为寻找枸骨叶的降脂减肥活性成分,本文采用薄层色谱-生物自显影法,筛选其具有脂肪酶抑制活性的成分,再通过原位TLC-EFISI-MSn技术,对具有脂肪酶抑制活性的成分进行快速结构解析。通过对10个具有脂肪酶抑制活性的薄层色谱-生物自显影斑点进行快速解析,初步鉴定出15个可能的成分,包括9个熊果烷型三萜、1个齐墩果烷型三萜,以及5个18,19-裂环型三萜,其中有7个活性斑点所包含的12个化合物通过对照品比对得到验证。该方法能够快速从枸骨叶中筛选、表征出具有脂肪酶抑制活性成分,从而为确定枸骨叶活性成分的筛选和鉴定提供依据。

HPLC-ESI-MSn分析葡萄籽原花青素在人体尿液中的代谢产物

目的采用高效液相-电喷雾离子阱质谱联用仪(HPLC-ESI-MSn)鉴定人体尿液中葡萄籽原花青素(Grape Seed Procyanidin,GSP)的代谢产物。方法招募身体健康的受试者口服GSP胶囊,采集受试者0-4h和17-24h内尿样,混合后经乙酸乙酯液-液萃取和C18固相萃取富集净化目标代谢产物。再采用HPLC-ESI-MSn分析代谢产物,确定代谢产物种类。结果该研究共在人体尿液中发现23种GSP代谢产物,其中儿茶素和表儿茶素Ⅱ相代谢产物8种,羟基苯戊内脂类及其Ⅱ相代谢产物8种,酚酸和芳香酸7种。结论该研究采用纯度大于95%的GSP进行人群试食实验,避免了其他成分对实验结果的干扰,可为人体尿液中GSP代谢产物的测定提供参考。

基于介孔二氧化硅和聚多巴胺纳米载体递送阿帕替尼的性质研究

目的探讨基于介孔二氧化硅和聚多巴胺的纳米载体递送阿帕替尼的效能。方法利用介孔二氧化硅(MSN)的高效药物递送能力和聚多巴胺(PDA)的pH响应性,采用改进的Stober法制备了介孔二氧化硅纳米粒子,根据静电复合法设计了一种pH响应性聚多巴胺(PDA)包覆的介孔二氧化硅纳米给药系统(MSNs@PDA)。采用扫描电子显微镜(SEM)和Zeta电位改变验证MSNs@PDA系统制备是否成功。测定MSNs@PDA-Apa的载药量和包埋率。CCK-8法评价体外细胞毒性。Transwell法评价细胞迁移。结果扫描电子显微镜(SEM)和Zeta电位改变验证MSNs@PDA-Apa制备成功。MSNs@PDA-Apa的药物载药量为2.4%,包埋率为48%±2.5%。MSNs@PDA-Apa组的细胞毒性呈浓度依赖性,当浓度达到10μg/mL时,PC-9细胞的存活率仅为30%左右。与Apa组相比,MSNs@PDA-Apa组对细胞迁移的效果明显增强。结论MSNs@PDA-Apa具有较高的药物传递效率,表现出对肿瘤细胞的良好杀伤作用,有望为未来的药物传递系统的构筑提供思路和方法。

白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。

HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS比较陈皮、橘皮和霉变橘皮中的化学成分

橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变。文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量。结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥发性成分差别很大,同时它们的总黄酮和总多酚含量也不同。柑橘种植过程中使用的杀虫剂,在霉变橘皮中却没有检出。

HPLC-ESI-MS^n法测定大鼠口服西洋参枸杞子胶囊后入血成分

目的:通过建立西洋参枸杞子胶囊血清药物化学的研究方法,考察口服吸收后的入血成分。方法:口服灌胃给药,1h后眼眶内眦静脉丛取血,采用HPLC-ESI-MS^n检测。结果:血清中共发现12个入血成分。结论:12个入血成分可能是西洋参枸杞子胶囊的体内直接作用物质,为以后其药效学基础及药效机制研究奠定了基础。

LC/MSn鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠尿中的主要代谢产物

目的研究鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠体内的代谢行为。方法选择健康Wistar大鼠3只单剂量20mg·kg^(-1)尾静脉给药丁香酚布洛芬酯后,收集0～12h尿样。将尿样经SPEC_(18)固相萃取柱纯化后,采用LC/MSn方法对尿中的待测的代谢产物进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在尿中首次检测到丁香酚布洛芬酯的7种代谢产物,其中包括1种Ⅰ相代谢产物和6种Ⅱ相代谢产物。结论丁香酚布洛芬酯在大鼠体内主要先水解成丁香酚和布洛芬,经进一步代谢与葡萄糖醛酸结合。

生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS^n分析

目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。

HPLC-ESI-MS^n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS^n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS^n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.

HPLC-ESI/MS法分析大豆胚芽中的异黄酮——大豆异黄酮和皂苷的研究(Ⅲ)

以 HPL C- ESI/ MS对大豆胚芽中的异黄酮进行了定量和定性分析 ,表明 ESI/ MS能够灵敏而准确地反应色谱峰成分的结构特征 ,解决了 HPL C分析过程微量和不稳定的异黄酮的色谱峰的定性难题 。

基于MSN协议的网络行为审计系统的设计与实现

针对目前一般的网络行为审计软件都没有MSN文件传输的记录模块的状况,该文根据MSN网络传输协议,通过在网络上抓包对用户聊天内容,对传输的文件进行侦听。应用特有的文件重组算法,通过计算网络数据包的ACK值和SEQ值,对其进行过滤、排序、重组和写入,最后还原出原用户传输的文件等工作,设计与实现了基于MSN协议的网络行为审计系统。该系统可以应用到即时通信、HTTP文件传输和邮件传输等方面。

基于微软MSN的安全即时通信插件研究

针对即时通信安全问题,设计了基于微软MSN的安全即时通信插件。首先给出安全插件的功能模块设计,其次研究了.NET平台下安全插件与MSN无缝集成、即时通信加解密、消息Base64编码等关键技术,最后对插件进行了性能测试。安全即时通信插件在不影响MSN基本功能的前提下,能够解决即时通信用户之间的身份认证、消息加密与文件传输加密等安全问题。

基于动态MSN的软交换多业务环境性能研究

在下一代网络中将提供具有不同性能要求的语音、数据和多媒体业务,研究这些业务性能的相互影响并采用有效的方法保证这些业务的性能指标对下一代网络的成功实施具有重要意义.本文设计了一种多队列的软交换多业务控制框架,在此基础上提出并分析了一种动态最大会话数(MSN,Maximum Session Number)方法来分配系统资源,以有效利用系统资源确保业务性能.仿真结果表明:在软交换多业务环境中,采用动态MSN方法能确保系统的稳定性并有效地满足各种软交换业务的性能要求.

HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。

儿童MSN基因突变致原发性免疫缺陷病1例并文献复习

目的报告儿童MSN基因突变致原发性免疫缺陷病的临床特征及免疫表型。方法总结分析1例MSN基因突变致原发性免疫缺陷病患儿的临床资料、免疫表型及治疗,并复习相关文献。结果患儿男,8岁,临床表现为生后反复呼吸道和消化道感染,反复皮肤湿疹,频发足癣。中性粒细胞、淋巴细胞、单核细胞均降低,免疫球蛋白Ig G、Ig A和Ig M低下,T、B和NK淋巴细胞计数降低,CD4^+/CD8^+比例倒置,DNT细胞比例增高,基因检测发现MSN基因外显子5有1个半合子、错义突变位点(c.511C>T:p.R171W),为自发突变。在Pub Med、Web of Science、中国知网、维普数据库和万方数据库中检索儿童Moesin(MSN)基因突变或缺陷,检索时间均从建库至2017年6月30日。共检索到相关文献2篇,均为英文文献,总结包括本文1例在内的6例MSN基因突变患儿的临床和免疫特点;临床均表现为生命早期发生反复感染,累及呼吸道、消化道和皮肤等,对细菌、真菌和病毒均易感,水痘-带状疱疹病毒感染尤为突出,易累及多系统。免疫表型方面,CD8^+T细胞过量表达衰老细胞标志物CD57;给予免疫蛋白替代治疗以及预防性抗生素,可有效减少感染发生。结论 MSN基因突变所致免疫缺陷病表现为2岁以内即发生的反复感染,白细胞降低,低丙种球蛋白血症。

LC/MSn法快速分析拉氧头孢钠原料的杂质谱

目的采用LC/MSn技术推断拉氧头孢钠原料中杂质的结构。方法采用Shiseido TYPE UG80C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇(99:1,V/V)作为流动相A,以0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇(70:30,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱分离杂质。通过强力试验归属杂质的来源,在正离子模式下获取各杂质的质谱数据,结合头孢菌素的普遍质谱裂解规律和降解反应原理,解析相关杂质的结构。结果推断了12种杂质的化学结构,样品中未检出聚合物杂质。结论LC/MSn法可快速准确推断拉氧头孢钠原料中杂质结构,中国药典的拉氧头孢钠质量标准需要进一步提高。

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs)的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH_3·H_2O的加入量,采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径(80～320 nm),且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs),并利用小角X射线衍射(SAXRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)及N_2吸附-脱附等方法对产物进行表征.实验结果表明:合成的样品均具有高度有序的孔道结构,为典型的MCM-41介孔二氧化硅纳米材料;采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.

HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量

[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI/MS）检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱（5um，4．6mm×250．0mm）；流动相，A：0．1％三乙胺水溶液，B：乙腈，梯度洗脱；检测波长278nm。[结果]荷叶碱在0．17～21．20ug／ml浓度范围内线性关系良好，r=0．9996；最低检测限为0．01ug/ml（S／N=3）；最低定量限为0．30ug/ml（S／N=10）；3种样品的平均回收率为96．66％-98．57％，RSD≤2．52％。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短，且不要对样品进行衍生，操作简便，定量准确，抗干扰能力强等优点。