HPLC-FL法测定大鼠血浆中新木脂素双和厚朴酚A的浓度及药代动力学研究

目的探究双和厚朴酚A(bishonokiol A,BHNKA)在大鼠体内的药代动力学过程。方法采用HPLC-FL法建立大鼠血浆中BHNKA的分析方法。8只大鼠灌胃BHNKA(40 mg/kg),测定不同时间点的血药浓度,绘制药时曲线,并用DAS 3.2软件计算相关药代动力学参数。结果大鼠血浆中BHNKA在0.98-250.00 ng/ml浓度范围内线性关系良好,平均提取回收率为86.8%-93.7%,日内、日间精密度均小于10%。主要药代动力学参数浓度-时间曲线下面积(AUC 0-∞)为(348.57±176.02)ng/(ml·h),消除半衰期(t 1/2)为(7.14±4.04)h,清除率(CL/F)为(0.14±0.06)L/(h·kg),达峰浓度(C max)为(84.97±32.58)ng/ml。结论本研究建立了操作简便、快速、灵敏度高的检测大鼠血浆中BHNKA的HPLC-FL方法。

HPLC-FL法测定盐酸环丙沙星缓释胶囊在健康人体尿样中尿药浓度

目的:建立快速测定盐酸环丙沙星缓释胶囊在健康人体尿样中药物浓度的HPLC-FL方法。方法:色谱柱为Lichrospher-ODS(150mm×4.6mm ID,5μm);缓冲液:20mmol/L磷酸二氢钠溶液与20mmol/L磷酸氢二钠溶液按500∶334体积比混合(0.1%的三乙胺调pH为3.95),流动相:缓冲液-乙腈-甲醇(80∶10∶10);荧光检测器激发波长为338nm,发射波长为450nm;流速为1.0ml/min;柱温:30℃。结果:盐酸环丙沙星缓释胶囊人体尿样浓度在0~5μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);重复性试验相对标准偏差RSD为1.23%;日内精密度实验平均RSD为1.7%,日间精密度实验平均RSD为2.2%;平均回收率为101.94%(n=9)。结论:本方法快速,准确,精密度良好,可用于盐酸环丙沙星缓释胶囊的含量测定和人体尿样浓度测定。

新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA在大鼠体内代谢研究

通过动物实验探索MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA两种合成大麻素在大鼠体内的代谢方式,确定主要代谢物和代谢标记物。利用高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)筛查给药后MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA在大鼠血液和肝组织中可能存在的代谢物;12只SD大鼠随机分为两组,禁食12 h,按1.0 mg/kg腹腔注射给药,第一组为MDMB-4en-PINACA实验组,第二组为ADB-BUTINACA实验组,在给药后5、15、30、60、120 min分别处死取血液和肝组织,经处理后检测分析。结果表明:合成大麻素MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,经双键氧化羧基化、酯水解、4-脱戊烯基化、羟基化代谢成相应的代谢物;ADB-BUTINACA进入大鼠体内后,经水解、4-脱烷基化、4-丁基羟基化、羟基化代谢成相应的代谢物。根据检测大鼠血液和肝组织中成分的响应强度,MDMB-4en-PINACA代谢物主要有4-戊烯基氧化羟基化代谢物(编号M6),4-戊烯基氧化羧基化代谢物(编号M7),丁酸甲酯水解代谢物(编号M2)和进一步羟基化代谢物(编号M3、M4、M5),n-脱烷烯基化代谢物(编号M1),确定MDMB-4en-PINACA代谢标记物为M1和M2。ADB-BUTINACA的代谢物主要有4-脱丁基化代谢物(编号A1)和甲酰胺基水解代谢物(编号A2),4-丁基羧基化代谢物(编号A3),4-丁基羟基化代谢物(编号A4),确定ADB-BUTINACA代谢标记物为A1和A2。

RP-HPLC-荧光检测法测定小鼠脑组织中5种神经递质的含量

目的 建立一种定量分析脑组织中神经递质的方法。方法 采用反相高效液相色谱 -荧光检测法 ,测定小鼠脑组织中去甲肾上腺素 (NE)、多巴胺 (L -DA)、5 -羟色胺 (5 -HT)、5 -羟色胺酸 (5 -HTP)、5 -羟基吲哚乙酸 (5 -HIAA) 5种神经递质的含量。结果 由色谱图显示 5种成分完全分离。小鼠脑组织中的L -NE为 70 .0 5± 6 .2 8、LDA110 .33± 10 .5 6、5 -HT5 0 .12±6 .85、5 -HTP6 90 .4 4± 6 0 .2 1、5 -HIAA96 0 .98± 80 .72ng·g-1。结论 本方法简便、快速、准确 ,为临床监测及科研提供参考。

福多司坦在健康受试者体内的药代动力学

目的研究健康受试者单剂量及多剂量口服福多司坦片后的药代动力学特征.方法36名健康受试者随机分为高、中、低3个剂量组,每组12人,男女各半,分别单剂量口服福多司坦片600,400和200 mg;中剂量组受试者单次口服福多司坦400 mg后,经过1周清洗期,再每日3次,每次400 mg,连续服药5 d.测定血浆中福多司坦的浓度,计算药代动力学参数.结果高、中、低3个单剂量组福多司坦的消除半衰期及体内平均驻留时间相近,AUC0-10h和Cmax均与剂量呈线性关系;男性受试者的Tmax,Cmax和AUC均小于女性受试者,T1/2均大于女性受试者.统计学结果表明男性与女性间Cmax和AUC的差异与性别无关,而与体重有关.中剂量组多次给药后的平均稳态血药浓度为(4.1±0.8)μg·mL-1,消除半衰期为(2.5±0.4)h.结论剂量在200～600 mg时,福多司坦在健康受试者体内呈线性药代动力学特征,多剂量给药与单剂量给药的药代动力学参数基本一致.

FL-1多功能吸附树脂对沙棘叶总黄酮的分离纯化

目的 考察 FL- 1多功能吸附树脂对沙棘叶中总黄酮的分离纯化方法。方法 根据沙棘叶黄酮的结构特征 ,考察了 FL - 1树脂的吸附性能 ,并采用高效液相色谱法对沙棘叶总黄酮进行了定量分析。结果 FL - 1树脂对沙棘叶总黄酮具有较高的吸附选择性 ,70 %乙醇作为脱附剂 ,产品中总黄酮含量为 4 0 .2 %。结论 FL- 1树脂用于沙棘叶总黄酮的分离纯化简便有效。

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20∶80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。

盐酸环丙沙星胶囊的人体药物动力学和相对生物利用度研究

目的 比较国产盐酸环丙沙星胶囊与进口盐酸环丙沙星片在健康人体内的药物动力学和生物利用度。方法 1 0名男性健康志愿者随机交叉口服单剂量 ( 75 0 mg)国产盐酸环丙沙星胶囊 (江苏海慈药业有限责任公司生产 )和进口盐酸环丙沙星片后 ,采用 HPLC-荧光检测法测定血浆中盐酸环丙沙星的血药浓度 ,并计算出药物动力学参数 ,以进口片为标准 ,对国产胶囊的生物利用度和生物等效性进行评价。结果 国产胶囊和进口片的平均 Cmax分别为 4.5 8和 4.66μg/ ml,Tmax为 1 .2 7h和 1 .2 9h;以进口片为标准 ,国产胶囊的相对生物利用度为 94.62± 5 .1 6%。

Saffron (<i>Crocus sativus L.</i>) Inhibits Aflatoxin B₁Production by <i>Aspergillus parasiticus</i>

Aflatoxin B1 (AFB1) is a carcinogenic metabolite produced by certain Aspergillus species. The aim of the present study was to investigate the effect of saffron stigmas on A. parasiticus growth and AFB1 production in Yeast Extract Sucrose (YES) medium. AFB1 was extracted from cultures and purified with immunoaffinity columns followed by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to fluorescence detector (FL) analysis. Methods' recovery and limit of detection were 95.3% and 0.02 ng AFB1·ml–1 of YES respectively. Results indicated that AFB1 production in samples of YES inoculated with A. parasiticus after the addition of saffron dried stigmas (100 mg·flask–1) was significantly lower (p 1 was detected, after the 7th day of observation in cultures with saffron alone. Maximum production was observed on the 12th day (0.018 μg AFB1·flask–1) and on the 9th day (0.051 μg AFB1·flask–1) for samples of YES with the addition of saffron inoculated with A. parasiticus and samples with saffron alone (non-inoculated), respectively. In control samples (inoculated without saffron) the maximum production on the same days 12 and 9 was 75.31 μg AFB1·flask–1 and 64 μg AFB1·flask–1 respectively. Conclusively when saffron was added to YES inoculated with A. parasiticus, AFB1 production decreased by 99.9% compared to control cultures without saffron addition. This inhibition can be attributed to the antioxidant capacity of saffron constituents.

高效液相荧光法测定酒石酸美托洛尔片剂含量的研究

文章介绍了高效液相荧光法(HPLC-FL)测定酒石酸美托洛尔片含量的方法。酒石酸美托洛尔在0~0.05mg/mL范围呈现良好的线性关系,回归方程为y=8.63621×10;x-226265.3(R2=0.9998),含量为25.04mg/片,RSD=0.5555%。平均回收率为99.97%,RSD=0.0144%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可以用作酒石酸美托洛尔片的含量测定。

高效液相色谱荧光法测定印染废水中的二苯胺

建立了印染废水中微量二苯胺的高效液相色谱荧光检测方法。样品经HLB固相萃取小柱净化、浓缩后,在Kromasil C18色谱柱上以水/乙腈（体积比20/80）为流动相进行分离,采用荧光检测器检测,检测波长λex为265 nm,λem为350 nm。二苯胺在5.0~500.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数〉0.999,回收率为92.3%~104.2%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~4.1%,方法的定量检出限（LOQ）为2.5μg/L。通过试验条件优化建立的方法干扰少、灵敏度高,适用于印染废水中二苯胺的检测。

HPLC同时测定电解液中吸氢剂和缓蚀剂

本实验建立了高效液相色谱法检测电解液中吸氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂间硝基乙酰苯的含量的方法。在HPLC-FL2200-Ⅱ上,采用Ultimate誖AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-水,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,温度为35℃。对硝基苯甲醇的线性关系为y=50075x+19824,R2=0.9999,平均回收率为98.50%;间硝基乙酰苯的线性关系为y=63907x+1185.2,R2=0.9998,平均回收率为98.94%。本方法简单,准确,重现性好,可用于电解液中吸氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂间硝基乙酰苯的含量的测定。

秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量测定方法的比较

[目的]比较秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量的测定方法。[方法]以秦巴山区银杏茶和银杏叶为材料,通过高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法(UV)、荧光分光光度法(FL)对其中的黄酮(flavones)含量进行了测定和分析。[结果]采用高效液相色谱法分析,该批样品黄酮含量为1.15%～3.09%;采用荧光分光光度法检测黄酮含量为1.22%～4.54%;紫外分光光度法检测黄酮含量为3.47%～10.5%。采用高效液相与荧光分析的检测结果差异不显著,紫外检测结果为其他分析结果的3倍。同时以银杏黄酮为指标,采用高效液相色谱法测定秦巴山区银杏茶中黄酮含量为2.65%。[结论]高效液相分析检测定性、定量准确,优势明显;紫外分光光度法检测方便,快捷,适合于企业质量检控。

HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的建立一个高效液相-荧光色谱方法测定患者血浆中莫西沙星的浓度,为临床研究提供分析方法。方法临床血透患者血样经过液液萃取处理后,采用高效液相-荧光测定;色谱柱:依利特SinoChromODS-BP(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈:缓冲液(25∶75),缓冲液为每1 000 ml水溶液中含有磷酸二氢钾10 mmol和四丁基硫酸氢胺1.5 mmol;流速:1 ml/min;柱温:40℃;激发波长为290 nm;发射波长为488 nm。进样体积:10μl。结果血浆中莫西沙星浓度在0.1～10.0 mg/L范围呈良好的线性关系(r=0.9999),定量下限浓度为0.1 mg/L,准确性平均为97%,RSD为8.7%;绝对回收率大于78%;批内RSD为1.12%～2.08%、批间RSD为3.2%～5.7%,方法回收率在91.0%～101.3%之间。结论本分析方法具有快速、灵敏、准确、可靠,适用于临床药理研究及药动学分析。

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。

葡萄柚中色素组分的测定及萃取条件对色素的影响

采用高效液相色谱法比较不同提取工艺对葡萄柚(Citrus paradise Macf.)中叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(β-Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)5种色素含量的影响。采用Waters YMCTM Carotenoid3μm色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为乙腈,流动相B相为乙酸乙酯,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,DAD检测波长450 nm,柱温30℃。检测方法显示,4种多酚的检测线性范围为0.1~2 000 mg/L;检测限在0.002~0.01 mg/L之间,加标回收率在97.11%~101.02%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的葡萄柚中叶黄素、玉米黄素、β-隐黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素5种葡萄柚色素的总含量以亚临界萃取最高,且亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了葡萄柚色素。从葡萄柚色素的含量及物质特性保留的角度考虑,选择葡萄柚的提取工艺以亚临界萃取为宜。

氟苯尼考琥珀酸钠的制备及其在家兔体内的药代动力学特征

用DMAP法制备氟苯尼考琥珀酸钠(Fl-SNa)。将6只家兔分别单剂量肌肉注射氟苯尼考和Fl-SNa,然后采用高效液相色谱(HPLC)法检测血药浓度;用DAS2.0药代动力学程序计算药代动力学参数。结果显示,成功制得Fl-SNa;给家兔单剂量注射氟苯尼考和Fl-SNa后,主要的药代动力学参数Cmax分别为8.863mg/L±0.254mg/L和7.363mg/L±0.085mg/L,tmax分别为1.0h和2.0h,AUC0-∞分别为28.851mg/L.h±0.494mg/L.h和39.187mg/L.h±0.413mg/L.h。结果表明,Fl-SNa达峰时间延长,峰浓度降低,生物利用度大大提高。证明高效液相色谱法准确、灵敏,适用于氟苯尼考血浆浓度的测定;制备的Fl-SNa与氟苯尼考相比生物利用度显著提高。

不同采收期金莲花中3种碳苷黄酮成分动态变化

目的:通过研究不同采收期金莲花3种碳苷黄酮成分的动态变化,确立金莲花的最佳采收期,为金莲花取得最大药用价值提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.35%磷酸溶液(14∶86)为流动相,在345 nm波长处同时测定不同采收期金莲花中荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷3种碳苷黄酮成分的含量。结果:金莲花中3种碳苷黄酮成分的含量不同时期存在差异,均以开花后3～6 d为最高。结论:开花后3～6 d为金莲花的最佳采收时期,方法简便、精密度高、重复性好,为金莲花取得最大药用价值提供科学依据。