HPLC-FT-MS鉴定荜茇总生物碱在大鼠粪便及尿液中的代谢产物

研究荜茇总生物碱中主要成分在正常大鼠粪便及尿液的代谢产物,推测其代谢途径。通过灌胃给予大鼠荜茇总生物碱后,收集粪便及尿液并进行预处理,采用高效液相色谱与傅里叶变换离子回旋共振质谱仪联用技术（HPLC-FT-MS）进行检测,根据高分辨质谱数据,并与文献对照,推测代谢产物的结构。在大鼠的粪便及尿液中检测到胡椒碱、胡椒新碱、荜茇明宁碱、二氢荜茇明宁碱、墙草碱及其13个代谢产物,进而提示荜茇总生物碱中的主要成分可能在大鼠体内通过Ⅰ相、Ⅱ相代谢反应产生代谢产物,并经粪便及尿液排出体外。为阐明荜茇总生物碱在体内发挥药效的物质基础和作用机制奠定基础。

基于HPLC-FT-ICR-MS技术分析中药复方大柴胡汤中的化学成分

目的运用高效液相色谱联用傅里叶变换离子回旋共振质谱法(HPLC-FT-ICR-MS)对中药复方大柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法采用ZORBAX SB_C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含体积分数0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。采用ESI源分别在正、负离子模式下采集数据。结果根据化合物保留时间、精确分子量以及二级碎片离子信息,结合对照品和相关文献,在大柴胡汤中共鉴定出163个化合物,包括黄酮及其苷类88个,蒽醌类18个,单萜苷类16个,鞣质类10个,五环三萜类8个,苯丙素类8个,姜辣素类5个,其他10个。结论运用HPLC-FT-ICR-MS技术能够快速、准确鉴定大柴胡汤化学成分,对该复方质量控制以及药效物质基础研究具有重要意义。

水溶性酚醛树脂的合成与结构表征

水溶性酚醛树脂作为聚合物的交联剂,广泛应用于油田的堵水调剖作业。为了获得水溶性酚醛树脂的分子结构与交联特性的关系,研究了水溶性酚醛树脂的合成过程和结构。在甲醛与苯酚的摩尔比为3∶1和碱性催化条件下,合成了1种平均聚合度较高的水溶性酚醛树脂。传统的减压脱水分离产物的方法容易产生凝胶,故将金属盐沉淀的分离方法用于合成产物的分离。利用红外光谱和高效液相色谱-质谱联用技术对产物进行了结构表征。结果表明,所合成的水溶性酚醛树脂为聚合度在2～10的缩聚物的混和物,树脂分子中的酚环通过亚甲基以邻-对位连接,其余的邻、对位被羟甲基取代,并推导出了合成的酚醛树脂的分子结构表达式。

硅橡胶喷霜物鉴定及喷霜原因分析

采用红外光谱、高效液相色谱、飞行时间质谱对硅橡胶表面喷霜物进行了鉴定,结果表明:喷霜物为硅橡胶原材料二苯基硅二醇(GRC)脱水生成的三聚体和四聚体,且三聚体含量大于四聚体。喷霜物化学成分与GRC杂质相同,但GRC杂质不是导致喷霜的原因。通过扫描电镜和粒度分析表明,不同批次GRC结晶物颗粒粒径存在较大差异,而大粒径GRC容易发生喷霜。

高校大型仪器培养学生科研创新能力探讨

在以传授知识为主的传统教育模式中,高校大型仪器设备限用于教师开展科研工作,学生使用仅停留在学习使用上.新的教学模式要求多方面培养学生的能力,科研创新能力的培养是其重要的组成部分,也是高校实施创新人才培养的重要举措.拓展大型仪器设备的使用范围,让学生不仅学会使用红外光谱仪、气相-质谱仪、高效液相色谱等大型仪器设备,还能利用这些大型仪器设备开展科研创新活动,真正达到多方面培养学生的能力的目的.

基于HPLC-FT-ICR MS技术的栀子大黄汤在大鼠胆汁中原形成分及代谢产物的分析鉴定

目的采用HPLC-FT-ICR MS技术研究栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物。方法色谱分离采用Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相:体积分数为0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离源,在正、负离子模式下检测;对大鼠空白胆汁样品和给予栀子大黄汤后的胆汁样品进行分析,获取各成分的保留时间、精确质量数、二级碎片等信息,对栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物进行鉴定。结果在大鼠胆汁中共检测到44个与栀子大黄汤相关的化学成分,包括30个原形成分和14个代谢产物。结论为阐明栀子大黄汤化学成分在大鼠体内的代谢和排泄过程提供了实验依据。

芪红水煎剂化学成分的HPLC-FT-ICR-MS快速表征与HPLC多成分的含量测定

目的采用高效液相色谱串联高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱(High performance liquid chromatography tandem high resolution Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,HPLC-FTICR-MS)技术对芪红水煎剂的化学成分进行快速表征,建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)对芪红水煎剂中多成分进行含量测定,分析黄芪、水红花子配伍对主要成分溶出的影响,完善其质量控制。方法HPLC-FT-ICR-MS采用电喷雾离子化源(Electrospray ionization source,ESI)负离子模式检测,根据高分辨数据及二级质谱信息结合对照品数据及相关文献对芪红水煎剂化学成分进行快速鉴定;芪红水煎剂中6种主要成分的HPLC含量测定采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm和290 nm。结果对芪红水煎剂提取物中的26个化学成分进行表征,其中9个成分来源于水红花子,17个成分来源于黄芪。与单味药相比,芪红水煎剂中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、N-反式-阿魏酰酪胺、槲皮素的煎出量均明显增加(P<0.01),花旗松素、芒柄花素的煎出量明显降低(P<0.01),毛蕊异黄酮煎出量变化不明显(P>0.05)。结论该方法可快速对芪红水煎剂中的主要成分进行定性分析,所建多成分含量测定方法可以反映水红花子和黄芪共煎后对主要成分溶出率的影响,为进一步研究其配伍规律提供理论依据。

HPLC-FT-ICR MS法研究中药大花红景天在阿尔茨海默模型大鼠血中的移行成分

目的研究中药大花红景天在阿尔茨海默病模型大鼠血中的移行成分。方法选用雄性SD大鼠,双侧海马注射Aβ1-42致阿尔茨海默症(Alzheimer's disease,AD)模型,造模后次日开始灌胃给予大花红景天(2.24 g·kg^(-1)),连续给药28 d,采用Morris水迷宫定向航行试验考察大鼠的空间学习记忆能力;利用HPLC-FT-ICR-MS方法研究大花红景天醇提取物灌胃给药后的大鼠血浆样品的基峰离子流色谱图、提取离子流色谱图及二级质谱图等信息。通过对比空白血浆和给药血浆中各个色谱峰的保留时间、精确质量数、二级碎片等特征,确认其在AD模型大鼠血浆中的移行成分。结果在模型大鼠血浆中共检测到42个与大花红景天相关的化学成分,包括19个原形化学成分和23个相关的代谢产物。结论本研究为阐明中药大花红景天治疗AD的药效物质基础提供了实验依据。

高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱法鉴定二丁颗粒的化学成分

目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μL。电喷雾电离源正、负离子模式检测,根据高分辨质谱信息结合对照品数据及相关文献对二丁颗粒化学成分进行快速鉴定。结果在二丁颗粒中共检测到106个化合物,准确鉴定出22个化合物,推测了84个化合物的结构,其主要化学成分为黄酮及其苷类、生物碱、有机酸、香豆素及其衍生物、倍半萜类、木质素类等。结论实验初步阐释了二丁颗粒的化学成分组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供了依据。

O,O-二丁基二硫代磷酸锌合成及性质

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过FT-IR、TG-DTA、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DTA曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0、344.3、476.1、518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。HPLC-MS表明ZBPD的相对分子质量即为目标产物的相对分子质量为548.0136,侧面证实了合成化合物为目标产物。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。

3-甲基-2-噻唑硫酮合成及性质

本研究首先采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FT-IR、TG-DTA、1HNMR、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了MTT分子内部各元素之间的化学键键型。TG-DTA表明MTT的相变温度、分解温度分别为76.3、309.8℃,MTT的分解温度偏高。1HNMR从化学位移角度,揭示了MTT分子中,氢质子的数目及其在碳链上的位置,氢原子数目为7,和其分子式C4H7NS2相吻合。HPLC-MS分析确定了MTT分子量为133,与C4H7NS2化学计算的分子量相同。该研究为企业MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供了基础实验数据。

HPLC-DAD-FT-ICR-MS法分析华蟾素中蟾毒配基类成分

华蟾素为中华大蟾蜍皮水煮醇沉制剂,临床具显著抗肿瘤活性。本文首次采用高效液相色谱串联高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-DAD-FT-ICR-MS)方法,针对华蟾素中主要抗肿瘤活性成分蟾毒配基类化合物进行了分析,旨在阐明华蟾素抗肿瘤活性效应物质基础。该研究首先采用二氯甲烷-硅胶固相萃取法对华蟾素中蟾毒配基类成分进行富集,根据化合物的UV及FT-ICR-MS高分辨质谱的一级、二级质谱数据,结合文献,比较分析了华蟾素中的主要蟾毒配基类成分的化学组成,共推导出33个蟾毒配基类成分,其中8个成分通过与对照品比对,准确鉴定了结构。该研究基本阐明了华蟾素中主要蟾毒配基类成分,为华蟾素的进一步药效学研究奠定了物质基础。

基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究

目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。