HPLC-FT-MS鉴定荜茇总生物碱在大鼠粪便及尿液中的代谢产物

研究荜茇总生物碱中主要成分在正常大鼠粪便及尿液的代谢产物,推测其代谢途径。通过灌胃给予大鼠荜茇总生物碱后,收集粪便及尿液并进行预处理,采用高效液相色谱与傅里叶变换离子回旋共振质谱仪联用技术（HPLC-FT-MS）进行检测,根据高分辨质谱数据,并与文献对照,推测代谢产物的结构。在大鼠的粪便及尿液中检测到胡椒碱、胡椒新碱、荜茇明宁碱、二氢荜茇明宁碱、墙草碱及其13个代谢产物,进而提示荜茇总生物碱中的主要成分可能在大鼠体内通过Ⅰ相、Ⅱ相代谢反应产生代谢产物,并经粪便及尿液排出体外。为阐明荜茇总生物碱在体内发挥药效的物质基础和作用机制奠定基础。

基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究

目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。