凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯（1＋1）萃取，Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-乙酸水溶液（pH4．0）为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0．1～10．0mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系（r〉0．999），样品的平均回收率为88．6％～99．2％，相对标准偏差为1．35％～3．57％，对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5μg·kg^-1。

萘乙酸残留的高效液相色谱法测定

建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂，对试样进行加速溶剂萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化，高效液相色谱分离，二极管阵列（PDA）检测器测定，外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0．05～20．00mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0．05mg／kg，土壤中的添加水平为0．05、1．00mg／kg时，回收率为92％、86％，相对标准偏差为1．9％、3．3％；植株中添加水平为0．10、1．00mg／kg时，回收率为76％、83％，相对标准偏差为2．5％、2．9％。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。

薄层及凝胶色谱法测定树莓籽原花青素的平均聚合度

在室温条件下,选择硅胶GF254为固定相,V(甲苯):V(丙酮):V(乙酸)=3:4:1为展开体系,15μL为点样量,通过薄层色谱法分离树莓籽原花青素得到三条谱带,由HPLC和凝胶色谱法分析测定,谱带Ⅰ为单体物质,谱带Ⅱ、Ⅲ平均聚合度为2.65、5.11。

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.

麻风树叶多糖的分离纯化及组成分析

使用DEAE-纤维素、活性炭脱色和凝胶过滤色谱从麻风树叶粗多糖中纯化得到了两种多糖组分(JLP-3-1和JLP-3-2),经过高效凝胶渗透色谱分析,它们为均一多糖,相对分子质量为3.2968×106、1.8152×106Da左右。IR和HPLC分析表明,两组分(JLP-3-1和JLP-3-2)单糖主要是鼠李糖、果糖、半乳糖,也含有少量半乳糖醛酸。

微波液化木材动力学研究及产物分析

以醇解的废旧饮料瓶（聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET）为液化剂,微波加热液化木材。探讨了反应时间和液化率的关系。实验结果显示木材液化符合二级动力学反应,活化能（Ea）为1.76×10^5J/mol,指前因子（A）0.891 e50.28（.smol）/L2。通过对液化产物进行分离分析发现,随液化时间的增加得到产物水萃取部分减少而乙酸乙酯萃取部分增加;对比分析不同时间和不同萃取剂得到的产物的GPC和HPLC-MS/MS曲线,得到木质素部分裂解产物的相对分子质量（Mr）在400~200之间,纤维素裂解产物Mr在10 000以上;有部分PET碎片和木材成分的液化产物重新聚合生成Mr在10 000以上且不溶于水的产物。液化产物的羟值、酸值、黏度都随着时间的增加而增加;对比分析各萃取部分的红外光谱图,相差不大。

农田土壤中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用快速溶剂提取(ASE)—凝胶渗透色谱(GPC)—高效液相色谱法测定农田土壤中的多环芳烃(PAHs)。优化了ASE的提取溶剂和GPC的净化时间,方法具有良好的精密度和准确度,拥有良好的线性范围和检出限。对济南市某农田土壤样品进行了测定,共检出5种PAHs,总浓度为26.8μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach土壤中PAHs污染分级方法,属于无污染水平,同时参考荷兰土壤质量标准中10种PAHs标准限值,均未超标。

凝胶净化液相色谱法同时检测高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时测定高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这三种色素。黄色2G、奶油黄和柑橘红2工作曲线在0.5～10.0mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在78.6%～97.6%之间,相对标准偏差在1.23%～4.20%之间。黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的检出限分别为2.0、1.0、2.0mg/kg。

高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测，外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg，线性范围为10．0～100．0μg/L，选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验，回收率为68％～110％，RSD为3．2％～15．2％。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法。样品经丙酮∶正己烷(1∶1)混合溶液超声30min提取,凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析。结果表明:线性关系R≥0.997,在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35%,检出限为0.2μg/kg^1.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤肉中16种PAHs。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。

液体色谱、凝胶色谱分析低聚芳砜及其双烯大分子单体

本文用液相色谱和凝胶色谱对双酚A、双酚S型低聚芳砜及α,ω-双甲基丙烯酸聚芳砜酯大分子单体进行了组分分析,通过改合成条件、测定数均分子量等辅助手段确定液相色谱各峰的归属,计算其分子量及分子量分布指数,并对两种方法测定的结果进行了比较。用液相色谱观察低聚体每个组分的含量及其反应过程中的消长情况比凝胶色谱清晰。

肉制品中非法添加色素的高效液相色谱快速检测方法

利用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法,开发一种新的快速、高效、高灵敏度的同时测定肉制品中油溶性非法添加色素的方法,色素包括Sudan(Ⅰ-Ⅳ),Sudan red B,Sudan red 7B,Sudan orange G and Para red。前处理采用GPC净化方法以避免肉中复杂基质对定量造成的干扰以及对色谱柱的损伤。通过Kinetex C18色谱柱分离,乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(pH=4.5)为流动相,方法控制时间在10min之内。该8种色素在0.05-50 mg/L浓度范围内线性良好R>0.999,基于不同基质检出限和定量限分别在0.014～0.075 mg/kg和0.045-0.25 mg/kg之间,加标水平在0.2mg/kg和2mg/kg时,回收率在87.8-111.9%之间。该方法应用于肉制品中苏丹类色素及对位红8种油溶性色素的测定,效果良好,检测效率大大提高。

高效液相色谱—串联质谱法检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留

建立氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)在鸡蛋中的残留分析方法。采用乙酸乙酯-环己烷(1:1)提取,GPC净化,通过高效液相色谱-串联质谱进行测定。本方法添加回收率在80.7%～114.3%之间,相对标准偏差在3.4%～15.9%之间,定量限为0.002mg/kg。本方法净化效果好,准确度高,能适用于干扰较强的基质情况。

用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

为了探讨和开发凝胶渗透色谱(GPC)--高压液相色谱(HPLC)法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4℃浸提24h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相--质谱联用仪(LC-MS)对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.5018ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.9957ng/g。在植物样品中检测到的激动素(鲜质量含量49.4739～124.7124ng/g)应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱和同相萃取法联用去除杂质-高效液相色谱-质谱／质谱仪测定，电喷雾电离,多反应离子监测模式检测。对噻酰菌胺的检出限为0．01mg／kg．线性范同为0．01-0．10mg/kg，选用了9种样本进行0．01、0．02、0．05mg／kg三个水平的添加回收验证实验，回收率范围为71．8％-117．0％，标准偏差为3．46％-9．49％。

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘

目的:建立肉制品中的苯并(α)芘的检测方法。方法:肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果:方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论:本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并(α)芘的测定。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测

建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数r>0.998,检出限为0.25～2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为85.7%～100.8%,RSD为0.37%～4.57%。该方法灵敏、快速、高通量,可用于14种邻苯二甲酸酯雌激素的测定。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限(S/N=3)分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论:该方法准确可靠,精密度较高。