HPLC-IC法测定普罗碘铵的有关物质

目的建立了HPLC-IC法测定普罗碘铵有关物质的方法。方法以甲烷磺酸溶液为淋洗液,采用梯度洗脱,用阳离子交换色谱柱(Dionex IonPac^(TM) CS 174×250 mm),电导检测器检测,抑制电流88 mA。结果建立的方法系统适用性、专属性、精密度和准确度均符合要求,各杂质在限度25%~120%范围内线性关系良好。结论该测定方法操作简便、准确,可用于普罗碘铵有关物质的测定。

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。

HPLC-ICP-MS法测定包装饮用水中溴酸盐含量

应用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定80个包装饮用水中溴酸盐的含量,分析了方法的检出限、准确度和精密度。结果表明,HPLC-ICP-MS法具有良好的准确度和精密度,且检出限低、灵敏度高、分析速度快,适用于包装饮用水中溴酸盐的常规检测。

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段:(A)样品加载到定量环;(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子;(C)阴离子在AG20柱中富集;(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器,确定阴离子流出液相色谱柱的时间,优化六通阀的切换时间,保证方法的准确性。在最优条件下,阴离子的检出限为0.005~0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043~0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%~105.38%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品,硝基芳烃类化合物均未检出,3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41~55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56~30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测,证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高,操作简单,重复性好,准确度高,具有广泛的适用性和较高的灵敏度,适用于环境基质中硝基芳烃类有机物和亚硝酸根离子等阴离子含量的快速测定。

高效液相色谱法测定地肤子中地肤子皂苷Ic的含量

目的 建立地肤子中地肤子皂苷Ic(MomordinIc)的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定了地肤子中MomordinIc的含量 ,色谱柱 :ShimpackCLC ODS(15 0mm× 6mm) ;流动相 :甲醇 水 冰醋酸 (85∶15∶0 .2 ) ;流速 :1.0ml/min ;ELSD参数 :漂移管温度 70℃ ;氮气压力 :0 .2 1MPa。结果 回归方程为logY =1.34logX +5 .0 2 ,r=0 .9995 ,分析了 4批商品药材地肤子中MomordinIc的含量为 0 .83% 2 .2 1% ;平均回收率为 98.30 % ;RSD为 3.1%。结论 方法快速简便 ,重现性良好 。

茶叶中有机酸的测试方法概述

针对茶叶中有机酸测定前处理分析测试条件等不统一,导致测试结果无可比性的问题,该文在参阅1907年以来国内外关于茶叶中有机酸分析的30余篇文献的基础上,对茶叶中有机酸的分析方法做了较系统的归纳阐述,并对目前常用的分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳色谱法等进行了评述,提出了茶叶中有机酸测定应进行标准化,以确保测试结果的可比性。

离子液体分析方法研究进展

离子液体(ILs)由于挥发性小和化学稳定性高常称为绿色溶剂而得以广泛生产与应用.同时由于水溶性高和难降解可能给水生生物带来潜在危害,已逐渐引起广大环境化学工作者的关注.如何有效地分离分析ILs是研究其迁移、转化等环境行为及生物毒性的首要问题.为此,本文系统论述了反相液相色谱法、离子对-反相液相色谱法、极性-反相液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳及等速电泳等方法分析ILs的研究进展,分析了各个方法的优缺点和适用对象,展望了ILs分离分析发展的未来趋势.

不同采收期地肤子中皂甙含量的变化

In order to examine the most appropriate collecting time, HPLC\|ELSD and colorimetric methods were respectively used to determine the content of momordin Ic and total saponins in \%Kochia scoparia \%(L.) Schrad. fruit at different collecting times. It was shown that the best collecting time was when fruit just matured.

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.

HPLC法测定地肤子凝胶中地肤子皂苷Ic的质量分数

为测定地肤子凝胶中w（地肤子皂苷Ic）,采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-φ（冰醋酸）=1.3%水溶液（体积比85∶15）,柱温20℃,流速1.0mL/min,检测波长208nm。测定中,ρ（地肤子皂苷Ic）=98.4~246.0μg/mL,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为97.7%,RSD=1.99%,测定3批样品中的平均w（地肤子皂苷Ic）=0.564mg/g。该方法快速简便,结果准确、可靠,重复性良好,可用于地肤子凝胶剂中w（地肤子皂苷Ic）的测定。

9-硝基喜树碱犬体内药代动力学研究

目的:研究9硝基喜树碱在犬体内药动学规律。方法:犬静注或灌服3个剂量9硝基喜树碱,血浆9硝基喜树碱浓度用高效液相色谱法及液相质谱联用法检测,浓度时间数据用3P97药代动力学软件进行分析,计算药动学参数,分析AUC、Cmax及ke与剂量的线性关系。结果:犬静注0.5、1、2mg·kg-19硝基喜树碱,t12分别为2.2±2.2、1.8±1.7和0.8±0.6h;AUC0-t分别为105±71、272±81和396±93ng·h·ml-1;犬灌胃1、2、4mg·kg-19硝基喜树碱,Cmax分别为9.3±8.2、42.2±35.7和63.6±5.9ng·ml-1,Tmax分别为0.3±0.1、0.2±0.1、0.4±0.1h,t12分别为1.9±1.3、1.0±0.6和2.8±1.5h,AUC0-t分别为8.9±7.2、16.3±12.3和59.5±25.5ng·h·ml-1;各剂量组t12及ke与剂量无关(P>0.05);口服生物利用度<6%。结论:静脉及灌胃给药后,9硝基喜树碱在犬体内的动力学过程符合二室模型,在本实验所用的剂量范围内为线性动力学过程。9硝基喜树碱灌胃给药后吸收迅速,口服生物利用度低。

酸乳中有机酸检测方法的研究进展

有机酸是酸乳中的重要指标。对有机酸的研究,不仅可以了解发酵的代谢背景,调控有机酸的产生,同时也对评价酸乳的营养价值、口感风味和研究其生理功能有重要作用。简要介绍酸乳中有机酸分离与定量的毛细管电泳法、离子色谱法、气相色谱法以及高效液相色谱法的步骤及其优缺点。

液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠

本文采用高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠。色谱柱为径向压缩柱，紫外检测定量。样品用硫酸铜及氢氧化钠溶液处理后，滤液不用萃取即可上机测定。本方法最低检测限为３．８×１０－１０ｇ，变异系数ＣＶ＝１．７２％，回收率为９６．２５％～１０１．７５％。

联用技术在砷形态分析中的研究进展

目前用于元素砷的形态分析技术主要是色谱与原子光谱、质谱等的联用,最常用的是HPLC与ICP-OES、ICP-MS的联用,方法准确可靠,灵敏度高,但是不能提供砷化合物的分子结构信息。因此以色谱-电喷雾质谱(ESI-MS)的联用作为定性分析的主要手段,但是ESI-MS灵敏度低,易受基体干扰,因此需要复杂的前处理技术。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

雪糕中合成色素的测定

分别采用碱性硫酸铜和乙酸锌-亚铁氰化钾作为沉淀剂对雪糕样品进行预处理,并按照GB/T5009.35-2003第一法中的聚酰胺吸附法对样液中的色素进行提取,用高效液相色谱法进行合成色素含量的测定。结果表明,采用沉淀剂对样品进行预处理,可降低雪糕浆料的粘稠度,有利于色素的提取。对于四种常用合成色素柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮蓝,以碱性硫酸铜作为沉淀剂,加标回收率为72.04%-82.64%,相对标准偏差为1.48%-3.50%;以乙酸锌-亚铁氰化钾作为沉淀剂,加标回收率为81.62%-95.73%,相对标准偏差为1.46%-3.19%。采用乙酸锌-亚铁氰化钾进行样品预处理的方法准确度和精密度良好,可作为高效液相色谱法测定雪糕中合成色素的样品预处理方法。

离子液体分析技术研究进展

综述了离子液体检测方法研究进展,讨论了包括高效液相色谱、离子色谱、色谱-质谱联用及毛细管电泳等技术在离子液体检测方面的应用,提出了今后可能的发展方向。

HPLC法测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量

目的对祛湿止痒颗粒的质量控制方法进行研究,建立祛湿止痒颗粒的定性定量的检测方法。方法采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量,并进行了方法学研究。结果含量测定中,阴性样品无干扰,地肤子皂苷Ic在1.016～25.400μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率99.11%,RSD=0.53%。结论鉴别方法简单易行;含量测定方法专属性强、重复性良好,能够准确测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量。

HPLC法测定舒泌通颗粒中绿原酸和蒙花苷的含量

目的建立同时测定舒泌通颗粒中绿原酸和蒙花苷含量的测定方法,并进行相应的方法学研究。方法 HPLC法,采用Sh impack VP-ODS（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15∶84∶1∶0.3）为流动相;流速1.0 m l·m in-1;柱温30℃;进样量20μl;检测波长为334 nm。结果绿原酸、蒙花苷的浓度与峰面积成良好的线性关系,绿原酸、蒙花苷线性范围分别为3.2~32.0 mg·L-1（r=0.999 6）和8.08~80.8 mg·L-1（r=0.999 4）;加样回收率分别为98.7%和97.6%,RSD分别为1.09%和1.31%。结论该法简便,快捷,结果准确、重复性好,可用于舒泌通颗粒的质量控制。