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Qualitative analysis of chemical components in Lianhua Qingwen capsule by HPLC-Q Exactive-Orbitrap-MS coupled with GC-MS 被引量:12
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作者 Shuai Fu Rongrong Cheng +1 位作者 Zixin Deng Tiangang Liu 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2021年第6期709-716,共8页
The Lianhua Qingwen(LHQW) capsule is a popular traditional Chinese medicine for the treatment of viral respiratory diseases.In particular,it has been recently prescribed to treat infections caused by the severe acute ... The Lianhua Qingwen(LHQW) capsule is a popular traditional Chinese medicine for the treatment of viral respiratory diseases.In particular,it has been recently prescribed to treat infections caused by the severe acute respiratory syndrome coronavirus 2(SARS-CoV-2).However,due to its complex composition,little attention has been directed toward the analysis of chemical constituents present in the LHQW capsule.This study presents a reliable and comprehensive approach to characterizing the chemical constituents present in LHQW by high-performance liquid chromatography-Q Exactive-Orbitrap mass spectrometry(HPLC-Q Exactive-Orbitrap-MS) coupled with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).An automated library alignment method with a high mass accuracy(within 5 ppm) was used for the rapid identification of compounds.A total of 104 compounds,consisting of alkaloids,flavonoids,phenols,phenolic acids,phenylpropanoids,quinones,terpenoids,and other phytochemicals,were successfully characterized.In addition,the fragmentation pathways and characteristic fragments of some representative compounds were elucidated.GC-MS analysis was conducted to characterize the volatile compounds present in LHQW.In total,17 compounds were putatively characterized by comparing the acquired data with that from the NIST library.The major constituent was menthol,and all the other compounds were terpenoids.This is the first comprehensive report on the identification of the major chemical constituents present in the LHQW capsule by HPLC-Q Exactive-Orbitrap-MS,coupled with GCMS,and the results of this study can be used for the quality control and standardization of LHQW capsules. 展开更多
关键词 Lianhua Qingwen capsule hplc-q exactive-orbitrap-MS GC-MS Chemical components
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基于HPLC-Q/TOF MS与网络药理学结合分子对接技术探讨清肺汤入血成分的镇咳作用机制
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作者 姜凯文 慕坤倩 +5 位作者 曲佳明 李鑫宇 王雪 张北宁 毕开顺 李佐静 《沈阳药科大学学报》 CAS 2024年第12期1546-1561,共16页
目的建立基于HPLC-Q/TOF MS的方法鉴定清肺汤的活性成分,并基于网络药理学的方法寻找清肺汤镇咳的潜在活性机制。方法将10只Wistar大鼠连续灌胃7 d给予清肺汤水煎液后,收集2 h的血浆。样品前处理后,用ACQUITY HPLC HSS Column(100 mm... 目的建立基于HPLC-Q/TOF MS的方法鉴定清肺汤的活性成分,并基于网络药理学的方法寻找清肺汤镇咳的潜在活性机制。方法将10只Wistar大鼠连续灌胃7 d给予清肺汤水煎液后,收集2 h的血浆。样品前处理后,用ACQUITY HPLC HSS Column(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱以质量分数为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI源),正负离子模式下分析入血成分;通过SwissTargetPrediction数据库筛选入血成分的潜在靶标,与在GeneCards数据库、CTD数据库和Open Targets Platform数据库中筛选得到的咳嗽靶标匹配获取交集靶标;通过Metascape数据库进行GO生物学分析和KEGG通路分析;通过STRING数据库与Cytoscape软件绘制PPI网络,通过节点和边缘集群算法寻找核心靶点,并用分子对接进行验证。结果通过入血成分的定性分析,检测出了59个活性成分,99个清肺汤镇咳的潜在靶标。GO分析表明清肺汤发挥镇咳作用主要富集在刺激反应与代谢调控等生物过程,细胞膜、神经突触等细胞组成,结合功能、激酶活性等分子功能。关键通路多与免疫调节、炎症反应以及气道反应和气道重塑有关。筛选出BCL2L1、JUN、STAT3、MMP9、HIF1A等核心靶点。结论清肺汤通过多成分、多靶点、多通路发挥镇咳作用. 展开更多
关键词 清肺汤 镇咳 hplc-q/TOF MS 入血成分 网络药理学 分子对接
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Characteristic chemical profile of Juhe Fang extract with lipid-lowering properties
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作者 Jing Kong Lulu Liu +6 位作者 Yuanyuan Gao Siyu Chen Linfu Li Yisong Shu Daohan Sun Yanyan Jiang Renbing Shi 《Journal of Traditional Chinese Medical Sciences》 2020年第3期233-244,共12页
Objective:The objective of this study was to verify the lipid-lowering effect of Juhe Fang extract(JHFE)and to determine its characteristic chemical profile in vitro and in vivo.Methods:A hyperlipidemia model was esta... Objective:The objective of this study was to verify the lipid-lowering effect of Juhe Fang extract(JHFE)and to determine its characteristic chemical profile in vitro and in vivo.Methods:A hyperlipidemia model was established by feeding mice a high-fat diet(HFD).After treatment for 30 days,serum total cholesterol(TC),triglyceride(TG),high-density lipoprotein cholesterol(HDL-C)and low-density lipoprotein cholesterol(LDL-C)levels were measured with an automatic biochemistry analyzer.The components from JHFE obtained from in vivo and in vitro experiments were investigated using an UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS.Results:The TC,TG,and LDL-C in the serum significantly decreased and the HDL-C significantly increased after JHFE treatment.A total of 95 compounds from JHEF including 15 phenolic acids(PA),4 phenylethanoid glycosides(PG),24 flavonoids(F),14 triterpenoids(T),10 diterpenoid glycosides(D),18 alkaloids(A)and 10 others(O)were identified.Trigonelline was discovered for the first time in a herbal medicine of Juhe Fang.Furthermore,68 compounds were identified in vivo including 28 prototype compounds and 40 metabolites.The metabolic characteristics of these components were revealed including identification of new metabolites of 4-hydroxyphenyl ethyl-8-O-[a-L-arabinopyranosyl-(1/6)]-b-D-glucopyranoside(PEG)and lirinidine.A total of 43 components from JHFE were absorbed and/or metabolized.The contribution rate of each type of chemical component from JHFE to its lipidlowering effect from high to low were A,F,PG,PA,D and T.Conclusion:The results of this study showed that JHFE demonstrated a significant lipid-lowering effect in a high-fat diet(HFD)-induced hyperlipidemia mouse model.Specific types of PA,PG,F,D,T and A formed the pharmaceutical architecture of the lipid-lowering effect of JHFE.This study should prove useful for clarifying the components responsible for the lipid-lowering effect of JHFE and provide a basis for precision quality control research. 展开更多
关键词 Juhe fang Lipid-lowering effect UPLC-Q exactive-orbitrap MS/MS Chemical characteristic profile Pharmaceutical architecture
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基于HPLC-Q/TOF-MS的六经头痛片血中移行成分研究 被引量:6
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作者 王月红 王磊 +5 位作者 张洪兵 许浚 袁雪海 韩彦琪 龚苏晓 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4151-4156,共6页
目的对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础。方法采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析。结果综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子... 目的对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础。方法采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析。结果综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子流图、提取离子流图及质谱图等信息,鉴定了含药血浆中出现的46个移行成分,包括葛根素等24个吸收原型成分及22个代谢产物。结论血浆中检测到的吸收原型成分和代谢产物,可能是六经头痛片的真正活性成分,为明确六经头痛片药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 六经头痛片 血清药物化学 hplc-q/TOF-MS 移行成分 原型成分 代谢产物 葛根素
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基于HPLC-Q TOF-MS/MS技术分析纯化后菟丝子拟雌激素活性成分 被引量:16
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作者 李文兰 丁晶鑫 +3 位作者 藏宝珊 高尚 杨波 季宇彬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期1791-1795,共5页
目的探讨菟丝子中拟雌激素活性成分的分析方法,为建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法提供依据。方法采用D-101型大孔吸附树脂纯化菟丝子拟雌激素活性成分,并结合HPLC-Q TOF-MS/MS技术对纯化后的菟丝子拟雌激素活性成分进行分析... 目的探讨菟丝子中拟雌激素活性成分的分析方法,为建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法提供依据。方法采用D-101型大孔吸附树脂纯化菟丝子拟雌激素活性成分,并结合HPLC-Q TOF-MS/MS技术对纯化后的菟丝子拟雌激素活性成分进行分析。结果建立了高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱方法,对经由D-101型大孔吸附树纯化后的菟丝子进行成分分析,共推测出13个活性成分。分别考察了洗脱液的浓度、pH值、体积,最终选择体积分数70%乙醇洗脱为最佳洗脱液。已推测出的13个成分分别为槲皮素-3-O-(2″-O-α-鼠李糖-6″-O-丙二酰基)-β-D-葡糖苷,山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[-α-L-鼠李糖-(1→6)]-β-D-葡糖苷,6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷,山柰酚-7-鼠李糖苷,山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷,芹菜素,山柰酚-3-呋喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-(2→1)-β-D-芹糖苷,二咖啡酰奎尼酸,金丝桃苷,槲皮苷,绿原酸,槲皮素。结论菟丝子中含有拟雌激素作用的活性成分。 展开更多
关键词 菟丝子 拟雌激素作用 D-101型大孔树脂 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(hplc-q TOF-MS/MS) 活性成分
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UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS法同时测定牛黄降压丸中15种胆酸类成分的含量 被引量:1
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作者 黄秋妹 林诗铃 +2 位作者 石茗 郑燕芳 黄鸣清 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2777-2784,共8页
采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆... 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸)的含量测定。色谱条件:采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,平行反应监测(PRM)扫描模式测定数据。结果表明,15种胆酸类成分在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率均在93.7%~105.2%之间(n=9)。采用建立好的方法测定15批样品的含量,结果表明不同批次牛黄降压丸中胆酸类成分的含量差异较大。本研究为牛黄降压丸的全面质量控制提供究提供思路及参考。 展开更多
关键词 UPLC-Q exactive-orbitrap MS 牛黄降压丸 胆酸 含量测定
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基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方保阴煎化学物质组快速辨识研究 被引量:8
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作者 马文凤 刘丽 +5 位作者 何枢衡 姚杭琦 洪美闲 张纪红 张铁军 许浚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4181-4188,共8页
目的基于HPLC-Q/TOF-MS系统解析保阴煎化学物质组。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL,质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源,正... 目的基于HPLC-Q/TOF-MS系统解析保阴煎化学物质组。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL,质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源,正、负离子模式扫描。结果通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴别出52个化学成分,包括17个黄酮类、6个酚酸类、12个环烯醚萜类、8个生物碱类、1个苯乙醇苷类、4个单萜类、2个三萜类及2个其他类成分。结论建立的方法可系统、准确、快速地鉴定保阴煎中的多种化学成分,为后续保阴煎质量属性的确定提供了依据。 展开更多
关键词 保阴煎 hplc-q/TOF-MS 黄酮类 酚酸类 环烯醚萜类 生物碱类
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基于HPLC-Q/TOFMS/MS技术的菟丝子醇提物的大鼠体内成分分析 被引量:8
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作者 王靖雅 孙向明 +6 位作者 宋辉 胡杨 徐蓓蕾 阎新佳 王昕蕾 张萌萌 李文兰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期3770-3775,共6页
目的对ig给予具有拟雌激素活性的菟丝子醇提物后大鼠的体内化学成分进行定性分析。方法应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术,对大鼠尿液中的原型成分及代谢产物进行解析。结果在含药尿液中表征出14个化学成分,鉴定出12个化学成分,其中包括6个原型... 目的对ig给予具有拟雌激素活性的菟丝子醇提物后大鼠的体内化学成分进行定性分析。方法应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术,对大鼠尿液中的原型成分及代谢产物进行解析。结果在含药尿液中表征出14个化学成分,鉴定出12个化学成分,其中包括6个原型成分,分别为山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷、6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-7-鼠李糖苷、绿原酸、芹菜素、槲皮苷;6个代谢成分,分别为对羟基桂皮酸、对羟基苯丙酸、异鼠李素、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、乙酰化咖啡酸、槲皮素硫酸酯。结论应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术能够简单、快速地分析大鼠ig菟丝子醇提物后尿液中的原型成分及代谢产物,为进一步阐明其药效物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 菟丝子 雌激素作用 hplc-q/TOF MS/MS 代谢物 尿液 绿原酸 对羟基桂皮酸 山柰酚-3-O-葡萄糖苷
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基于高效液相色谱-高分辨质谱技术的柴胡皂苷c化学转化产物结构与途径分析 被引量:1
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作者 王震寰 赵孟雅 +5 位作者 田璐 陈思键 焦丽丽 刘淑莹 赵幻希 修洋 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期853-859,共7页
利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数,鉴定产物结构并... 利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数,鉴定产物结构并分析转化途径。结果表明,在12-磷钨酸产生的酸性环境中,SSc主要通过C_(18)位的环醚开环和羟基消除反应生成具有异环双烯结构的柴胡皂苷h(SSh),并伴随着C_(3)位的去糖基化反应生成去鼠李糖-SSc和去鼠李糖-SSh。转化反应6 h后趋于稳定。HPLC-Q Exactive-Orbitrap技术能够快速准确地分析柴胡皂苷及其转化产物结构,并可以区分转化得到的异环双烯和同环双烯柴胡皂苷同分异构体。 展开更多
关键词 柴胡皂苷c hplc-q exactive-orbitrap 化学转化 结构解析
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基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究 被引量:3
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作者 林诗铃 林逸凡 +4 位作者 陈涛 林思荣 林晨 郑燕芳 黄鸣清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2750-2757,共8页
目的建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-... 目的建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r^(2)≥0.9989),其精密度、重复性、稳定性RSD均小于6.7%,平均回收率为95.1%~102.5%(RSD≤4.5%),在正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)与层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)中,样品在95%置信区间内被分为3类,变量重要性排序值(variable importance in projection values,VIP)显示猪胆酸、牛磺胆酸、7-酮基胆石酸、甘氨胆酸、胆酸为样品间的主要差异成分。结论所建立方法具有高效、灵敏的特点,能够快速实现对NJT中21种胆酸类成分的含量测定,可为其质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 牛黄解毒片 中成药 UPLC-Q exactive-orbitrap MS/MS 质量控制 猪胆酸 牛磺胆酸 7-酮基胆石酸 甘氨胆酸 胆酸
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液相色谱-高分辨质谱法同时测定119种精神活性类物质
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作者 祝伟霞 杨向莹 +4 位作者 刘亚风 徐丹 杨娜 师子豪 冯景菲 《中国口岸科学技术》 2022年第S02期80-88,共9页
本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分... 本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分析方法.样品在氯化钠盐析的作用下,采用乙腈超声提取,固相基质分散净化,Waters HSS C_(18)高效液相色谱柱分离,在电喷雾正/负离子模式下同时电离,一级全扫描自动触发子离子(Full-MS-data dependence MS^(2),Full-MS-ddMS^(2))监测分析.在优化的条件下,119种精神活性类物质的方法定量限为10μg/kg,在0.5~200μg/kg范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.99.在胶囊、药片、口服液样品中分别添加3种不同浓度水平的精神活性类物质,得到检测回收率为87.0%~111.9%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~17.4%.所建立的方法可用于不同基质中119种精神活性物质的同时测定,已成功用于口岸现场疑似毒品的鉴定工作,可以为打击精神活性类物质犯罪提供技术支持. 展开更多
关键词 高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱技术(hplc-q/Exactive) 精神活性类物质 定性分析 口岸查获物品
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