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基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方苓桂术甘汤成分快速分析 被引量:7
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作者 闵会 罗婷婷 +4 位作者 印晓红 徐斌 查慧军 王建方 王如伟 《中国现代中药》 CAS 2021年第3期529-535,共7页
目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A... 目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m z 50~1000。结果:对正负模式下的质谱信息进行分析,并结合相关文献,共鉴定出苓桂术甘汤中60个化学成分,其中包括有机酸类成分5个、黄酮类成分17个、三萜类成分24个、内酯类成分5个,另有氨基酸类、核苷酸类、糖苷类等成分。结论:HPLC-Q/TOF-MS技术能实现对苓桂术甘汤的全成分快速分析、鉴定。 展开更多
关键词 经典名方 苓桂术甘汤 高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱 快速分析
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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量:3
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作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页
定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多
关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柳叶鼠李化学成分分析 被引量:3
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作者 孟祎 赵伊君 +3 位作者 薛志鹏 王宁 白吉庆 王小平 《中南药学》 CAS 2024年第1期78-85,共8页
目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式... 目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式。通过在线mz Cloud及Chemspider数据库和自建标准库mz Vault进行分析,结合相关文献检索以及质谱裂解规律分析柳叶鼠李中的化学成分。结果共鉴定出138个化合物,主要是黄酮类和有机酸类。结论对柳叶鼠李中的化学成分进行了快速的分析,可为柳叶鼠李的质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 柳叶鼠李 hplc-q-tof-MS 化学成分
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基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究 被引量:1
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作者 于鑫畅 韩彦琪 +4 位作者 郝艳琦 刘建庭 许浚 蒋庆峰 张铁军 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期289-307,共19页
目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片... 目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,并运用Cytoscape 3.8. 0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体(GO)功能富集分析、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果:通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论:参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。 展开更多
关键词 参蓉蛹草片 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 网络药理学 质量标志物 抗疲劳
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基于HPLC-Q-TOF/MS多成分含量和指纹图谱的加味二妙颗粒质量评价 被引量:1
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作者 杨正清 解雨欣 +5 位作者 肖莲莲 朱喻波 郑云枫 黄胜良 刘陶世 程建明 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期748-764,共17页
目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,... 目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,对10批加味二妙颗粒进行指纹图谱和4种指标性成分含量测定。结果 HPLC-Q-TOF/MS技术共鉴定出加味二妙颗粒中144个化合物,指纹图谱中标定了15个共有峰,并通过对照品比对指认出(R,S)-告依春、去乙酰车叶草苷酸甲酯、盐酸黄柏碱、橙皮苷等9个峰,加味二妙颗粒指纹图谱的相似度均>0.95;测定(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷和小檗碱4个指标性成分含量,质量分数分别为0.021 1~0.056 8 mg·g^(-1)、0.200 9~0.552 3 mg·g^(-1)、0.274 1~0.719 1 mg·g^(-1)、0.237 1~0.704 9 mg·g^(-1)。结论 建立的加味二妙颗粒指纹图谱和多成分含量测定方法能够全面反映加味二妙颗粒的质量特征,亦为建立其制剂质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 加味二妙颗粒 化学成分 hplc-q-tof/MS 指纹图谱 含量测定
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学探讨温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎的作用机制 被引量:1
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作者 孙家豪 夏天卫 +3 位作者 朱家庆 李志鹏 王海平 沈计荣 《中医药导报》 2024年第1期117-124,共8页
目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹... 目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹汤中化学成分。检索TCMSP V2.0获得温肾宣痹汤的活性成分;运用TCMSP数据库筛选活性成分靶点,利用Uniprot数据库对靶点进行标准化命名;通过“GeneCards”等数据库,查询膝骨关节炎相关靶点;利用VennDiagram得到“中药化合物疾病”共同靶点。应用STRING数据库和Cytoscape软件构建蛋白-蛋白相互作用网络图。筛选核心作用靶点,进行基因本体论(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:在温肾宣痹汤的正、负离子模式下采用液质联用综合分析,共鉴定出24种化合物,分别归属于狗脊、附子、天麻、山萸肉、细辛、白术、木香、甘草。筛选出温肾宣痹汤181个活性成分和134个相应蛋白靶点,与膝骨关节炎的2171个疾病相关靶点相交集的核心靶点为72个。GO富集分析共筛选得到76条生物过程(BP)富集结果、12条细胞组成(CC)富集结果及29条分子功能(MF)富集结果。KEGG富集分析共筛选得到相关通路共27条。结论:温肾宣痹汤可以通过抗炎、免疫调节、抗血管生成、抗氧化等作用,发挥治疗膝骨关节炎的功效。 展开更多
关键词 膝骨关节炎 温肾宣痹汤 hplc-q-tof-MS/MS 网络药理学 作用机制
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的姜半夏及其伪品姜水半夏的鉴别研究
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作者 刘宏 彭娟 +3 位作者 袁芳淼 邹洪平 张海鸣 范斌 《中国中医基础医学杂志》 CAS CSCD 2024年第8期1387-1392,共6页
目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilen... 目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱。电喷雾离子化源、QTOF作为检测器,正离子模式检测。Profinder软件进行特征化合物提取。将Profinder软件导出的数据以PFA格式导入安捷伦代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)。通过MPP软件的主成分分析,查找姜半夏和姜水半夏之间有显著性变化的化合物,以偏最小二乘法建立姜半夏真伪鉴别预测模型,预测样品的掺伪。结果筛选得到姜水半夏特有化合物237个,姜半夏特有化合物242个。建立了姜半夏真伪鉴别模型,在掺入一定比例姜水半夏时,模型能预测样品偏离,具有一定的预测性。结论该方法可为判别姜半夏的掺伪提供参考依据。 展开更多
关键词 姜半夏 姜水半夏 hplc-q-tof-MS 真伪鉴别
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术及网络药理学预测分析瓜蒌祛痰止咳的质量标志物
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作者 和焕香 郭庆梅 +1 位作者 王琳 刘晓芸 《中国药事》 CAS 2024年第8期906-921,共16页
目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数... 目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数据库中止咳化痰药物靶点比对筛选,获得瓜蒌祛痰止咳的作用靶点。利用String数据库获得各蛋白之间的相互关系。使用DAVID数据库对瓜蒌祛痰止咳的作用靶点进行GO和KEGG通路富集分析。利用Cytoscape 3.6.0软件构建成分-靶点、蛋白-蛋白相互作用、成分-靶点-通路网络。结果:该研究共从大鼠血浆中鉴定出17个入血原型成分。经网络药理学分析,筛选得到15个与瓜蒌祛痰止咳相关的活性成分,涉及61个潜在作用靶点和23条作用通路。初步预测葫芦素D、葫芦素R、栝楼酯碱3个成分可作为瓜蒌潜在的Q-Marker。结论:该研究为瓜蒌质量标志物的筛选提供参考,同时也为瓜蒌祛痰止咳药效物质基础和作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 瓜蒌 hplc-q-tof-MS/MS 祛痰止咳 网络药理 质量标志物
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UHPLC-Q-TOF-MS/MS法分析抗痨胶囊化学成分
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作者 谢滟 叶开文 +1 位作者 李冰 侯小涛 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3338-3347,共10页
目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法分析抗痨胶囊化学成分。方法分析采用菲罗门Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);正负离子模式。根据采集的色... 目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法分析抗痨胶囊化学成分。方法分析采用菲罗门Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);正负离子模式。根据采集的色谱峰同位素丰度及一级、二级质谱,计算高分辨精确分子质量并推测其裂解方式,结合文献解析化合物结构。结果共鉴定出52种化学成分,主要为岩白菜素类和葡萄糖氧基苄基2-异丁基苹果酸酯类,还包括生物碱、酚类、黄酮类。结论抗痨胶囊止咳成分主要为岩白菜素类、百部生物碱类化合物,而葡萄糖氧基苄基2-异丁基苹果酸酯类为主要止血物质。抗痨胶囊可能不是通过直接抗Mycobacterium tuberculosis H37Rv活性治疗浸润性肺结核,而是通过免疫调节活性起到辅助作用。 展开更多
关键词 抗痨胶囊 化学成分 Uhplc-q-tof-MS/MS
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的百蕊颗粒入血成分研究
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作者 周思倩 方艳 +4 位作者 谭金桃 王雅静 吴娟 邵乐 龙红萍 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期243-251,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物,并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后,采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据,正、负离子模式下同时扫... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物,并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后,采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据,正、负离子模式下同时扫描,结合前期体外化学成分质谱数据以及提取各化学成分的精确质荷比等信息对百蕊颗粒在大鼠体内的原型成分和代谢产物进行辨识研究。结果在大鼠体内中共检测到20个原型成分和10个代谢产物,其中原型成分包括生物碱类化合物6个,黄酮类化合物4个,有机酸类3个等其他化合物,主要代谢途径包括还原反应和水解反应、硫酸化反应和葡萄糖醛酸结合反应。该研究为揭示百蕊颗粒药效物质基础奠定了基础,也为其中成药的开发与利用提供应用价值。 展开更多
关键词 百蕊颗粒 Uhplc-q-tof-MS/MS 入血成分 代谢产物 代谢过程
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基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS的苏合香化学成分分析 被引量:1
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作者 牟菲 张倩 +5 位作者 蔺瑞 赵美娜 陶星茹 赵瑾怡 汤海峰 王婧雯 《中南药学》 CAS 2024年第1期36-42,共7页
目的 基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS分析中药苏合香的化学成分。方法 挥发性成分分析采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm);程序升温,进样口温度280℃;柱流速1.0 mL·min^(-1);进样量1μL;分流比15:1;通过... 目的 基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS分析中药苏合香的化学成分。方法 挥发性成分分析采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm);程序升温,进样口温度280℃;柱流速1.0 mL·min^(-1);进样量1μL;分流比15:1;通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。可溶性成分分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm);流动相为5.0 mmol·L^(-1)乙酸铵-5.0 mmol·L^(-1)乙酸和乙腈;梯度洗脱;NCE模式下碰撞能量;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属。结果 苏合香提取物中共鉴定出25个挥发性成分和32个可溶性成分。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于苏合香的成分分析。 展开更多
关键词 苏合香 化学成分 GC-tof-MS Uhplc-qE-MS
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基于UHPLC-Q-TOF/MS结合网络药理学与分子对接技术探究益心饮“异病同治”作用机制 被引量:1
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作者 王业健 焦广洋 +6 位作者 庞涛 翁楠 高洁 李娟 陈万生 陈卫东 张凤 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期11-25,共15页
目的:根据中医“异病同治”理论,基于UH-PLC-Q-TOF/MS技术、网络药理学、分子对接方法、细胞实验预测益心饮治疗心律失常、心力衰竭、心肌炎的核心靶点及相关信号通路。方法:采用UHPLC-Q-TOF/MS技术,对益心饮的化学成分和给药大鼠入血... 目的:根据中医“异病同治”理论,基于UH-PLC-Q-TOF/MS技术、网络药理学、分子对接方法、细胞实验预测益心饮治疗心律失常、心力衰竭、心肌炎的核心靶点及相关信号通路。方法:采用UHPLC-Q-TOF/MS技术,对益心饮的化学成分和给药大鼠入血原形成分进行分析鉴定;并且通过TC-MSP、SwissTargetPrediction等在线数据库获取入血原形成分潜在作用靶点,利用OMIM、Genecard等数据库获取疾病靶点,做Venn图获取交集靶点,并通过STRING11.5数据库构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,筛选核心靶点,并选用cyto-scape3.9.0构建“疾病-成分-靶点”网络;利用DA-VID数据库对核心靶点进行GO功能和KEGG富集分析,并运用Autodock vina软件进行分子对接验证,并以H9c2细胞对潜在活性成分和靶点进行验证。结果:从益心饮中鉴定得到157个化合物;从大鼠血清中鉴定得到34个化合物,主要包括姜辣素、异甘草素、甘草次酸等化合物,得到139个交集靶点,结合PPI网络筛选得到31个核心靶点,主要含有TNF、IL-6等靶点,KEGG通路富集分析主要涉及TNF信号通路、IL-17信号通路、MAPK信号通路、PI3K-Akt信号通路等。选取TNF、IL-6靶点与主要化合物进行分子对接,对接结果均小于-5kcal/mol。体外细胞实验表明,益心饮能够通过调节TNF、IL-6发挥治疗作用。结论:益心饮主要潜在活性成分可能是异甘草素、甘草次酸、姜辣素、毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B,主要通过作用于TNF、IL-6等靶点来调控特定的信号通路,发挥疗效。 展开更多
关键词 益心饮 心力衰竭 心律失常 心肌炎 异病同治 Uhplc-q-tof/MS 网络药理学 分子对接
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基于UHPLC-Q-TOF/MS技术分析肿节风总黄酮提取物促进巨核细胞分化的效应成分
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作者 张钟康 卢晓南 +4 位作者 卢震 胡佳 刘慧珍 卢婷 尚广彬 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期56-64,共9页
目的筛选肿节风总黄酮提取物促进巨核细胞分化的效应成分。方法(1)以人巨核细胞白血病细胞(Dami)与人骨髓基质细胞(HS-5)共培养的方式建立巨核细胞分化障碍模型作为评价体系,实验分组:Dami组(Dami)、对照组(Dami+HS-5)、PMA组[Dami+HS-5... 目的筛选肿节风总黄酮提取物促进巨核细胞分化的效应成分。方法(1)以人巨核细胞白血病细胞(Dami)与人骨髓基质细胞(HS-5)共培养的方式建立巨核细胞分化障碍模型作为评价体系,实验分组:Dami组(Dami)、对照组(Dami+HS-5)、PMA组[Dami+HS-5+5 ng·mL-1佛波醇12-十四酸酯13-乙酸酯(PMA)]、模型组[Dami+HS-5+1%兔抗大鼠血小板血清(APS)+5 ng·mL-1PMA],培养48 h。采用流式细胞术检测巨核细胞分化成熟表面标记分子CD41a、CD61的表达情况。(2)将49只SD雄性大鼠随机分为空白血浆组、15 min组、30 min组、60 min组、90 min组、120 min组、240 min组,每组7只。各给药组大鼠灌胃肿节风总黄酮提取物1.26 g·kg^(-1),在6个设定时间点(15、30、60、90、120、240 min)采血制备肿节风总黄酮提取物经时含药血浆。(3)采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)对肿节风总黄酮提取物经时含药血浆进行分析,以峰面积构建肿节风总黄酮提取物经时含药血浆中的化学成分随时间变化量矩阵(X矩阵)。将所采集的6个不同时间点的肿节风总黄酮经时含药血浆对巨核细胞分化成熟障碍模型进行干预,采用流式细胞术检测细胞表面分子CD41a、CD61的表达水平,构建肿节风总黄酮提取物经时含药血浆效应矩阵(Y矩阵)。(4)将X矩阵和Y矩阵数据标准化处理后,采用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)计算分析量效关系,以变量重要性投影(Variable importance for projection,VIP)>1为阈值,筛选与细胞表面分子CD41a、CD61变化相关的效应成分,并进行化学成分鉴定,作为肿节风总黄酮提取物中促进巨核细胞分化的潜在效应成分,最后回归评价体系验证其药效。结果(1)与Dami组比较,对照组Dami细胞表面的CD41a表达水平明显升高(P<0.05)。与对照组比较,PMA组Dami细胞表面的CD41a、CD61表达水平均显著升高(P<0.01)。与PMA组比较,模型组Dami细胞表面的CD41a、CD61表达水平均显著降低(P<0.01)。(2)与空白血浆组比较,15、30、60、90、120、240 min各时间点Dami细胞表面分子CD41a、CD61表达水平均显著升高(P<0.01),且CD41a、CD61均在30 min组表达水平最高。在正、负离子模式下筛选出VIP值>1的潜在效应成分,并选取540.3638@12.25与559.2991@11.53两个成分进行药效学验证。559.2991@11.53被鉴定为胡萝卜苷(Daucosterol,Dau),540.3638@12.25被鉴定为迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖(Rosmarinic acid 4-O-β-Dglucoside,Ros)。Ros、Dau分别干预巨核细胞分化成熟障碍模型后,与模型组比较,Ros及Dau低、中、高剂量组(40、60、80μg·mL-1)的Dami细胞表面的CD41a、CD61表达水平均显著升高(P<0.05,P<0.01)。结论Ros、Dau可能是肿节风总黄酮提取物促进巨核细胞分化的效应成分。 展开更多
关键词 肿节风总黄酮提取物 免疫性血小板减少症 巨核细胞分化障碍模型 人巨核白血病细胞 人骨髓基质细胞 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 偏最小二乘法 胡萝卜苷 迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖
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基于UHPLC-Q/TOF-MS技术鉴定青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物 被引量:1
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作者 张晓芹 林炳锋 +3 位作者 刘爽 雷后兴 陈礼平 王娜妮 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期2435-2445,共11页
目的研究青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)鉴定大鼠血清中的化学成分,通过比对青钱柳叶、空白血清和含药血清的图谱差异,解析青钱柳水提液经大鼠灌胃后血清中的... 目的研究青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)鉴定大鼠血清中的化学成分,通过比对青钱柳叶、空白血清和含药血清的图谱差异,解析青钱柳水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果共鉴定得到15个入血成分,6个为原型成分,9个为原型成分的代谢产物。入血的原型成分主要为咖啡酰奎宁酸类、黄酮类和皂苷类,代谢途径主要有甲基化和羟基化。结论该研究表明入血的原型成分可能是青钱柳叶的有效成分,为阐明其药效物质基础提供了一定的依据。 展开更多
关键词 青钱柳 血清药物化学 原型成分 代谢产物 Uhplc-q/tof-MS
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术分析益气生津袋泡茶的化学成分及入血成分 被引量:1
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作者 王宏蕾 肖薇 吴剑坤 《中国医药导报》 CAS 2023年第27期30-34,共5页
目的采用HPLC-Q-TOF-MS技术对益气生津袋泡茶的主要化学成分及入血成分进行鉴定。方法6只8周龄SPF级雄性SD大鼠,体重280~300 g,采用随机数字表法分为给药组与空白组,每组3只。给药组灌胃4 ml益气生津袋泡茶水提物(生药浓度为1 g/ml),空... 目的采用HPLC-Q-TOF-MS技术对益气生津袋泡茶的主要化学成分及入血成分进行鉴定。方法6只8周龄SPF级雄性SD大鼠,体重280~300 g,采用随机数字表法分为给药组与空白组,每组3只。给药组灌胃4 ml益气生津袋泡茶水提物(生药浓度为1 g/ml),空白组灌胃4 ml生理盐水,2次/d,连续给药,第4天上午给药2 h后腹主动脉取血制备血清样品。采用Waters Xselect HSS T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.5μm),正、负离子模式下采集袋泡茶水提物与血清样品中的化学成分;以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果从益气生津袋泡茶水提物中鉴定出了17个化学成分,主要为人参皂苷类成分。同时,在血清样品中检测到了8个化学成分,分别为甜菜碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、哈巴俄苷、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、毛兰素。结论采用HPLC-Q-TOF-MS技术对益气生津袋泡茶中主要化学成分及入血成分进行定性分析有助于揭示益气生津袋泡茶的药效物质基础,为进一步的质量控制、药理学和活性机制研究提供参考。 展开更多
关键词 益气生津袋泡茶 hplc-q-tof-MS 入血成分 定性分析
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析吴茱萸的化学成分 被引量:4
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作者 李明 袁金斌 +2 位作者 张逊 冯昊 任晓静 《天津中医药大学学报》 CAS 2023年第2期212-217,共6页
[目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),水(0.2%甲酸)-乙腈(0.2%甲酸)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃... [目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),水(0.2%甲酸)-乙腈(0.2%甲酸)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源,正负离子扫描检测,经PeakView软件对数据进行分析。[结果]共鉴定出64个化合物,包括生42个生物碱、8个柠檬苦素、8个黄酮苷、3个苯丙素和3个其他类型化合物。[结论]本实验方案能快速、精准地对吴茱萸的化学成分进行分析,为研究吴茱萸毒性成分和药效成分打下基础。 展开更多
关键词 吴茱萸 Uhplc-q-tof-MS/MS 成分分析
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经典名方温经汤基准样品HPLC-Q-TOF/MS分析与指纹图谱研究 被引量:2
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作者 汤志锋 张云羽 +5 位作者 石德志 高武锋 龚小文 嵇晶 黄仕文 程建明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期452-466,共15页
目的采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进... 目的采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,通过PeakView软件辅助解析,快速鉴别出温经汤基准样品中化学成分,并通过HPLC-UV及HPLC-ELSD法建立温经汤基准样品指纹图谱。结果温经汤基准样品中共分析鉴别出122个化合物,并进行相关药味归属。建立的温经汤基准样品HPLC-UV指纹图谱有19个共有峰,通过对照品比对,指认出没食子酸、芍药苷、甘草酸、甘草苷、桂皮醛、丹皮酚、阿魏酸、藁本内酯、β-蜕皮甾酮9个色谱峰;HPLC-ELSD指纹图谱有8个共有峰,通过对照品比对,指认出人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)。建立的HPLC-UV、HPLC-ELSD两张指纹图谱能够归属全方所有药味。结论通过UV、ELSD建立的指纹图谱方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,全面反映了温经汤基准样品的整体特征,为温经汤基准样品质量标准的建立提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 温经汤 指纹图谱 hplc-q-tof/MS 化学成分
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基于TOF相机的振动筛上物料状态动态监测方法
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作者 卢军 谭兴富 +2 位作者 成举炳 华智诚 刘畅 《煤炭工程》 北大核心 2024年第9期202-210,共9页
振动筛筛上物料载荷异常不仅影响生产效率还可能导致安全隐患,实时准确地监测筛上物料状态具有重要意义。针对传统人工监测方法劳动强度大、速度慢、有极高安全隐患并且不容易发现设备微小故障等问题。基于TOF相机物料动态监测技术,提... 振动筛筛上物料载荷异常不仅影响生产效率还可能导致安全隐患,实时准确地监测筛上物料状态具有重要意义。针对传统人工监测方法劳动强度大、速度慢、有极高安全隐患并且不容易发现设备微小故障等问题。基于TOF相机物料动态监测技术,提出了一种联合KD树与帧差法的点云数据补全方法和基于曲面重构的筛上物料动态监测方法。该点云数据补全方法有效修补了因筛上物料表面水分和物料缝隙导致的TOF相机拍摄过程中的点云数据缺失问题,通过对补全后的筛上物料进行点云曲面重构分析,判断欠载、过载、左偏载和右偏载四种筛上物料状态,实时监测筛上物料状态。研究通过TOF相机直接获取筛上物料状态信息,对筛上物料实时检测,减少了人工干预的需求且具备实时性。为筛上物料状态实时监测问题提供了一个可靠的解决方案。 展开更多
关键词 振动筛 tof相机 3D点云 计算机视觉 筛面监测
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基于HPLC-Q-TOF-MS、指纹图谱和含量测定的精气神口服液质量评价研究 被引量:1
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作者 郑超 石德志 +8 位作者 汤志锋 张云羽 钟绍辉 肖莲莲 刘华兰 廖楠汐 嵇晶 郑云枫 程建明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期860-869,共10页
目的建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水... 目的建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱并进行含量测定。结果HPLC-Q-TOF-MS共鉴定出75个化合物;通过10批样品HPLC-ELSD指纹图谱标定了14个共有峰,通过对照品比对,共指认了斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg_(3)8个色谱峰。为进一步控制口服液的整体质量,选取其中斯皮诺素、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)4个活性成分,进行含量测定,各活性成分线性关系良好,建立的方法灵敏度高,稳定性和准确度良好。结论建立的含量测定与指纹图谱同时测定的方法准确、稳定,可全面评价与控制精气神口服液的质量。 展开更多
关键词 精气神口服液 指纹图谱 hplc-q-tof-MS 化学成分 含量测定
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/tof MS LC-Q/tof MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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