基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术及网络药理学预测分析瓜蒌祛痰止咳的质量标志物

目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数据库中止咳化痰药物靶点比对筛选,获得瓜蒌祛痰止咳的作用靶点。利用String数据库获得各蛋白之间的相互关系。使用DAVID数据库对瓜蒌祛痰止咳的作用靶点进行GO和KEGG通路富集分析。利用Cytoscape 3.6.0软件构建成分-靶点、蛋白-蛋白相互作用、成分-靶点-通路网络。结果:该研究共从大鼠血浆中鉴定出17个入血原型成分。经网络药理学分析,筛选得到15个与瓜蒌祛痰止咳相关的活性成分,涉及61个潜在作用靶点和23条作用通路。初步预测葫芦素D、葫芦素R、栝楼酯碱3个成分可作为瓜蒌潜在的Q-Marker。结论:该研究为瓜蒌质量标志物的筛选提供参考,同时也为瓜蒌祛痰止咳药效物质基础和作用机制研究提供参考。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学探讨温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎的作用机制

目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹汤中化学成分。检索TCMSP V2.0获得温肾宣痹汤的活性成分;运用TCMSP数据库筛选活性成分靶点,利用Uniprot数据库对靶点进行标准化命名;通过“GeneCards”等数据库,查询膝骨关节炎相关靶点;利用VennDiagram得到“中药化合物疾病”共同靶点。应用STRING数据库和Cytoscape软件构建蛋白-蛋白相互作用网络图。筛选核心作用靶点,进行基因本体论(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:在温肾宣痹汤的正、负离子模式下采用液质联用综合分析,共鉴定出24种化合物,分别归属于狗脊、附子、天麻、山萸肉、细辛、白术、木香、甘草。筛选出温肾宣痹汤181个活性成分和134个相应蛋白靶点,与膝骨关节炎的2171个疾病相关靶点相交集的核心靶点为72个。GO富集分析共筛选得到76条生物过程(BP)富集结果、12条细胞组成(CC)富集结果及29条分子功能(MF)富集结果。KEGG富集分析共筛选得到相关通路共27条。结论:温肾宣痹汤可以通过抗炎、免疫调节、抗血管生成、抗氧化等作用,发挥治疗膝骨关节炎的功效。

基于UPLC-Zone TOF-MS/MS联合网络药理学探讨脉复生防治NAFLD作用

依据脉复生的化学成分,采用网络药理学、分子对接技术、构建NAFLD小鼠模型,探究脉复生防治NAFLD的作用机制。通过UPLC-Zone TOF-MS/MS对脉复生全成分进行检测;借助Swiss生物信息学研究平台获取活性成分和靶点,在OMIM、Disgenet数据库筛选NAFLD疾病靶点,对交集靶点进行PPI分析;在Metascape网站进行GO与KEGG富集分析,对核心靶点与活性成分展开分子对接;采用HFD诱导C57BL/6J小鼠构建NAFLD模型进行核心靶点验证;指认得到130个化学成分,筛选得到54个活性成分与176个可能作用于NAFLD的潜在靶点;根据Degree值对排名前10的成分与靶点进行分子对接实验,对结合能最优的对接模型TNF与Quercetin、IL-17与Asiatic acid、IL-1β与Quercetin进行可视化分析;筛选炎症因子和脂肪代谢相关基因进行qPCR测序。富集分析表明脉复生治疗NAFLD与脂肪酸转化、脂质代谢正向调节等生物过程相关,涉及AGE-RAGE、HIF-1、IL-17等信号通路;与对照组相比,模型组血清学检测ALT、TG、LDL-C指标上升并且HDL-C指标下降(P<0.05);与模型组相比,脉复生给药组和辛伐他汀组能够降低小鼠体质量、肝脏和脂肪质量占比(P<0.05),降低血清中TNF-α、IL-1β和IL-17的含量和mRNA表达,在高剂量时具有显著性差异(P<0.01);与对照组相比,脉复生给药组能够通过调节脂质代谢相关基因的表达,降低肝脏脂质堆积,缓解肝脏脂肪变性。

HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

目的：建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法：采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件：离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式（ESI＋）。结果：卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%（RSD=1.81%-4.86%,n=9）。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD的青钱柳叶化学成分的鉴定分析

目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,定量模式下检测波长为254 nm。结果:采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了青钱柳叶中的18种化学成分,其中黄酮类9种、有机酸类7种、其他2种。针对异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、阿福豆苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷5种化学成分建立的HPLC-DAD测定方法,各成分的线性关系良好(r>0.999 9),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在92.93%-103.67%,RSD均小于3.0%(n=6)。29批青钱柳叶样品各成分含量具有一定差异,其中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在不同产地间的含量差异具有统计学意义(P<0.05),金丝桃苷在野生与栽培品中差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:本文建立的方法可用于青钱柳叶的质量评价,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷可作为成分指标进一步系统研究。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI^(+))检测。将夏天无提取物的MS/MS数据在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking)平台上进行数据转换,根据碎片离子的相似性建立簇,得到分子网络。结合色谱保留时间、精确分子质量、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等,在分子网络中识别出7个生物碱类型的粒子簇,包括普罗托品类、原小檗碱类、四氢小檗碱类、苯酞异喹啉类、简单异喹啉类、阿朴啡类和苄基异喹啉类生物碱,并分别鉴定了各化合物的化学结构。结果表明,在夏天无中共鉴定和推测出52个化合物,其中有21个潜在的新化合物,6个化合物为首次在夏天无中发现。该方法快捷、准确,可以为夏天无的药效物质基础研究提供科学依据。

HPLC-Q-TOF-MS/MS法分析防己茯苓汤的化学成分

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对防己茯苓汤的化学成分进行快速分析与鉴定。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,进样量5μL,流速1.0 mL·min^(-1),柱后分流检测,分流比10∶1,柱温30℃。采用电喷雾离子源,在正负两种模式下进行质谱检测与分析。结果通过分析目标化合物的分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,并且结合对照品裂解规律以及相关文献资料,共鉴定了其中36个化合物,包括7个生物碱类,13个萜类化合物,11个黄酮类化合物等。结论运用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析鉴定复方防己茯苓汤的主要化合物类型,对复方的质量控制及药效物质基础的进一步研究具有重要意义。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒲公英化学成分分析及其抗癌机制的网络药理学研究

为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库构建靶蛋白相互作用网络,并利用DVIAD在线数据库对关键靶点进行GO和KEGG富集分析。最终从蒲公英提取物中共鉴定出29个化合物,主要包括有机酸类、黄酮类等化学成分,筛选到10个活性成分,成分-疾病的共同靶点84个。网络分析显示,主要活性成分为槲皮素、木犀草素、芹菜素等,关键靶点为AKT1、EGFR、SRC、ESR1、PTGS2、MMP9、KDR、MMP2、PIK3R1,并且涉及氧化-还原、负调控凋亡、蛋白质自磷酸化、ATP结合、蛋白激酶活性、蛋白丝氨酸/苏氨酸激酶活性、酶结合等过程,和癌症通路、癌症蛋白聚糖、PI3K-Akt信号通路等通路。综上,蒲公英是通过多成分、多靶点、多途径来发挥抗癌作用的。

基于UFLC-Triple TOF-MS/MS的活心丸全成分分析

目的应用超快速高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)对中药活心丸的化学成分进行分析。方法以Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),采用配有ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进样检测。结果通过准确分子量及碎片离子分析、对照品比对、相关文献查阅,共确证和指认出96个化学成分,其中三萜类化合物25个、皂苷类化合物12个、胆汁酸类化合物11个、黄酮类化合物11个、生物碱类化合物10个、蟾毒内酯类化合物12个、有机酸类化合物7个、氨基酸类化合物4个、核苷类化合物1个、甾酮类化合物1个、其他类化合物2个,并解释了代表性成分的裂解规律。结论本研究阐明了活心丸的化学物质基础,为评价其质量及后续药理机制研究提供了科学依据。

UPLC-Q/TOF-MS法快速分析天麻醒脑胶囊的化学成分及血中移行成分

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术对天麻醒脑胶囊化学物质组和入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法本研究建立了一种超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用方法鉴别天麻醒脑胶囊的化学成分。采集并分析大鼠给药后的血浆样品,探究天麻醒脑胶囊在大鼠体内暴露成分。结果通过UPLC-Q/TOF-MS分析,共鉴别出天麻醒脑胶囊组方中195种化学成分,分为苯酚类、三萜皂苷类、苯乙醇苷类、环烯醚萜类、脂质类和苯丙素类等,包含了天麻、地龙、肉苁蓉、熟地黄、远志、石菖蒲的特征性成分。在给药大鼠血浆样品中鉴定出37个天麻醒脑胶囊原型成分和3个代谢产物。结论该方法简便高效、灵敏准确,初步阐明了天麻醒脑胶囊的药效物质基础,对天麻醒脑胶囊及其入血成分进行了较全面地研究。本研究为天麻醒脑胶囊的药效物质基础的阐明提供了依据,对揭示天麻醒脑胶囊的药理作用机制具有一定参考意义。

基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS法分析龙牙百合中的化合物

建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒙药安神补心六味丸化学成分辨识

目的:应用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对蒙药安神补心六味丸的化学成分进行分析鉴定和分类归属。方法:采用Diamonsil^(ⓒ)C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行数据采集,根据化合物的精确质荷比、二级质谱裂解碎片,结合对照品、文献数据的比对进行碎片裂解规律分析鉴定。结果:共鉴定出119个化合物,包括36个有机酸类、22个黄酮及其苷类、8个木脂素类、3个倍半萜内酯类、6个萜类、3个香豆素类、17个酚类、14个氨基酸类、4个醛类和6个其他类。结论:首次对蒙药安神补心六味丸的化学成分进行快速辨识,为其药效物质基础研究以及质量控制奠定了基础。

基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法分析乳香醋炙前后化学成分

目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息。利用SIMCA-P 14.0软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分。结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出98个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1筛选得到27个差异成分,包括15个二萜类、1个酚类、11个三萜类化合物。结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的藏药熏倒牛化学成分分析

目的:利用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在负离子模式下对藏药熏倒牛中的化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm);以0.1%甲酸的乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.250 mL·min^(-1);进样体积:2μL;柱温为35℃;以电喷雾(ESI)离子源,负离子模式下采集数据,通过分析质谱数据和元素组成,结合文献数据对照,分析推测所含化合物。结果:通过分子离子峰和二级高分辨质谱数据结合文献数据鉴定了熏倒牛全草中的25个化合物,包括1个脂环族有机酸类、2个香豆素类、2个多酚类、1个蒽醌类及19个黄酮类化合物。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别藏药熏倒牛药材中的化学成分提供快捷、准确的方法,其主要化学成分为黄酮醇类、异黄酮类、蒽醌类,并从该植物中首次鉴定出了14个黄酮类成分,可为熏倒牛药材的药效物质基础研究和质量控制提供参考。

基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究

目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,并运用Cytoscape 3.8. 0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体(GO)功能富集分析、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果:通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论:参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。

人工栽培关白附中二萜生物碱的HPLC-Q-TOF-MS鉴别

建立了快速鉴定3年生人工栽培的关白附中二萜生物碱类化学成分的分析方法。采用碱化乙醚超声提取关白附药材粉末,提取物以流动相定容制备供试液;样品用Zorbax-SB C18柱分离,以含0.2%甲酸和0.1%三乙胺的缓冲溶液/乙腈为流动相,梯度洗脱,应用ESI-Q-TOF检测,正离子模式下采集数据;根据色谱峰的准确分子量、液相色谱保留时间以及质谱裂解方式比较等方法鉴别化合物。结果表明,借助HPLC-Q-TOF-MS方法从关白附中分离检测出60个成分,根据保留时间和二级质谱裂解规律鉴定了其中26个二萜生物碱,为人工载培关白附的化学成分鉴定和未知化合物发现提供了一种快速方法。与此同时总结了C20-二萜生物碱(Hetisine型、Atisine型)及C19二萜生物碱(Lycoctonine型)在ESI正离子模式下的质谱裂解规律。

基于UPLC-Q/TOF-MS研究广西甜茶在大鼠体内的入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法分析大鼠口服广西甜茶后的入血成分,为阐明其活性成分在机体转化和代谢情况提供基础。方法:超声法提取药物;大鼠灌胃给予广西甜茶提取物后,采用眼球后静脉丛取血;收集不同时间段的血浆,通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法,比较广西甜茶提取物、大鼠空白血浆、灌胃给予广西甜茶的大鼠血浆,初步鉴定和推测灌胃给予广西甜茶后大鼠血浆中的入血成分。结果:本实验共鉴定出50个原型入血成分,主要包括10个多酚类成分,13个黄酮类成分,20个二萜类成分,7个三萜类成分。结论:本实验初步阐明了广西甜茶中的入血成分,为其活性成分在机体转化和代谢情况提供基础,且为广西甜茶的后续开发利用提供了理论依据。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的石见穿化学成分分析及其治疗胃癌的网络药理学探究

为了探究石见穿主要成分,分析其治疗胃癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对石见穿水提物进行分析,并运用TCMSP平台筛选石见穿潜在活性成分,从石见穿水提物中共鉴定出48个化合物,主要包括酚酸类、黄酮类等化学成分,其中,具有较好体内活性作用的成分共计9个.通过搜索SwissTargetPrediction数据库得到活性成分的治疗靶点,并与DisGeNET数据库检索所得的胃癌靶点取交集,获得石见穿治疗胃癌的靶点共计18个.通过DAVID进行GO和KEGG富集分析,发现石见穿在胃癌治疗中共涉及到48个生物过程(BP),8个细胞组分(CC)、27个分子功能(MF)及8条通路.最后,运用STRING数据库及Cytoscape软件构建PPI网络,结果表明EGFR、CDH1、CTNNB1、PTGS2、EGF等在内的靶点蛋白在PPI网络中发挥着关键作用.由此,可得出结论,石见穿体内活性成分较为丰富,主要通过对药物反应、质膜、酶结合等,发挥抑制增殖、迁移,诱导凋亡,降低耐药等作用而治疗胃癌.

基于UPLC-Q/TOF-MS的甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内移行成分表征

目的采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS)对甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内的代谢轮廓进行表征,探讨两者可能的代谢途径。方法大鼠分别灌胃给予甘草酸单铵和甘草酸二铵后,收集不同时间点大鼠脑组织、血浆、尿液、粪样等生物样本。经沉淀蛋白后,采用UPLC-Q/TOF-MS技术,以含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在正离子模式下采集生物样本的质谱数据。采用质量残差亏损过滤技术并结合原型成分的质谱裂解规律,预测代谢物类型,对两者相关的体内代谢产物进行鉴定。结果甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内主要以代谢物形式存在,共鉴定得到20个代谢产物,两者主要通过肠道排泄,在体内原型化合物脱糖基形成的甘草次酸基础上发生一系列的Ⅰ相氧化还原反应是主要代谢类型;甘草次酸是在生物样本中主要暴露成分,提示了其可能是甘草酸单铵及甘草酸二铵在体内发挥药效的关键药效成分。结论首次阐明了甘草酸单铵及甘草酸二铵在大鼠体内的代谢轮廓,为进一步对两者发挥功效作用的物质基础及药效作用机制揭示和开发利用提供参考。

2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定

目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。