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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术分析土茯苓苯丙素类化学成分及其对类风湿关节炎特征基因的干预
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作者 杨欣 黄聪 姚血明 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第27期11586-11593,共8页
通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)鉴定土茯苓苯丙素类化合物,筛选与特定免疫细胞浸润相关的类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)诊断标志物及苯丙素类化合物。以正离子和负... 通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)鉴定土茯苓苯丙素类化合物,筛选与特定免疫细胞浸润相关的类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)诊断标志物及苯丙素类化合物。以正离子和负离子模式采集数据分析土茯苓苯丙素类化学成分。通过GEO(gene expression omnibus)数据库获取RA基因芯片,基于“一致性聚类”进行共识聚类且区分RA不同的分子亚型。通过R软件绘制特征基因受试者工作特征曲线(receiveroperating characteristic curve,ROC),并计算ROC曲线下的面积。通过单样本基因集富集分析特征基因与免疫细胞的相关性。基于SYBYL2.1.1分子对接分析苯丙素类化合物与特征基因的结合情况。对RA差异表达基因进行过滤,获得5个特征基因,其中RAC2、ITGB7、CD52、ITGB2基因的ROC曲线面积通过验证,4特征基因能影响8种免疫细胞(活化的CD4+T细胞,活化的CD8+T细胞,中央记忆CD4+T细胞,效应记忆CD4+T细胞,骨髓源性抑制细胞,单核细胞,调节性T细胞,效应记忆CD8+T细胞),且呈正相关(P<0.05,P<0.01,P<0.001)。土茯苓苯丙素类化合物26个,能共同干预4个免疫特征基因。基于免疫细胞浸润的模型可用于预测RA的发病机制,土茯苓苯丙素类化合物对免疫特征基因具有干预作用,研究结果为RA免疫调节治疗和早期诊断提供科学依据。 展开更多
关键词 Uhplc-q-exactive orbitrap-ms 类风湿关节炎 土茯苓 苯丙素 免疫细胞浸润分析 分子对接
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术分析桂附地黄丸的化学成分及入血成分 被引量:2
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作者 刘爽 戴宇滢 +4 位作者 赵爽同 陈晴 魏苗苗 周昌燕 高金薇 《中南药学》 2023年第8期2069-2075,共7页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-QExactive Orbitrap-MS)对该复方的体外化学成分谱及入血成分进行研究。方法利用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-QExactive Orbitrap-MS)对该复方的体外化学成分谱及入血成分进行研究。方法利用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1 min,1%B;1~10 min,1%~99%B;10~11.5 min,99%B;11.5~11.6 min,99%~1%B;11.6~13.5 min,1%B),流速为0.4 mL·min^(-1),在电喷雾离子源(ESI)下,以正、负离子模式采集数据。运用Xcalibur software软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰和二级质谱信息,结合对照品及文献报道,对该复方的化学成分及入血成分进行解析。结果在桂附地黄丸体外样品中共鉴定出85个化学成分,包括生物碱类11个、环烯醚萜苷类14个、苯乙醇苷类9个、单萜苷类11个、三萜类14个、酚酸类9个、有机酸/醛6个、糖苷类5个、其他类6个,并对化学成分进行药材来源归属;共表征了大鼠血浆中的化合物22个,包括14个原形药物和8个代谢物。结论所建立的方法能高效、灵敏地分析桂附地黄丸中的体外化学成分和入血成分,初步阐明了该复方的体外化学成分轮廓及血中移行成分,为其体内的药效物质基础和作用机制研究奠定基础。 展开更多
关键词 桂附地黄丸 Uhplc-q-exactive orbitrap-ms 化学成分 入血成分
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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术的异绿原酸A体内代谢产物分析
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作者 刘文静 曹耘畅 +3 位作者 冯素香 麻秋娟 李军 宋月林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期4220-4229,共10页
异绿原酸A(ICA)为茵陈等多种中药的主要药效成分。该研究旨在鉴定口服给药ICA的大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢产物,并推测其潜在的代谢途径。ICA灌胃大鼠后,收集不同时间点(段)的血浆、尿液和粪便样品,利用高效液相色谱-四极杆静电场轨... 异绿原酸A(ICA)为茵陈等多种中药的主要药效成分。该研究旨在鉴定口服给药ICA的大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢产物,并推测其潜在的代谢途径。ICA灌胃大鼠后,收集不同时间点(段)的血浆、尿液和粪便样品,利用高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术,结合对照品比对保留时间、裂解规律总结和文献数据,对生物样品中代谢产物进行结构鉴定。从大鼠样品中初步鉴定了ICA的39个代谢产物(M1~M39),其中31个来自于血浆(M1~M10、M12~M24、M26~M28、M30、M34~M35、M38~M39)、34个来自于尿液(M1~M11、M13~M15、M19~M25、M27~M39)、11个来自于粪便(M2~M3、M6、M15、M21~M23、M32、M34、M36~M37),主要代谢途径包括水解、葡萄糖醛酸化、甲基化和磺酸化反应等。该研究揭示了ICA在大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢情况,对深入阐明其药理活性成分提供参考。 展开更多
关键词 异绿原酸A hplc-q-exactive orbitrap-ms 代谢产物 代谢途径
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的经典名方温胆汤化学成分分析
4
作者 张奎斌 邢斌 +4 位作者 宋纹 王仁兴 张青青 刘志东 皮佳鑫 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第2期123-129,共7页
[目的]采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对温胆汤的化学成分进行快速识别和鉴定。[方法]采用Waters Acquity BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相... [目的]采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对温胆汤的化学成分进行快速识别和鉴定。[方法]采用Waters Acquity BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min、柱温30℃;采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式同时检测,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500。[结果]通过与对照品比对、精确相对分子质量、多级质谱碎片信息并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。从温胆汤中共鉴别了121个成分,包括70个黄酮类成分,18个香豆素类成分,9个皂苷类成分,10个生物碱成分,3个苯丙素类成分及其他类化合物11个。其中15个成分通过与对照品比对后确认。[结论]利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术较为系统地阐明了温胆汤的物质基础,可为该复方药效物质基础的深入研究和质量标准的合理制定奠定基础。 展开更多
关键词 温胆汤 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 成分分析 经典名方
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UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS联合网络药理学分析清肺汤抗肺炎活性作用机制
5
作者 王俊帅 王雪仪 +4 位作者 王雪颖 刘臻茵 赵振霞 刘永利 李挥 《湖南中医药大学学报》 CAS 2024年第12期2267-2276,共10页
目的采用UPLC-Q-Excative Orbitrap-MS和网络药理学探讨清肺汤抗肺炎的作用机制。方法通过UPLC-Q-Excative Orbitrap-MS法进行分析,鉴定清肺汤的主要化学成分,结合Swisstarget收集清肺汤主要化学成分的作用靶点;利用OMIM、DrugBank及Gen... 目的采用UPLC-Q-Excative Orbitrap-MS和网络药理学探讨清肺汤抗肺炎的作用机制。方法通过UPLC-Q-Excative Orbitrap-MS法进行分析,鉴定清肺汤的主要化学成分,结合Swisstarget收集清肺汤主要化学成分的作用靶点;利用OMIM、DrugBank及GeneCards等数据库获取“肺炎”的相关靶点,并与清肺汤化学成分靶点取交集筛选出共同靶点,通过蛋白质相互作用网络构建及GO、WikiPathways通路富集分析确定清肺汤治疗肺炎的重要信号通路。结果通过UPLC-Q-Excative Orbitrap-MS从清肺汤中鉴别出142种活性成分,获得200个清肺汤成分与肺炎交集靶点,构建网络后获取了44个潜在有效成分和131个肺炎关键靶点。KEGG通路富集分析表明,清肺汤通过MAPK3信号通路、EGFR信号通路、LCK信号通路等多种信号通路以及白细胞介素-5(interleukin-5,IL-5)、白细胞介素-2(interleukin-2,IL-2)和胸腺基质淋巴细胞生成素(thymic stromal lymphopoietin,TSLP)等多靶点发挥抗肺炎的作用。结论清肺汤中的活性成分可通过多通路、多靶点发挥调节免疫、抗炎、调节细胞凋亡、抗病毒感染和改善肺纤维化的作用,从而起到治疗肺炎的作用。 展开更多
关键词 UPLC-Q-Excative orbitrap-ms 清肺汤 肺炎 网络药理学 作用机制
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析藏药诃子与毛诃子化学成分 被引量:38
6
作者 周坤 简平 +5 位作者 梁文仪 梁林金 叶婷 常子豪 张秋楠 张兰珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期254-267,I0003,共15页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在电喷雾负离子模式下对使君子科(Combretaceae)榄仁树属(Terminalia Linn.)成分相近的藏药诃子与毛诃子的化学成分进行快速识别和鉴定。采用A... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在电喷雾负离子模式下对使君子科(Combretaceae)榄仁树属(Terminalia Linn.)成分相近的藏药诃子与毛诃子的化学成分进行快速识别和鉴定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 m×100 mm×1.8μm),以含0.1%乙酸的甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过高分辨质谱给出的分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献和对照品,从诃子中鉴定出94个成分,包括28个特有成分,从毛诃子中鉴定出96个成分,包括30个特有成分,二者共有成分66个,其中12个鞣质类成分为首次从榄仁树属内发现。本研究可为诃子与毛诃子的快速鉴定,质量控制及阐明其药效基础提供参考。 展开更多
关键词 诃子 毛诃子 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms) 鞣质成分
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的半夏厚朴汤化学成分分析 被引量:2
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作者 沈璐 冯芳 《广州化工》 CAS 2022年第15期105-109,共5页
采用超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对半夏厚朴汤化学成分进行分析。采用XBridge BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min... 采用超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对半夏厚朴汤化学成分进行分析。采用XBridge BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子扫描模式。结果从半夏厚朴汤中共鉴定了90个化学成分,包括33个苯丙素类,19个氨基酸类,16个有机酸类,12个黄酮类等。本研究为半夏厚朴汤药效物质深入研究及质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 半夏厚朴汤 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 化学成分
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析黄精炆制前后化学成分差异 被引量:9
8
作者 陈鑫凤 张学兰 +4 位作者 张艳雪 王玲 孔庆悦 刘阳阳 杨雨思 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第7期1595-1600,共6页
目的:分析黄精炆制前后化学成分差异。方法:采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS联用技术对黄精与炆黄精化学成分进行分析与鉴别,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对黄精与炆黄精的液质数据进行分析。结果:从黄精中... 目的:分析黄精炆制前后化学成分差异。方法:采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS联用技术对黄精与炆黄精化学成分进行分析与鉴别,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对黄精与炆黄精的液质数据进行分析。结果:从黄精中鉴定出50个成分,从炆黄精中鉴别出36个成分,包括糖类、皂苷类、黄酮类、生物碱类及其他类成分;PCA及OPLS-DA表明黄精与炆黄精化学成分存在明显差异,共筛选出包括糖类、皂苷类、黄酮类等35个差异性成分。结论:黄精炆制后化学成分发生明显变化,辨识出的35个差异成分为黄精炆制前后功效变化物质基础研究提供了依据。 展开更多
关键词 黄精 炆黄精 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子甘草豉汤化学成分分析 被引量:11
9
作者 陈梦倩 王允吉 冯芳 《广州化工》 CAS 2021年第8期97-103,共7页
利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子甘草豉汤的化学成分进行分析与鉴定。色谱采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行... 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子甘草豉汤的化学成分进行分析与鉴定。色谱采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子扫描模式。结果从栀子甘草豉汤中共鉴定了150个化学成分,包括55个黄酮类,30个三萜类,21个环烯醚萜类,20个有机酸类,12个单萜类,6个藏红花素类和6个其他类,为该方药效物质深入研究及质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 栀子甘草豉汤 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 化学成分
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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术分析不同剂型太子参的差异化学成分 被引量:3
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作者 华愉教 谢芬 +3 位作者 周少丹 王敏伟 仰晓云 陆元杰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期257-268,共12页
为探讨不同剂型对太子参代谢物合成积累的影响,采用高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS)结合多元统计分析技术对太子参传统中药饮片和配方颗粒的差异化学成分进行研究。基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS代... 为探讨不同剂型对太子参代谢物合成积累的影响,采用高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS)结合多元统计分析技术对太子参传统中药饮片和配方颗粒的差异化学成分进行研究。基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS代谢组学技术,结合软件数据库搜索进行成分鉴定。采用主成分分析(PCA),偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和正交最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法筛选和鉴定差异化学成分。结果显示,太子参传统中药饮片和配方颗粒样品中化学成分能够显著区分,在正、负离子模式下分别找到98个和52个差异化学成分,这些差异化学成分主要集中在黄酮、有机酸、脂肪酸、氨基酸类化合物中且呈现不同的变化规律,主要涉及异喹啉生物碱生物合成代谢。该结果可为揭示不同剂型对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多
关键词 太子参 高效液相色谱-串联四级杆静电场轨道阱质谱(hplc-q-exactive Orbitrap/MS) 差异化学成分 传统中药饮片 中药配方颗粒
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养阴清肺口服液化学成分的 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析 被引量:2
11
作者 陈澜 王允吉 冯芳 《广州化工》 CAS 2019年第9期118-123,共6页
运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对养阴清肺口服液的化学成分进行分析和鉴定。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗... 运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对养阴清肺口服液的化学成分进行分析和鉴定。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min。质谱使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式。结果从养阴清肺口服液中初步鉴定出60个化学成分。该研究首次对养阴清肺口服液化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效研究提供了物质研究基础。 展开更多
关键词 养阴清肺口服液 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 化学成分
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Analysis of isoquinoline alkaloids from Mahonia leschenaultia and Mahonia napaulensis roots using UHPLC-Orbitrap-MSn and UHPLC-QqQ LIT-MS/MS 被引量:9
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作者 Awantika Singh Vikas Bajpai +2 位作者 Sunil Kumar Ajay Kumar Singh Rawat Brijesh Kumar 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2017年第2期77-86,共10页
Mahonia leschenaultia(ML) and Mahonia napaulensis(MN) are less known and unexplored medicinal plants of the family Berberidaceae. They are used by the Todas of Nilgiris in their religious and medical practices but... Mahonia leschenaultia(ML) and Mahonia napaulensis(MN) are less known and unexplored medicinal plants of the family Berberidaceae. They are used by the Todas of Nilgiris in their religious and medical practices but chemically less identified. Hence, we decided to do extensive phytochemical analysis to explore the potential of these plant extracts. An ultrahigh performance electrospray tandem mass spectrometry(UHPLC-ESI-MS/MS)method was successfully developed for qualitative analysis of the bioactive components in Mahonia species using Orbitrap Velos Pro mass spectrometer. Sixteen compounds were identified by comparison of their retention times and mass spectra(MS) with authentic standards and reported literature. Multi-stage mass spectra(MS(2-8)) for the identification of protoberberine and aporphine alkaloids showed the sequential expulsion of all the substituents attached with their basic skeleton followed by CO loss. Eight of the identified compounds(berberine, jatrorrhizine, palmatine, magnoflorine, isocorydine, glaucine, tetrahydropalmatine and tetrahydroberberine) were simultaneously determined by another UHPLC-ESI-MS/MS method under the multiple reactions monitoring(MRM) mode quantitatively using triple quadrupole linear ion trap mass spectrometer. The analytical method was validated for 8 bioactive compounds with overall recovery in the range98.5%-103.6%(RSD≤2.2%), precise(RSD≤2.07%) and linear(r≥0.9995) over the concentration range of 0.5-1000 ng/mL and successfully applied in ML and MN roots, which suggests the suitability of the proposed approach for the routine analysis of Mahonia species and their quality control. 展开更多
关键词 orbitrap-ms QqQLIT-MS Mahonia leschenaultia Mahonia napaulensis Isoquinoline alkaloids
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基于HPLC-Q-Exactive MS/MS的二味杜仲汤血浆成分研究 被引量:8
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作者 田显庭 董馨 +3 位作者 张秀艳 李春燕 陆景坤 薛培凤 《内蒙古医科大学学报》 2022年第1期1-7,22,共8页
目的:通过研究蒙药二味杜仲汤(Erwei Duzhong Decoction,EDD)的血浆移行成分,进一步阐明进入血液的原型成分和可能的代谢物,为深入研究EDD的体内药效学提供科学依据。方法:采用HPLC-Q-Exactive MS/MS对给予EDD的大鼠的血浆成份进行全面... 目的:通过研究蒙药二味杜仲汤(Erwei Duzhong Decoction,EDD)的血浆移行成分,进一步阐明进入血液的原型成分和可能的代谢物,为深入研究EDD的体内药效学提供科学依据。方法:采用HPLC-Q-Exactive MS/MS对给予EDD的大鼠的血浆成份进行全面表征,比较空白血浆、含药血浆、EDD方剂、杜仲和蓝刺头药材质谱图,并结合Xcalibur 3.0软件的多数据处理方法和Compound discover 3.0对入血成分进行鉴定和代谢物预测。结果:根据化学成分的准确分子量与对照品及文献数据的对比共筛选入血成分43个,包括原型成分29个和代谢产物14个。原型成分中有苯丙素类14个、黄酮类4个、木脂素类1个、环烯醚萜7个、倍半萜类1个、其他类2个。结论:初步明确了EDD入血原型成分和可能存在的代谢产物,为明确EDD体内药效形式和代谢途径奠定基础。 展开更多
关键词 二味杜仲汤 入血成分 代谢物 compound discover3.0 hplc-q-exactive MS/MS
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基于UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS的不同产地半枝莲药材差异分析 被引量:1
14
作者 官永河 陈万发 +3 位作者 罗文安 陈康梅 黄银平 邓淙友 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第4期1272-1283,共12页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,结合多元统计分析半枝莲药材不同产地的差异代谢物,为分析影响药材质量的指标控制提供依据。方法采集不同产地半枝莲质谱数据,以热图Pearson... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,结合多元统计分析半枝莲药材不同产地的差异代谢物,为分析影响药材质量的指标控制提供依据。方法采集不同产地半枝莲质谱数据,以热图Pearson聚类、主成分分析(Principal components analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等多元统计分析手段,确定不同产地半枝莲药材的差异成分。结果通过数据库比对共鉴别39个化合物,聚类热图结果表明21批样品可以分为5类,且在31个化合物上存在明显差异,PCA结果分析得到3个主成分可以实现不同产地半枝莲的区分,累积解释率为93.68%,其中野黄芩苷对主成分1影响较大,黄芩苷、芹菜素对主成分2影响较大。PLS-DA可以实现5个产地样本的分离,通过特征值大于1,得到关键差异化合物与PCA结果一致。结论所建立的方法能用于不同产地半枝莲药材差异分析及质量评价。 展开更多
关键词 半枝莲 UPLC-Q Exactive orbitrap-ms 多元统计分析 野黄芩苷 芹菜素 质量评价
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基于HPLC-Q-Exactive MS/MS和分子对接技术的通拉嘎-5抗绝经后骨质疏松药效物质基础和作用机制研究 被引量:2
15
作者 徐才猛 董馨 +4 位作者 胡少男 王智 王坤 任艾 薛培凤 《内蒙古医科大学学报》 2023年第2期140-144,共5页
目的阐释通拉嘎-5抗绝经后骨质疏松的药效物质基础和作用机制。方法采用HPLC-Q-Exactive MS/MS技术分析通拉嘎-5的入血原型成分,并利用分子对接技术表征入血原型成分与雌激素受体ER的结合能,探讨通拉嘎-5抗绝经后骨质疏松的作用机制。... 目的阐释通拉嘎-5抗绝经后骨质疏松的药效物质基础和作用机制。方法采用HPLC-Q-Exactive MS/MS技术分析通拉嘎-5的入血原型成分,并利用分子对接技术表征入血原型成分与雌激素受体ER的结合能,探讨通拉嘎-5抗绝经后骨质疏松的作用机制。结果分析得到入血原型成分26个,主要包括生物碱类、酚酸类和挥发油类;其中,桂二萜醇、荜茇环碱、胡椒碱、二氢胡椒碱和1,3-Benzodioxle-5-propanal与ERα、ERβ结合能均≤-5 kcal·mol^(-1),鞣花酸、对羟基苯甲酸、二氢荜茇明宁碱、荜茇宁、胡椒油碱B、(2E,4E,12Z)-N-Isobutylocatadeca-2,4,12-trienamide与Erα结合能≤-5 kcal·mol^(-1)。结论通拉嘎-5中桂二萜醇、胡椒碱等11个入血原型成分可能作用于雌激素受体发挥抗绝经后骨质疏松的作用,可为该方质量控制研究和临床合理应用提供参考。 展开更多
关键词 通拉嘎-5 入血成分 hplc-q-exactive MS/MS 绝经后骨质疏松症
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子厚朴汤毒性的代谢组学研究
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作者 秦依 冯芳 《广州化工》 CAS 2023年第22期42-45,共4页
基于超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)结合代谢组学方法研究栀子厚朴汤的毒性机制。评价栀子厚朴汤对大鼠的肝毒性。对采集的两组大鼠肝组织样本进行检测,用主成分分析(PCA)结合正交偏最小二乘判别分... 基于超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)结合代谢组学方法研究栀子厚朴汤的毒性机制。评价栀子厚朴汤对大鼠的肝毒性。对采集的两组大鼠肝组织样本进行检测,用主成分分析(PCA)结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)寻找差异代谢物及代谢通路。结果鉴别出30种差异代谢物,涉及9条主要的代谢通路。本研究为栀子厚朴汤的毒性机制研究提供参考。 展开更多
关键词 栀子厚朴汤 毒性 代谢组学 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS方法分析清热祛湿凉茶化学成分
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作者 陈玉娜 盛小燕 +2 位作者 田海妍 黎赛 陈泽平 《中南药学》 2023年第11期2907-2912,共6页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),对清热祛湿凉茶的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用Luna C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),对清热祛湿凉茶的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用Luna C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃,采用正负离子检测模式。结果共鉴定出清热祛湿凉茶中33种化学成分。包括糖类成分2个,有机酸类成分5个,香豆素类成分1个,黄酮类成分16个,苯丙素类成分4个和三萜类成分5个。结论本研究首次采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术对清热祛湿凉茶的主要成分进行鉴定,可为清热祛湿凉茶的药效成分研究提供科学依据。 展开更多
关键词 清热祛湿凉茶 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 中药复方 化学成分
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术与网络药理学研究赶黄草保肝潜在药效物质基础和作用机制 被引量:2
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作者 田海涛 蔡春颖 +2 位作者 赵东升 张龙霏 邓志鹏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1477-1492,共16页
目的采用超高效液相-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)鉴定赶黄草全草及其茎、叶主要成分,结合网络药理学和分子对接探究赶黄草保肝作用机制。方法利用质谱采集数据结合对照品、相关文献、数据库检索,鉴定... 目的采用超高效液相-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)鉴定赶黄草全草及其茎、叶主要成分,结合网络药理学和分子对接探究赶黄草保肝作用机制。方法利用质谱采集数据结合对照品、相关文献、数据库检索,鉴定和表征赶黄草及其茎、叶化学成分;运用TCMSP数据库结合文献报道筛选活性成分,通过TCMSP、SwissTargetPrediction数据库查找活性成分靶点;通过基因数据库筛选疾病靶点。药物靶点与疾病靶点取交,输入String11.5数据库和Cytoscape 3.7.2软件构建PPI网络筛选出核心靶点。利用DAVID 6.8进行富集分析,Cytoscape 3.7.2软件构建“活性成分-靶基因-通路”网络,利用AutoDockTools 1.5.6软件对活性成分与作用靶点进行分子对接验证。结果在赶黄草及其茎、叶提取物中共鉴定出64种化学成分;筛选活性成分28个,成分靶点与疾病靶点交集126个,关键活性成分15个,核心靶点24个;基因本体(gene ontology,GO)功能富集163个条目,京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路分析131条通路;分子对接结果显示,成分与靶点蛋白结合活性良好。结论对赶黄草化学成分进行了较全面地研究,初步阐明了其药效物质基础,预测赶黄草可通过多组分、多靶点、多途径和多通路发挥保肝作用。 展开更多
关键词 赶黄草 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms 网络药理学 分子对接 保肝活性
原文传递
三化汤化学成分鉴定
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作者 刘金金 刘艳梅 +4 位作者 梁慧 彭致铖 陈向东 孙冬梅 邓亚利 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1195-1208,共14页
目的 利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法对三化汤化学成分进行鉴定。方法 分析采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm;加热电喷雾离子源... 目的 利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法对三化汤化学成分进行鉴定。方法 分析采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm;加热电喷雾离子源(HESI);正负离子监测模式;质量扫描范围m/z 100~1 200。采用Xcalibur 2.1软件并结合文献报道、质谱数据对化学成分进行定性鉴别。结果 从三化汤中共鉴定出166个化合物,包括黄酮类、蒽醌及蒽酮类、香豆素类、木脂素类、生物碱类等,其中对照品指认的成分有30种。结论 该方法可实现对三化汤化学成分的快速鉴别,为后续探究该经典名方药效物质基础、建立其质量标准奠定基础。 展开更多
关键词 三化汤 化学成分 UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms
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新型合成阿片类物质美托尼秦的定性检验
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作者 沈瑞迪 李彭 +1 位作者 胡文 钱振华 《刑事技术》 2024年第4期359-366,共8页
本文针对在中国未见报道的新型合成阿片类物质美托尼秦,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。使用甲醇提取未知样品,取上清液,分别采用GC-MS和UP... 本文针对在中国未见报道的新型合成阿片类物质美托尼秦,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。使用甲醇提取未知样品,取上清液,分别采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS进行分析,使用异丙托尼秦(isotonitazene)进行同步对照分析。GC-MS检测结果表明,保留时间为15.167 min的未知组分的质谱主要特征碎片离子峰有m/z 86.1(基峰)、58.05、121.1、205.05、236.05和248.1。UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS检测结果表明,保留时间为7.35 min的未知组分准分子离子峰为m/z 383.2077,二级质谱主要特征碎片离子有m/z 310.1182、264.1252、121.0649、100.1121和72.0808。基于缺少对照品的现状,经SWGDRUG和Cayman谱库检索、与已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,实现了目标物确认,鉴定为美托尼秦(metonitazene)。该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。 展开更多
关键词 新型合成阿片类物质 美托尼秦 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(UPLC-Q-Exactive orbitrap-ms)
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