HPLC-QAMS法同时测定何首乌防脱育发精华液中9种成分含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS法)同时检测何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量,并验证所建立方法的可行性和准确性。以槲皮苷为含量参照物,甲醇-0.1%磷酸为流动相,分别采用外标法和HPLC-QAMS法同时测定12批何首乌防脱育发精华液中大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含量,对比两种方法的结果差异,验证HPLC-QAMS法的适用性。结果显示,9种成分各线性范围良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.027~0.151μg/mL,定量限为0.076~0.449μg/mL。以槲皮苷为内参比物质,大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的相对校正因子分别为0.7537,0.8369,1.0192,2.9913,1.6875,2.2369,1.0963和1.2493。两种方法测得的何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量差异均无统计学意义(P>0.05)。以槲皮苷为含量参照物建立的相对校正因子重现性好,HPLC-QAMS法可用于何首乌防脱育发精华液中9种成分的质量评价。

基于HPLC-QAMS法同时测定参精止渴丸中10种成分含量

目的 建立高效液相一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker, HPLC-QAMS)法同时测定参精止渴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素及五味子乙素的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长分别为203 nm和250 nm;以葛根素为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果 10种成分分别在各自质量浓度范围内有较好的线性关系;平均加样回收率为96.98%~100.1%,RSD为0.6%~1.7%。一标多测法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论 所建立的一标多测法结果准确,操作便捷,可作为参精止渴丸多指标成分质量控制方法。

基于HPLC-QAMS法的解毒通淋丸中10种成分含量测定研究

目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker,HPLC-QAMS)含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%~100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的。

基于HPLC-QAMS法多成分含量测定结合化学计量学评价半夏天麻丸质量的研究

目的建立多指标结合化学计量学综合分析半夏天麻丸成分质量及关键指标的方法,为其质量评价提供科学依据。方法采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)法建立12批半夏天麻丸11种成分含量测定方法,运用SPSS 26.0和SIMCA 14.0软件对以上指标进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),通过对12批产品的分析,综合评价半夏天麻丸质量及标志性成分。结果建立的11种成分含量测定方法稳定性较好。CA分析可将12批样品聚为三大类,2个主成分可代表11种成分92.142%的信息量,可用2个主成分对半夏天麻丸进行综合评价。根据PLS-DA结果分析,造成其质量差异的指标为橙皮苷、天麻素、柚皮芸香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和巴利森苷,可能是影响半夏天麻丸产品质量的差异性标志物。结论本实验首次建立了半夏天麻丸多指标成分质控方法,该方法易操作,重复性与稳定性良好;化学计量学手段也为半夏天麻丸质量控制研究提供了参考依据。

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制及化学计量学的复方止咳胶囊质量控制研究

目的:建立高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法同时检测复方止咳胶囊中10种成分的含量,并结合化学计量学方法构建其质量控制体系。方法:采用高效液相色谱法同时检测复方止咳胶囊中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素;采用化学计量学方法挖掘不同批次产品间对质量控制具有显著贡献的主要成分。结果:10种成分分别在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在96.91%~100.11%之间(RSD<1.80%);QAMS法与外标法(ESM)结果无差异;挖掘出连翘苷、桔梗皂苷D、连翘酯苷A、去芹糖桔梗皂苷E和桑皮苷A是影响其产品质量的差异性标志物。结论:本研究所建立的方法及化学计量学模式专属性强,可用于复方止咳胶囊的质量控制和综合评价。

HPLC-QAMS法同时测定癫痫康胶囊中10种成分含量

目的:建立HPLC-QAMS(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker)法同时测定癫痫康胶囊中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷、细叶远志皂苷、远志皂苷B、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、β-细辛醚和α-细辛醚含量的方法。方法:应用Waters Symmetry C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。多波长切换检测。以细叶远志皂苷为含量测定的内参物,通过相对校正因子对天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷、远志皂苷B、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、β-细辛醚和α-细辛醚的含量进行计算。同时采用外标法(external standard method,ESM)测定12批癫痫康胶囊中10种成分含量。结果:建立了以细叶远志皂苷为内参比物质的HPLC-QAMS方法,天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷、远志皂苷B、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、β-细辛醚和α-细辛醚的相对校正因子分别为0.8238、0.7239、1.0229、1.1881、0.7272、1.3108、0.9314、0.6549和1.0572,相对校正因子重复性良好,与ESM无显著性差异(P>0.05)。结论:HPLC-QAMS法可用于癫痫康胶囊中多指标成分含量的同时测定。

HPLC-QAMS法同时测定前列平胶囊中7种成分的含量

目的建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定前列平胶囊中菊苣酸、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长分别为330 nm(检测菊苣酸)、403 nm(检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A)和280 nm(检测丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA),柱温为30℃。以丹酚酸B为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果菊苣酸、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.66~16.50μg/ml(r=0.9991)、4.59~114.75μg/ml(r=0.9993)、3.87~96.75μg/ml(r=0.9997)、0.81~20.25μg/ml(r=0.9995)、12.63~315.75μg/ml(r=0.9996)、1.09~27.75μg/ml(r=0.9994)、1.78~44.50μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSDs)分别为97.86%(1.44%)、99.42%(0.96%)、99.18%(0.83%)、96.97%(1.11%)、100.02%(0.59%)、97.91%(1.37%)和98.90%(0.76%),一测多评法计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论所建立的HPLC-QAMS结果准确,可用于前列平胶囊的质量控制。

基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定

目的建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为204 nm(检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸)、330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和马替诺皂苷)和296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B),柱温为30℃。以毛蕊花糖苷为内参物,建立其他8个成分的相对校正因子,计算各成分的含量,同时与外标法结果进行对比,验证一测多评法的准确性。结果9种目标成分分别在2.98~59.60、1.72~34.40、1.39~27.80、2.57~51.40、1.96~39.20、0.74~14.80、1.63~32.60、1.26~25.20、0.69~13.80 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为99.28%(1.33%)、98.59%(1.08%)、98.28%(1.16%)、100.07%(0.78%)、99.01%(0.97%)、96.94%(0.94%)、98.73%(1.55%)、97.60%(1.01%)、97.83%(0.83%),采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论该方法可用于同时测定清心安神合剂中9种成分含量。

HPLC-QAMS法同时测定紫花烧伤软膏中10种有效成分的含量

目的建立同时测定紫花烧伤软膏中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素含量的高效液相色谱-一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)。方法用Acclaim 120 C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B_(1))、275 nm(检测羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素);以乙酰紫草素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),计算各成分的含量,与外标法(external standard method,ESM)进行比较,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素质量浓度分别在3.57~178.50、1.49~74.50、2.88~144.00、1.26~63.00、0.68~34.00、4.91~245.50、2.55~127.50、2.39~119.50、3.17~158.50、7.65~382.50 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991);所得相对校正因子耐用性良好,HPLC-QAMS法和外标法含量测定结果的差异无统计学意义(P>0.05)。结论所建立以乙酰紫草素为内参物的HPLC-QAMS法结果准确、方法可行,可用于紫花烧伤软膏中多指标成分的定量控制和综合质量评价。

HPLC-QAMS法同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱联合一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定醒脑降压丸中羟异栀子苷、栀子苷、木兰脂素、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法以木兰脂素为内参物,建立其与羟异栀子苷、栀子苷、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的相对校正因子(RCFs),计算其待测成分含量,并与外标法实测值进行比对,验证一测多评法的准确性和可靠性。结果 6种成分的线性范围分别为3.59~71.80,10.77~215.40,2.06~41.20,0.69~13.80,28.83~576.60和4.96~99.20μg·mL^(-1),r值范围为0.999 5~0.999 9;平均回收率分别为98.88%,99.65%,97.74%,96.94%,100.19%和99.01%,RSD值分别为0.75%,0.92%,1.35%,1.11%,0.85%和1.06%(n=3);6种成分含量的计算值与实测值之间无明显差异。结论 HPLC-QAMS法可同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量,该方法操作简便、结果准确,可用于醒脑降压丸的质量评价。

HPLC-QAMS法同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分含量的高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内参,分别计算其与没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算白芍配方颗粒中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm(芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷)、270 nm(没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰葡萄糖),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为40.01~720.20,12.03~216.50,0.17~3.06,0.66~16.59,26.43~475.70,4.02~72.41,1.99~35.82μg·ml^-1(r为0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为98.5%,98.4%,98.4%,98.6%,98.4%,98.4%,98.5%(RSD为0.06%~0.21%,n=9)。芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的RCF分别为1.000,1.589,1.950,1.316,0.609,0.833,0.835,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于白芍配方颗粒中上述7种活性成分的同时测定。

基于HPLC-QAMS法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量

目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm(检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA)和203 nm(检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87~46.75μg·ml-1(r=0.9991)、2.03~50.75μg·ml-1(r=0.9997)、1.06~26.50μg·ml-1(r=0.9993)、0.97~24.25μg·ml-1(r=0.9996)、0.81~20.25μg·ml-1(r=0.9991)、1.39~34.75μg·ml-1(r=0.9997)、2.26~56.50μg·ml-1(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.83%(0.97%),100.11%(0.62%),97.92%(1.38%),96.96%(1.40%),97.74%(1.18%),99.15%(0.89%)和99.36%(1.01%)(n=9);一测多评法的计算值与外标法(ESM)测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。

HPLC-QAMS法同时测定榆槐片中11种有效成分的含量

目的:建立同时测定榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等11种有效成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法。以Agilent TC-C_(18)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm(栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷)、203 nm(地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ)、283 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以栀子苷为内参物,计算其余10种成分相对于该成分的相对校正因子,从而计算10批样品中各成分的含量,并与外标法所得结果进行比较。结果:栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为0.87~43.50、1.99~99.50、4.06~203.00、7.35~367.50、12.97~648.50、28.98~1449.00、3.79~189.50、1.57~78.50、18.05~902.50、0.66~33.00和14.38~719.00μg/mL(r均大于0.9990),精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2%(n=6),平均加样回收率为96.90%~100.10%,RSD为0.67%~1.74%(n=9)。HPLC-QAMS法与外标法所测得的10批榆槐片中栀子新苷等10种有效成分的含量比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究所建立的HPLC-QMAS法操作简便、结果准确,可用于榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的同时测定。

基于HPLC-QAMS法对清热通淋丸中7种成分的质量控制研究

目的建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定清热通淋丸中三叶豆紫檀苷、苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G、6′-羟基爵床脂素B、6′-羟基爵床脂素A和爵床脂素B的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以苦参酮为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算含量。结果三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ、苦参酮、槐属二氢黄酮G、6′-羟基爵床脂素B、6′-羟基爵床脂素A和爵床脂素B的质量浓度分别在0.91~22.75μg/ml(r=0.999 5)、1.89~47.25μg/ml (r=0.999 3)、5.67~141.75μg/ml (r=0.999 7)、1.29~32.25μg/ml (r=0.999 5)、1.48~37.00μg/ml (r=0.999 6)、2.56~64.00μg/ml (r=0.999 4)、4.09~102.25μg/ml (r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.99%(1.42%)、98.44%(0.85%)、99.47%(0.92%)、96.98%(1.21%)、99.50%(0.74%)、100.00%(1.04%)和98.39%(1.32%),建立的高效液相一测多评法用于测定清热通淋丸中7种指标性成分的含量,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清热通淋丸的质量控制。

HPLC-QAMS法测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-一测多评(QAMS)法。色谱柱为Agilent XDB-C_(18),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为15μL,检测波长为240nm。以山茱萸中的马钱苷为内参物,建立其与山茱萸中另外4种环烯醚萜苷类成分即莫诺苷、当药苷、山茱萸苷和山茱萸裂苷之间的相对校正因子并进行适用性评价后计算4种成分的含量;另采用HPLC-外标法测定19批药材中上述5种成分的含量,比较两种方法测定结果的差异,验证QAMS法的准确性。结果:在适用性评价中,不同试验条件下4种成分的相对校正因子的RSD均小于2%;两种测定方法下,4种成分的含量比较差异均无统计学意义(P均大于0.05)。结论:本研究建立的HPLC-QAMS法可用于山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量测定,且方法准确、可靠、快速,成本更低。

HPLC-QAMS法同时测定天麻钩藤颗粒中10种成分的含量

目的建立高效液相一测多评法同时测定天麻钩藤颗粒中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C、巴利森苷A、栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、栀子苷、二苯乙烯苷和虎杖苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1)。检测波长分别为220 nm(检测天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C和巴利森苷A)、238 nm(检测栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷和栀子苷)和280 nm(检测二苯乙烯苷和虎杖苷)。以栀子苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C、巴利森苷A、栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、栀子苷、二苯乙烯苷和虎杖苷分别在2.36~118.00、2.47~123.50、1.99~99.50、5.36~268.00、0.64~32.00、1.23~61.50、2.86~143.00、9.48~474.00、4.57~228.50、1.31~65.50 mg·L^(-1)(r≥0.9995)内线性关系良好。平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.42%)、98.34%(0.99%)、96.88%(1.23%)、100.07%(0.81%)、97.47%(1.77%)、98.21%(1.00%)、99.55%(0.63%)、99.89%(0.56%)、98.79%(1.32%)和96.96%(1.38%)。天麻钩藤颗粒中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C、巴利森苷A、栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、栀子苷、二苯乙烯苷和虎杖苷含量一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所建立的一测多评法结果准确、操作便捷,可作为天麻钩藤颗粒多指标成分质量控制方法。

HPLC-QAMS法同时测定补益蒺藜丸中10种成分的含量

目的建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;以乙腈:甲醇(体积比为9∶1)-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为260 nm(检测沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、300 nm(检测柚皮芸香苷、橙皮苷和川陈皮素)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);以橙皮苷为内参物,建立其与其他9种待测成分的相对校正因子(relative correction factor,f)并进行一测多评,同时采用外标法(external standard method,ESM)对这10种成分进行实测,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的线性范围分别为2.064~41.28、1.816~36.32、1.248~24.96、1.112~22.24、3.568~71.36、2.304~46.08、5.256~105.12、0.584~11.68、0.488~9.76、0.432~8.64 mg·L^(-1),r为0.9991~0.9997;平均加样回收率分别为98.20%、99.06%、97.96%、97.59%、98.68%、96.98%、100.05%、99.35%、97.81%和96.93%,RSD分别为1.16%、0.93%、1.05%、1.61%、1.38%、1.14%、0.79%、1.27%、0.96%和0.86%;高效液相色谱一测多评法计算值和外标法实测值无显著性差异。结论所建立的HPLC-QAMS法操作便捷,结果准确,可用于补益蒺藜丸的质量评价研究。

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制和化学计量学的穿龙骨刺片综合质量评价

目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相选择乙腈-0.1%磷酸,采用梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B_(1))、243 nm(检测杯苋甾酮)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)和203 nm(检测原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷)。以淫羊藿苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对穿龙骨刺片中10种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷线性范围良好,相关系数(r=0.999 1~0.999 4),加样回收率为96.94%~100.12%(RSD≤1.60%,n=9)。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于同时检测穿龙骨刺片中10种成分含量。

HPLC-QAMS法同时测定丁蔻理中丸中7种活性成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定丁蔻理中丸中7种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,以党参炔苷为内标物,分别计算其与白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素的相对校正因子(RCF),通过RCF计算丁蔻理中丸中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(42∶58,A)和0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长为220 nm(白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷)、240 nm(6-姜辣素)、275 nm(白术内酯Ⅰ),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素的线性范围分别为0.64~16.04,0.33~8.14,0.56~14.06,0.61~15.17,0.42~10.55,0.40~10.08,0.39~9.71μg(r为0.999 6~0.999 9);平均加样回收率分别为99.7%,99.6%,99.7%,101.0%,100.8%,100.2%,101.1%(RSD为0.4%~1.2%,n=6)。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素的RCF分别为1.058 0,0.795 1,0.941 7,1.057 0,1.043 0,0.981 1,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:一测多评法可用于丁蔻理中丸7种活性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制结合化学计量学的丹田降脂丸质量评价

目的 建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测丹田降脂丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、淫羊藿苷、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量,并采用化学计量学方法评价丹田降脂丸的整体质量。方法 分析应用液相色谱柱Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温30℃。乙腈-体积分数0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm。以淫羊藿苷为内参物,计算洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA相对于淫羊藿苷的相对校正因子(relative correlation factor, RCF)和相对保留时间(relative retention time, RRT),利用相对校正因子计算丹田降脂丸中各成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法(external standard method, ESM)测定10种成分的含量,并比较两者之间的差异,评价一测多评法在丹田降脂丸质量控制应用中的科学性及准确性。结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、淫羊藿苷、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA分别在0.790 0~39.50、0.960~48.00、2.690~134.5、1.070~53.50、3.280~164.0、1.360~68.00、0.430 0~21.50、0.890~44.50、1.180~59.00和1.560~78.00 mg·L^(-1)(r≥0.999 1)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为96.9%(1.2%)、98.4%(1.3%)、99.7%(1.0%)、98.7%(1.2%)、100.2%(0.8%)、97.9%(0.9%)、97.7%(1.6%)、97.0%(1.0%)、97.4%(1.4%)和99.9%(0.7%)。洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA相对于淫羊藿苷的RCF依次为3.238 2、2.017 5、0.913 4、1.601 1、0.955 1、3.679 6、2.147 2、1.266 7和0.851 2,各成分的校正因子和相对保留时间系统耐用性良好;一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 HPLC-QAMS法可用于丹田降脂丸中10种成分的含量测定。