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Rapid Screening of Pesticide Residues in Strawberry Based on HPLC-QTOF/MS SWATH Acquisition Mode
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作者 Fang LI Yu ZOU +3 位作者 Xiangang LI Xuemei LI Sining LIU Ying WANG 《Plant Diseases and Pests》 CAS 2023年第3期10-13,共4页
[Objectives]The paper was to establish a rapid screening method of pesticide residues in strawberry based on HPLC-QTOF/MS SWATH acquisition mode.[Methods]The strawberry sample was extracted with acetonitrile,purified ... [Objectives]The paper was to establish a rapid screening method of pesticide residues in strawberry based on HPLC-QTOF/MS SWATH acquisition mode.[Methods]The strawberry sample was extracted with acetonitrile,purified with anhydrous magnesium sulfate,sodium chloride and primary secondary amine(PSA)powder,and then loaded on the machine.The full information spectrum was collected by positive ion mode and screened by comparing with the spectrum library,and 20 kinds of pesticide residues were quantitatively analyzed.[Results]The detection limits of 20 pesticide residues were 0.0002-0.0100 mg/kg,and they showed good linearity in the range of 0.0005-0.1000μg/mL(R 2≥0.995).The recoveries ranged from 62.8%to 106.3%.[Conclusions]This method is rapid,simple,sensitive and non-targeted,and can be used for rapid screening of multiple pesticide residues in strawberry. 展开更多
关键词 STRAWBERRY hplc-qtof/ms Non-targeted screening SWATH Pesticide residue
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中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC-QTOF/MS定性检测 被引量:20
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作者 王琤帅 舒展 +2 位作者 朱洁 郑蓝君 应斌斌 《中国药师》 CAS 2016年第6期1084-1087,共4页
目的:建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)快速定性检测方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流... 目的:建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)快速定性检测方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^(-1),离子源为ESI源,正离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该18种化学药物进行定性检测。结果:18种化学药物的检出限分别为0.2~2.5 ng·ml^(-1),12批供试品中有1批检测到添加了利血平。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该18种化学药物的定性分析。 展开更多
关键词 液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 中成药 保健食品 降压类药物 非法添加
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HPLC-QTOF/MS方法分析元胡止痛方的化学成分 被引量:14
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作者 韩彦琪 许浚 +2 位作者 龚苏晓 张铁军 刘昌孝 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期132-138,共7页
为全面阐明元胡止痛方的化学成分,本研究利用高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(HPLC-QTOF/MS)对元胡止痛方的化学组成进行分析鉴定。通过QTOF/MS提供化合物的准确分子质量、碎片离子信息,结合参考文献及部分对照品保留时间和质谱... 为全面阐明元胡止痛方的化学成分,本研究利用高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(HPLC-QTOF/MS)对元胡止痛方的化学组成进行分析鉴定。通过QTOF/MS提供化合物的准确分子质量、碎片离子信息,结合参考文献及部分对照品保留时间和质谱数据,共鉴定出元胡止痛方中51个化合物,包括28个生物碱类成分和23个香豆素类成分。本研究快速、准确、系统地分析了元胡止痛方的化学组分,为其质量控制和药效物质研究奠定基础。 展开更多
关键词 元胡止痛方 hplc-qtof/ms 化学成分 定性分析
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HPLC-QTOF/MS法鉴定甘草泻心汤中化学成分 被引量:12
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作者 何颖 涂正伟 +4 位作者 邹爱英 刘慧敏 高利兴 李玥 李春晓 《现代药物与临床》 CAS 2021年第11期2246-2254,共9页
目的对甘草泻心汤中化学成分进行鉴定。方法对甘草泻心汤、单味药汤剂和混合对照品进行HPLC分析。采用Agela venusil MP C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱,检测波长265、327 nm,体积流量1.0... 目的对甘草泻心汤中化学成分进行鉴定。方法对甘草泻心汤、单味药汤剂和混合对照品进行HPLC分析。采用Agela venusil MP C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱,检测波长265、327 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL。液路采用三通分流0.2 mL/min进入ESI源,在正、负离子模式下进行质谱检测。采用甲酸钠溶液作为内参校准液每针校正。根据对照品、文献报道和数据库数据推测鉴定相关色谱峰的化合物和单味药来源。结果提取出85个基峰离子,根据元素分析推测出其化学式,其中80个推测出了可能的化合物结构信息,采用对照品确证了6个成分,其中归属于甘草、黄芩、大枣、黄连、干姜、半夏分别为40、31、13、11、5、1个成分。结论 HPLC-QTOF/MS作为一种高选择性、高分离度、高灵敏度的分析手段能有效地鉴定甘草泻心汤中化学成分。 展开更多
关键词 甘草泻心汤 甘草 黄芩 化学成分 hplc-qtof/ms
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HPLC-QTOF-MS分析六味地黄丸不同部位的化学成分 被引量:17
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作者 赵婷秀 曹迪 +4 位作者 茆文莉 李嘉燕 罗惠 赵钟祥 杜标炎 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期489-496,共8页
目的采用高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法对六味地黄丸不同极性溶剂提取部位中的化学成分进行鉴定,并比较不同极性提取部位之间的成分差异。方法色谱分离采用WatersXBridge BEH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 m... 目的采用高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法对六味地黄丸不同极性溶剂提取部位中的化学成分进行鉴定,并比较不同极性提取部位之间的成分差异。方法色谱分离采用WatersXBridge BEH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.6 m L·min^(-1);质谱采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对六味地黄丸不同极性溶剂提取部位中的化学成分进行鉴定。结果从六味地黄丸的水、50%乙醇、75%乙醇、乙醇、石油醚和混合溶剂提取部位中分别鉴定出41、41、41、40、7和39个化合物。结论本研究首次对六味地黄丸的不同极性提取部位中的化学成分进行了鉴定和对比分析,丰富了六味地黄丸化学成分的结构信息,可为六味地黄丸的药效物质研究提供了科学参考。 展开更多
关键词 六味地黄丸 hplc-qtof-MS 不同极性部位 化学成分
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基于HPLC-QTOF-MS的环缩肽类rakicidins质谱裂解规律初探 被引量:1
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作者 赵薇 江宏磊 +3 位作者 陈丽 周剑 江红 林风 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第12期1356-1361,共6页
目的和方法采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对rakicidin同系物进行碰撞解离研究,推测其质谱裂解规律。结果获得rakicidins在正离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解... 目的和方法采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对rakicidin同系物进行碰撞解离研究,推测其质谱裂解规律。结果获得rakicidins在正离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解规律可应用于rakicidin及其同系物的快速结构解析、定量分析和药动学研究,以及应用于高通量、快速、高效筛选微生物来源的rakicidin类似物。 展开更多
关键词 环缩肽rakicidins 高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 色谱分离 裂解规律
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HPLC-QTOF-MS法鉴别雷公藤多苷工艺残渣中的化学成分 被引量:7
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作者 李明炀 侯继芹 +3 位作者 韦丹丹 江振洲 严明 汪豪 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期689-695,共7页
建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描... 建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。结果表明,采用HPLC-QTOF-MS法鉴定了雷公藤多苷工艺残渣中30个成分,包括15个生物碱类化合物,10个二萜类化合物,4个三萜类化合物,1个不饱和脂肪酸。本研究工作为雷公藤多苷工艺残渣的综合开发利用提供定性分析依据。 展开更多
关键词 雷公藤多苷 工艺残渣 hplc-qtof-MS 定性分析
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DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定杜仲黑茶中抗氧化活性成分 被引量:11
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作者 施树云 郭柯柯 +2 位作者 彭胜 童超英 彭密军 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1913-1917,共5页
建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选、鉴定和测定杜仲黑茶中抗氧化活性成分。杜仲黑茶提取物与DPPH自由基反应30 min后,9个抗氧化活性成分的HPLC峰消失或峰面积明显减少,结合QTOF-MS/MS谱图及与标准品对照,确定抗氧化活性成分为:没... 建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选、鉴定和测定杜仲黑茶中抗氧化活性成分。杜仲黑茶提取物与DPPH自由基反应30 min后,9个抗氧化活性成分的HPLC峰消失或峰面积明显减少,结合QTOF-MS/MS谱图及与标准品对照,确定抗氧化活性成分为:没食子酸,新绿原酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、槲皮素-3-O-桑布双糖苷、芦丁和异槲皮苷。并建立HPLC法同时测定9个抗氧化活性成分的含量。所建立的方法无须繁琐的分离纯化过程,可快速、灵敏、准确、高通量筛选复杂体系中的抗氧化活性成分,并为杜仲黑茶的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 DPPH-hplc-qtof-MS/MS 杜仲黑茶 抗氧化 多酚
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DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分 被引量:6
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作者 邓清平 侯光菡 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期816-821,共6页
通过DPPH自由基清除实验对臭牡丹水提物的抗氧化活性进行评估,并建立DPPHHPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分.臭牡丹水提物与DPPH自由基反应30min后,13个主要抗氧化活性成分的HPLC峰消失,根据抗氧化活性成分的保... 通过DPPH自由基清除实验对臭牡丹水提物的抗氧化活性进行评估,并建立DPPHHPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分.臭牡丹水提物与DPPH自由基反应30min后,13个主要抗氧化活性成分的HPLC峰消失,根据抗氧化活性成分的保留时间、紫外吸收特征光谱、质谱裂解规律和诊断离子,以及与标准品对照,初步确定了13个抗氧化活性成分的结构:12个苯乙醇苷类化合物和咖啡酸,其中8个苯乙醇苷类物质为首次在大青属植物中发现,咖啡酸为首次报道存在于臭牡丹中.该方法无需繁琐的分离纯化过程,可对复杂组分中的抗氧化活性物质进行快速筛选和鉴定,为天然产物的质量控制和药效物质基础研究提供了简便、快捷、灵敏的方法. 展开更多
关键词 DPPH-hplc-qtof-MS/MS 臭牡丹 抗氧化 鉴定
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何首乌叶主要成分的HPLC-qTOFMS分析 被引量:3
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作者 李忠红 吕文莉 +2 位作者 林红 胡浩彬 杜冠华 《中南药学》 CAS 2019年第7期1115-1118,共4页
目的对何首乌叶的主要成分进行液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用(HPLC-qTOF MS)检测。方法采用HPLC-qTOF MS对何首乌叶甲醇提取物进行分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.5%醋酸的10%乙腈溶液-... 目的对何首乌叶的主要成分进行液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用(HPLC-qTOF MS)检测。方法采用HPLC-qTOF MS对何首乌叶甲醇提取物进行分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.5%醋酸的10%乙腈溶液-含0.5%醋酸的乙腈、含10 mmol·L^-1乙酸铵的10%乙腈溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子化,对主要成分峰的光谱与质谱进行数据处理。结果推断与鉴定出6个主要成分的结构,分别为3-甲氧基-4-羟基苯甲酸-5-O-葡萄糖苷、杨梅苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-鼠李糖苷、槲皮素与山柰酚。结论HPLC-qTOF MS方法分析结果可靠,为何首乌叶的进一步研究和质量评价奠定了基础。 展开更多
关键词 何首乌叶 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用 黄酮类成分 成分鉴定
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Integrating qualitative and quantitative characterization of Prunellae Spica by HPLC-QTOF/MS and HPLC-ELSD 被引量:5
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作者 YANG Jie HU Yuan-Jia +1 位作者 YU Bo-Yang QI Jin 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2016年第5期391-400,共10页
The present study was designed to analyze the major constituents in Prunellae Spica and establish a method for simultaneous determination of two constituents contained in Prunellae Spica. High performance liquid chrom... The present study was designed to analyze the major constituents in Prunellae Spica and establish a method for simultaneous determination of two constituents contained in Prunellae Spica. High performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry(HPLC-QTOF-MS/MS) technique was used to identify the constituents in the extractive of Prunellae Spica. High performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detection(HPLC-ELSD) was used to simultaneously quantify two kinds of constituents contained in Prunellae Spica. Principal component analysis(PCA) was applied to compare the similarity and difference among samples from different regions of China. In the present study, 22 compounds were identified and some new fragmental pathways of triterpenic acids were discovered. An accurate and reliable HPLC-ELSD method was developed and validated for the first time to simultaneously quantify multiple constituents, including rosmarinic acid, maslinic acid, corosolic acid, betulin, oleanolic acid, and ursolic acid in the extract of Prunellae Spica.(PCA) revealed some similarities and differences among different samples from different regions of China. In conclusion, our results from this study would be helpful in establishing a scientific and rational quality control method for Prunellae Spica. 展开更多
关键词 Prunellae Spica Prunella vulgaris hplc-qtof-MS/MS HPLC-ELSD PCA
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基于HPLC-QTOF-MS及网络药理学探讨雷公藤多苷片肾毒性机制 被引量:8
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作者 张敏新 汪滢 +2 位作者 刘志宏 宋洪涛 林兵 《中国药师》 CAS 2020年第12期2322-2331,共10页
目的:通过高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)分析分离鉴定雷公藤多苷片中主要化学成分,并以此为物质基础构建雷公藤多苷成分-肾毒性靶点网络,探讨其肾毒性作用机制。方法:建立雷公藤多苷片的HPLC-QTOF-MS色谱条件,同... 目的:通过高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)分析分离鉴定雷公藤多苷片中主要化学成分,并以此为物质基础构建雷公藤多苷成分-肾毒性靶点网络,探讨其肾毒性作用机制。方法:建立雷公藤多苷片的HPLC-QTOF-MS色谱条件,同时检索文献建立雷公藤化学成分库,并通过比对对成分进行鉴定。检索Gene Cards和Drugbank等数据库查询肾毒性相关靶点,通过Swiss Target Prediction平台预测各成分的靶点,然后取两者交集获得雷公藤多苷片成分及相关肾毒性靶点。用Cytoscape软件构建雷公藤多苷成分-肾毒性靶点网络。结果:HPLC-QTOF-MS分析共分离到64个色谱峰,通过比对鉴定了55个峰,其中28个峰存在同分异构体,将所所有成分包括可能的同分异构体共计114个作为雷公藤多苷片的化学成分库。从数据库中筛选肾毒性相关靶点626个,经比对共得到79个成分,涉及89个肾毒性靶点。其中生物碱成分49个,涉及59个肾毒性靶点,三萜类成分19个,涉及60个肾毒性靶点,二萜类成分11个,涉及51个肾毒性靶点。出现频次最高的几个靶标为组织蛋白酶D(50次)、腺苷A1受体(43次)、cyclin-dependent kinase 2(41次)。这些靶点涉及50条通路与肾毒性的产生密切相关,涉及基因数最多的通路有肿瘤信号通路、神经活动配体-受体相互作用和钙离子信号通路等。结论:本研究通过HPLC-QTOF-MS分析和网络药理学关联研究初步确定了雷公藤多苷中的主要成分及致肾脏毒性作用机制。 展开更多
关键词 雷公藤多苷 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 网络药理学 肾毒性
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HPLC-QTOF-MS联用技术在药物杂质分析中的应用 被引量:1
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作者 王起超 闻东梅 《化工设计通讯》 CAS 2016年第11期90-90,共1页
HPLC-QTOF-MS联用技术是一种新型的药物杂质分析技术,与传统的药物杂质分析技术技术相比,该联用技术具有高分辨率、高灵敏度。并且在药品定性和药品定量上表现出较大的优势。针对HPLC-QTOF-MS联用技术应用进行研究,以头孢拉定原料药中... HPLC-QTOF-MS联用技术是一种新型的药物杂质分析技术,与传统的药物杂质分析技术技术相比,该联用技术具有高分辨率、高灵敏度。并且在药品定性和药品定量上表现出较大的优势。针对HPLC-QTOF-MS联用技术应用进行研究,以头孢拉定原料药中的杂质辨别为分析对象,推测出杂质可能的来源,为药物生产监管提供依据。 展开更多
关键词 HPLC—QTOF-MS联用技术 药物杂质 分析 应用
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体外模拟消化过程中余甘子果实及醇提物的活性成分和抗氧化能力的变化 被引量:1
14
作者 吴娜 朱孛琛 +5 位作者 章旭 董方钰 刘姣 陈芳 邓泽元 潘瑶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第24期349-358,共10页
为探究余甘子冻干粉及其乙醇提取物在体外消化(口腔、胃、小肠和大肠)过程中的差异,本研究对余甘子的主要成分进行了鉴定,然后比较了两者消化前后的总酚和总黄酮含量以及抗氧化能力。结果表明,余甘子富含多酚和黄酮类物质,其中,冻干粉... 为探究余甘子冻干粉及其乙醇提取物在体外消化(口腔、胃、小肠和大肠)过程中的差异,本研究对余甘子的主要成分进行了鉴定,然后比较了两者消化前后的总酚和总黄酮含量以及抗氧化能力。结果表明,余甘子富含多酚和黄酮类物质,其中,冻干粉结合型多酚含量更高,而醇提物游离型多酚含量更高。体外模拟消化前,冻干粉的总酚和总黄酮的含量分别为5.40±0.07 mg GAE/mL和1.48±0.15 mg RT/mL,醇提物的总酚和总黄酮含量分别为3.65±0.05 mg GAE/mL和14.80±0.74 mg RT/mL。和消化前相比,在消化过程中,两者的总酚含量均显著降低(P<0.05),但两者的总黄酮含量在口腔消化液中升高。此外,消化前的余甘子醇提物对ABTS^(+)、DPPH自由基的清除能力和Fe^(3+)还原能力都显著低于冻干粉(P<0.05),但消化后余甘子醇提物的抗氧化能力显著增强(P<0.05)。对总酚、总黄酮含量与抗氧化能力的相关性分析表明,总酚含量与抗氧化能力之间存在显著的正相关性(P<0.05)。综上,消化后余甘子果实冻干粉及醇提物的活性成分和抗氧化能力发生明显的变化,且和余甘子冻干粉相比,醇提物的抗氧化能力更强。表明经提取及消化处理加工后的余甘子产品可能会有更高的抗氧化健康效益。 展开更多
关键词 余甘子 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 体外消化 总酚 总黄酮 抗氧化能力
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‘宁紫薯1号’花青素组分鉴定及其对大鼠高脂诱导肥胖的预防效果 被引量:20
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作者 张毅 王洪云 +4 位作者 钮福祥 孙健 徐飞 朱红 岳瑞雪 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1787-1802,共16页
【目的】紫甘薯是天然抗氧化物花青素的重要来源。鉴定‘宁紫薯1号’花青素(PSPC)组成成分,探索紫甘薯花青素对高脂诱导肥胖的预防效果并探讨其分子机制。【方法】通过液质联用技术分析紫甘薯新品种‘宁紫薯1号’的花青素组分;采用p H... 【目的】紫甘薯是天然抗氧化物花青素的重要来源。鉴定‘宁紫薯1号’花青素(PSPC)组成成分,探索紫甘薯花青素对高脂诱导肥胖的预防效果并探讨其分子机制。【方法】通过液质联用技术分析紫甘薯新品种‘宁紫薯1号’的花青素组分;采用p H示差法测定制备的样品中总花青素含量。建立因高脂摄入过多导致机体产生营养性肥胖的动物模型,并灌胃不同剂量的紫甘薯花青素比较其预防肥胖效果。每周定时测量大鼠禁食6 h后的体重,通过试剂盒检测大鼠血清样品血糖(Glu)、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)的含量,采用酶联免疫法检测瘦素(Leptin)含量。通过荧光定量PCR法(RT-PCR)检测下丘脑样品瘦素及其受体的m RNA表达,采用蛋白质免疫印迹法(Western blot)检测瘦素及其下游蛋白的信号表达。【结果】分离鉴定出11种PSPC组分,其中10种为已知的矢车菊素和芍药素酰基化衍生物,峰1为新发现的1种化合物。制备的花青素样品中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量为17.4%。体重指标直接表明高剂量花青素组预防肥胖效果最好,为(358.2±20.1)g,中剂量组其次,为(371.6±16.3)g;效果最差的为低剂量组,体重为(384.0±7.2)g。紫甘薯花青素各剂量组大鼠血糖、甘油三酯和总胆固醇的3项血生化指标均趋于正常水平,有效预防肥胖的发生。血清瘦素检测结果显示,高脂组比对照组多释放65.50%;低剂量、中剂量和高剂量紫甘薯花青素组血清瘦素含量分别为(3.13±0.05)、(2.84±0.12)和(2.64±0.06)ng·m L^(-1),与高脂组相比均显著下降。同时不同剂量紫甘薯花青素组下丘脑中瘦素及瘦素受体的m RNA表达均显著高于高脂组。而高剂量紫甘薯花青素组可以调节下丘脑中瘦素信号,从而降低下游腺苷酸活化蛋白激酶α(AMPKα)的磷酸化。【结论】高剂量紫甘薯花青素可以通过调节下丘脑中leptin/AMPKα信号通路有效抑制高脂诱导肥胖的形成。 展开更多
关键词 紫甘薯 花青素 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 肥胖 瘦素 腺苷酸活化蛋白激酶
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桂枝茯苓胶囊HPLC-ESI-QTOF/MS化学成分分析过程中提取溶剂的优化 被引量:6
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作者 李维思 黄玲玲 +2 位作者 李振江 唐美华 郭凯 《生物加工过程》 CAS 2016年第4期59-64,共6页
采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,... 采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。根据Q-TOF/MS正、负离子质谱信息、通过元素组成分析、化合物同位素分布验证和对质谱裂解碎片解析并与相关文献对照,鉴别了桂枝茯苓胶囊中18个化合物。本法为桂枝茯苓胶囊中的化学成分分析提供了一种快速、有效的方法。 展开更多
关键词 HPLC-ESI-QTOF/MS 桂枝茯苓胶囊 化学成分 裂解途径
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基于LC-MS的系统性红斑狼疮小鼠的代谢组学研究 被引量:6
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作者 胡金波 谷恒存 +3 位作者 丁志山 姚立 范永升 丁兴红 《浙江中医药大学学报》 CAS 2012年第12期1325-1329,1332,共6页
[目的]从代谢组学角度研究系统性红斑狼疮(systemic lupus erythematosus,SLE)模型小鼠MRL/1pr与昆明种对照小鼠C57BL/6J尿液中代谢物差异,寻找代谢标记物,以探讨SLE的发病机制。[方法]应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用系统(HP... [目的]从代谢组学角度研究系统性红斑狼疮(systemic lupus erythematosus,SLE)模型小鼠MRL/1pr与昆明种对照小鼠C57BL/6J尿液中代谢物差异,寻找代谢标记物,以探讨SLE的发病机制。[方法]应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用系统(HPLC-Q-TOF/MS),对SLE模型小鼠和对照组小鼠的尿液样本进行代谢图谱分析。应用Mass Hunter提取色谱峰信息,MPP(Mass Profiler Professional)软件筛选处理数据,数据模式识别方法采用有监督模式的偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)。[结果]SLE模型小鼠和对照组小鼠代谢特征存在明显差异。根据PLS分析的载荷图和VIP值,进一步筛选对数据分型具有显著影响的离子,鉴别得到9个代谢标记物。[结论]对照代谢路径发现,氨基酸代谢异常是造成组间代谢差异的主要原因,这为从代谢途径研究SLE小鼠发病机制提供了实验依据。 展开更多
关键词 SLE 代谢组学 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 PLS
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快速溶剂萃取-飞行时间质谱法筛查辣椒中农药残留量 被引量:2
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作者 李芳 李长征 +4 位作者 沈致淳 李雪梅 王颖 刘栋 李蓉娟 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2022年第4期229-234,共6页
利用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)的SWATH扫描模式快速筛查辣椒中的农药残留量,并对27种农药建立了定量分析方法。采用快速溶剂萃取法提取样品,利用Freesstyle在线凝胶净化系统进行净化,采用正离子模式采集全信息谱图,与谱... 利用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)的SWATH扫描模式快速筛查辣椒中的农药残留量,并对27种农药建立了定量分析方法。采用快速溶剂萃取法提取样品,利用Freesstyle在线凝胶净化系统进行净化,采用正离子模式采集全信息谱图,与谱库比对进行筛查。结果表明,辣椒样品中27种农药的检出限在0.000 5~0.010 0 mg/kg,标准溶液质量浓度在0.000 5~0.100 0μg/mL,呈现出良好的线性相关性(R^(2)≥0.99),回收率在65.8%~100.5%。该方法快速简便、灵敏度较高,为非靶向筛查,可用于辣椒中多种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 Freesstyle在线凝胶净化系统 高效液相色谱-飞行时间质谱(hplc-qtof/ms) 非靶向筛查 农药残留
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定硝苯地平原料药中杂质 被引量:4
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作者 朱培曦 丁丽霞 +1 位作者 何佳佳 郑国钢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1026-1030,共5页
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行... 利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构。实验表明,HPLC-QT-OF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 硝苯地平 杂质 鉴定 原料药
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小分子量羟基硅油的液质联用分析研究 被引量:3
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作者 方丽雯 陈萌萌 +1 位作者 瞿志荣 蒋可志 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第4期342-346,共5页
采用高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱技术对小分子量羟基硅油进行了组分分析.以C8柱作为色谱分离柱,采用甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,实现了羟基硅油中各个组分的完全分离,共检测出17个组分,并结合高分辨质谱所提供的精确分子量信... 采用高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱技术对小分子量羟基硅油进行了组分分析.以C8柱作为色谱分离柱,采用甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,实现了羟基硅油中各个组分的完全分离,共检测出17个组分,并结合高分辨质谱所提供的精确分子量信息,确定了各组分的分子式.同时,对久置的羟基硅油甲醇溶液进行液质分析,共检测出40个组分,其中2个系列组分为羟基硅油与甲醇反应生成的产物. 展开更多
关键词 小分子量羟基硅油 高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱 羟基硅油与甲醇反应产物
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