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HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量 被引量:32
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作者 张东 杨岚 +2 位作者 杨立新 王满元 屠呦呦 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期978-981,共4页
用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μmID);以乙腈-0.1%乙酸水(50:50)为流动相;紫外检测波长209nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃。结果显... 用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μmID);以乙腈-0.1%乙酸水(50:50)为流动相;紫外检测波长209nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃。结果显示,青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离。它们的线性范围分别为0.52.2.6μg,r=0.9994(n=5);0.022~4.4μg,r=0.9999(n=5);0.203~8.12μg,r=0.9998(n=5)。平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%,n=6);102.37%(RSD=1.7%,n=6);101.10%(RSD=0.79%,n=6)。本法简单、准确、快速,可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。 展开更多
关键词 青蒿 hplc-uv-elsd 青蒿素 青蒿乙素 青蒿酸
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HPLC-UV-ELSD联用测定黄花蒿叶片中青蒿素及相关倍半萜的含量 被引量:10
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作者 陈靖 赵瑞 +3 位作者 陈俊 曾毅梅 李铣 王金辉 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期897-900,共4页
目的HPLC-UV-ELSD联用建立黄花蒿叶片中青蒿素及其生合成相关倍半萜的含量测定方法。方法采用Venusil XBP-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,检测波长:203 nm,流速:1.0 mL.min-1,ELSD载气压力:0.35 MPa,喷嘴... 目的HPLC-UV-ELSD联用建立黄花蒿叶片中青蒿素及其生合成相关倍半萜的含量测定方法。方法采用Venusil XBP-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,检测波长:203 nm,流速:1.0 mL.min-1,ELSD载气压力:0.35 MPa,喷嘴温度:35℃,漂移管温度:60℃,检测器:UV-ELSD联用,测定黄花蒿叶片中青蒿素、青蒿素B、3α-羟基-1-去氧青蒿素含量。同一色谱柱条件下流动相改为乙腈-水-甲酸(体积比为60.00∶40.00∶0.08),检测波长:215 nm,流速:1.0 mL.min-1,检测器:UV检测器,测定黄花蒿叶片中青蒿酸含量。结果4种倍半萜在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9990),RSD<3%,平均加样回收率分别为98.5%(RSD=2.3%)、96.5%(RSD=1.8%)、97.5%(RSD=3.6%)、95.4%(RSD=2.5%)。结论该方法可作为黄花蒿中青蒿素及其生合成相关倍半萜的含量测定方法。 展开更多
关键词 青蒿素 反相高效液相色谱 紫外检测器 蒸发光散射检测器
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HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20 被引量:4
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作者 孙立权 杨学东 +2 位作者 孙琛瑜 汤波 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1207-1210,共4页
为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),... 为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999),回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用检测 合成辣椒素(SC) 吐温20 警用催泪喷射器
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HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量 被引量:1
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作者 柏冬 彭娟 +1 位作者 闫寒 范斌 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2010年第6期1108-1109,共2页
目的:HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量;方法:采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(0.1%甲酸)(60∶40)为流动相;紫外检测波长为210nm;ELSD漂移管温度105℃,雾化气体(空气)流速2.7L·min-1... 目的:HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量;方法:采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(0.1%甲酸)(60∶40)为流动相;紫外检测波长为210nm;ELSD漂移管温度105℃,雾化气体(空气)流速2.7L·min-1;结果:牛磺熊去氧胆酸在1.44~5.76μg线形关系良好,紫外检测方式回收率为97%(n=5),RSD2.3%,UV检测方式回收率为101%(n=5),RSD1.5%;结论:与HPLC/UV相比,HPLC/ELSD测定熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸成分的含量结果更准确。 展开更多
关键词 熊香胶囊 牛磺熊去氧胆酸 HPLC UV elsd 含量测定
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基于HPLC-UV-ELSD指纹图谱法同时测定绞股蓝中4种成分及不同产地药材质量评价 被引量:3
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作者 王源源 丁鹏 《中医药导报》 2021年第5期61-64,共4页
目的:建立绞股蓝药材高效液相色谱-紫外-蒸发光散射器(HPLC-UV-ELSD)串联指纹图谱方法,并同时测定槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX的含量,对其质量优劣进行全面综合评价。方法:采用HPLC-UV-ELSD串联法和相似度评价软件,对15... 目的:建立绞股蓝药材高效液相色谱-紫外-蒸发光散射器(HPLC-UV-ELSD)串联指纹图谱方法,并同时测定槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX的含量,对其质量优劣进行全面综合评价。方法:采用HPLC-UV-ELSD串联法和相似度评价软件,对15批不同产地绞股蓝药材进行指纹图谱研究,并对绞股蓝中槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX 4种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了绞股蓝药材HPLCUV-ELSD串联指纹图谱法,标定了11个共有峰,指认了其中4个色谱峰;不同产地绞股蓝药材中槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX 4种成分的含量高低不一,质量存在差异。结论:建立了绞股蓝药材HPLC-UVELSD指纹图谱法,并结合相似度评价和4种成分的定量分析结果,较全面地反映该药材的质量,该法可用于不同产地绞股蓝药材质量的有效评价。 展开更多
关键词 绞股蓝 高效液相色谱-紫外-蒸发光散射器串联法 指纹图谱 槲皮素 芦丁 绞股蓝皂苷A 绞股蓝皂苷XLIX 药材质量
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六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究 被引量:6
6
作者 韩加伟 陈健 +5 位作者 李文 赵晓莉 李俊松 狄留庆 李全 王恒斌 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期326-331,共6页
目的 建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器(UV)参数... 目的 建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器(UV)参数:检测波长为296 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度为70 ℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25 psi;进样量20 μL;体积流量为1 mL/min。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认。结果 分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940~0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制剂相似度为0.968~0.998。确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸。结论 首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神丸质量控制提供了可靠的科学依据。 展开更多
关键词 六神丸 hplc-uv/elsd 指纹图谱 药材归属 成分指认
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HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较 被引量:2
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作者 隋利强 黄礼书 陈喆明 《广西中医药大学学报》 2015年第4期68-70,109,共4页
[目的]建立蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,ELSD漂移管温度为80℃,气体流量为1.5 ml/min。紫外检测波长为204 nm;流速... [目的]建立蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,ELSD漂移管温度为80℃,气体流量为1.5 ml/min。紫外检测波长为204 nm;流速为1 ml/min,柱温为30℃。[结果]HPLC-ELSD法测定酸枣仁皂苷A的线性范围为0.05~0.2 mg/ml,r=0.9952,平均回收率为102.97%,RSD=0.79%(n=6)。HPLC-UV法测定酸枣仁皂苷A的线性范围为0.005~0.2 mg/ml,r=0.9990,平均回收率为98.64%,RSD=2.05%(n=6)。[结论]两种检测方法测定酸枣仁皂苷A的含量结果相近,但HPLC-ELSD法的稳定性更好,HPLC-UV法由于吸收度低,峰面积相对较小,存在一定误差。 展开更多
关键词 hplc-uv HPLC-elsd 蜜炙酸枣仁 酸枣仁皂苷A
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山西产酸枣仁HPLC-UV-ELSD特征图谱及7个化学成分的含量测定 被引量:9
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作者 杨馥源 魏洁 +3 位作者 王玉龙 杜晨晖 闫艳 秦雪梅 《山西医科大学学报》 CAS 2021年第2期194-200,共7页
目的采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱,并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量。方法收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁Ⅱ、斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂... 目的采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱,并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量。方法收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁Ⅱ、斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B为指标成分,采用Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长分别为227 nm和335 nm,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度105℃。空气体积流量为2.5 L/min。结果建立了酸枣仁的特征图谱,标定了7个共有峰,不同检测波长下特征图谱的相似度为0.979-1,相对保留时间和相对峰面积RSD均小于0.3%。在227 nm波长,以木兰花碱为参照峰,乌药碱的相对保留时间为0.84;在335 nm,以斯皮诺素为参照峰,维采宁Ⅱ,6-阿魏酰斯皮诺素的相对保留时间为0.63和1.35;在蒸发光散射检测器(ELSD)检测条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,酸枣仁皂苷B的相对保留时间为1.1。不同产地酸枣仁中7个成分含量有明显差异,其中乌药碱、木兰花碱、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A 4个成分在榆次产地显著高于大宁和闻喜产地。结论本研究所建立的酸枣仁特征图谱方法操作简单,重复性好,并能同时测定酸枣仁中7个成分含量,可为酸枣仁的质量标准研究提供更加全面的依据。 展开更多
关键词 酸枣仁 高效液相色谱-紫外-蒸发光检测 含量测定 特征图谱
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HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷和黄酮类成分 被引量:22
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作者 史鑫波 唐志书 +5 位作者 刘妍如 宋忠兴 陈衍斌 苏瑞 许刚 王升 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期434-440,458,共8页
建立HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量,并比较四种不同供试液中7种成分的含量差异,实验采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 ... 建立HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量,并比较四种不同供试液中7种成分的含量差异,实验采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.3%甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm;柱温30℃,漂移管温度70℃。在该色谱条件下,黄芪中7种成分能得到较好的分离,稳定性,重复性及精密度良好。本方法能简便、快捷、有效的测定黄芪药材中多种成分含量。大孔树脂制备供试品中黄芪皂苷和黄酮类成分更高,说明碱化处理对黄芪中的成分含量产生了一定影响。 展开更多
关键词 黄芪 hplc-uv-elsd 黄芪皂苷 黄酮类成分 含量测定 碱化处理
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HPLC-UV与HPLC-ELSD测定环丙沙星含量之比较 被引量:3
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作者 乔成孝 裴朝玉 +1 位作者 陈晓刚 方国波 《现代仪器》 CAS 2006年第6期29-31,共3页
目的:探讨利用HPLC-紫外检测器(UV)和HPLC-蒸发光散射检测器(Evapo-rative light scattering detector,ELSD)测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星含量,比较两种检测方法的优劣。方法:色谱条件为:色谱柱:Kromasil C-18,5,μ250×... 目的:探讨利用HPLC-紫外检测器(UV)和HPLC-蒸发光散射检测器(Evapo-rative light scattering detector,ELSD)测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星含量,比较两种检测方法的优劣。方法:色谱条件为:色谱柱:Kromasil C-18,5,μ250×4.6mm;流动相:三氟乙酸∶乙腈=80∶20(V/V);流速:1mL/m in;柱温:25℃;检测波长:277nm;蒸发光散射检测器条件:雾化温度30℃,漂移管温度65℃。结果:环丙沙星注射液中的各种成分在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需20m in;两种测定方法结果一致。结论:紫外检测器更加灵敏和稳定,而蒸发光散射检测器则适用于更多的物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测器 蒸发光散射检测器 环丙沙星
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不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱研究 被引量:1
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作者 刘思妍 王芯 +4 位作者 李艳玲 潘奕璇 李杨 谢学军 张梅 《辽宁中医杂志》 CAS 2019年第2期362-365,447,共5页
目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光... 目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为105℃,空气体积流量为3.2 L/min;进样量20μL;流速为1 mL/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对12批不同配比补肾活血方指纹图谱进行相似度计算,并对各共有峰进行药材来源归属及成分指认。结果:建立了不同配比补肾活血方指纹图谱;在其HPLC-UV指纹图谱中标定了23个共有峰,其中1~15、17、21号峰来源于葛根,18~20、22、23号峰来源于丹参,16号峰为丹参和葛根共有。在其HPLC-ELSD指纹图谱中标定了7个共有峰,其中1’~4’号峰来源于葛根,5’号峰来源于丹参,6’、7’号峰来源于人参。通过与对照品对照指认出复方中4个成分,分别是6/3’号峰为葛根素,22/5’号峰为丹酚酸B,10号峰为大豆苷,6’号峰为人参皂苷Rb1。结论:建立了不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,为筛选补肾活血方最佳配比、确定其防治DR药效物质奠定基础。 展开更多
关键词 补肾活血方 配比 hplc-uv-elsd 指纹图谱 均匀设计法
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
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作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(elsd) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中五种成分
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作者 吴永刚 赵譞 +3 位作者 蔡宇宇 孙海珍 白天 张晓燕 《特产研究》 2024年第5期95-100,共6页
本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温... 本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为268 nm,进行分析。结果显示,5种化学成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率99.35%~101.59%,RSD 0.95%~2.69%。该含量测定方法简单可靠、重复性好,操作便捷,适用于同时测定赤血康脉胶囊中五种成分的含量。 展开更多
关键词 赤血康脉胶囊 hplc-uv 含量测定
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HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量
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作者 乔莉 陈正东 +4 位作者 陈馥 简淑仪 黄俊忠 黄悠雯 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期76-81,共6页
目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,... 目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 龙泽熊胆胶囊 熊胆粉 牛磺熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸
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知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱的建立与多特征成分含量测定的质控方法研究 被引量:9
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作者 张烨子 贺中军 +5 位作者 蒋晗 邱媛 龚海标 陈子林 林培 姚志红 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期252-258,共7页
目的建立知母指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,并应用于多批次市售药材的质量控制。方法采用UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.5μm),检测波长258 nm,ELSD漂移管温度65℃,载气流速1.0 L/min,建立知... 目的建立知母指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,并应用于多批次市售药材的质量控制。方法采用UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.5μm),检测波长258 nm,ELSD漂移管温度65℃,载气流速1.0 L/min,建立知母指纹图谱与主含黄酮及皂苷类成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,运用相似度软件结合化学计量学分析对多批次药材进行质量评价并同时完成多特征成分的含量测定。结果建立了高效、快捷的知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱与多特征成分含量测定的方法;18批市售药材的指纹图谱相似度在0.786~0.999,并指认了10个色谱峰。化学计量学结果表明造成18批药材差异较大的成分为新芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ;进而建立了同时测定新芒果苷、芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ5个成分含量的方法,结果表明知母中主含知母皂苷BⅡ。结论建立的指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,更全面而准确地描述了知母药材化学成分整体轮廓与各类特征成分含量贡献,为提升市售知母药材的质量控制方法奠定了基础。 展开更多
关键词 知母 黄酮 皂苷 hplc-uvD-elsd 指纹图谱 含量测定 质控方法
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HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量
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作者 宋瑩 崔业波 +1 位作者 张大勇 马晓静 《中国医药导刊》 2024年第3期260-263,共4页
目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250... 目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。 展开更多
关键词 舒肝和胃丸 Α-香附酮 香附烯酮 hplc-uv 含量测定
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HPLC-UV-ELSD串联用于灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的比较研究 被引量:1
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作者 刘光瑞 朱仁愿 +1 位作者 丁辉 邱国玉 《甘肃科技》 2018年第12期42-44,共3页
比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)与高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的优劣,为质量控制提供参考。采用HPLC-UV-ELSD串联检测技术同时检测绿原酸含量,进行比较。绿原酸对两种检测器均有响应... 比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)与高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的优劣,为质量控制提供参考。采用HPLC-UV-ELSD串联检测技术同时检测绿原酸含量,进行比较。绿原酸对两种检测器均有响应,出峰时间基本一致,HPLC-ELSD法检测所得含量高于HPLC-UV法。紫外检测器灵敏度较好;蒸发光散射检测器适用范围更广。 展开更多
关键词 灰毡毛忍冬 绿原酸 hplc-uv HPLC-elsd
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HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量
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作者 程华 唐荣 +1 位作者 刘莉颖 常艳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期65-74,共10页
目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μ... 目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。 展开更多
关键词 庆大霉素C组分 有关物质 HPLC-elsd 复方制剂 硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊
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高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量
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作者 邵莹 郑毅男 +1 位作者 吴晓杰 李伟 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第5期413-417,共5页
目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件... 目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。 展开更多
关键词 精氨酸双糖苷 精氨酸单糖苷 高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-elsd)
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HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量
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作者 郑彩燕 刘行娟 林隽丹 《海峡药学》 2024年第1期44-48,共5页
目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.... 目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 消炎宁胶囊 HPLC-VWD-elsd 苦玄参苷IA 异嗪皮啶 迷迭香酸 金丝桃苷 甘草苷 毛冬青皂苷A1 冬青素A
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